CN106316388A - 一种用于激光烧结3d打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，首先，将纳米钛酸钡陶瓷粉体造粒成粒径在50~120µm范围内的造粒粉体；然后，在研磨机中，按质量百分比加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：78%~86%，硬脂酸钙：0.5%~1.5%，三甲基六亚甲基二胺：0.5%~1.5%，聚酰胺热熔胶：3%~8%，热塑性环氧树脂：3%~8%，加入丙酮：6%~14%，在250转/分钟的转速下研磨60~80 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。该粉体材料采用激光烧结可可直接成型，球形度高，流动性好，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备
技术领域
本发明涉及一种激光烧结3D打印快速成型粉体材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法及激光烧结3D打印成型。
背景技术
钛酸钡是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻( ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此，被广泛应用于电子信息通讯、自动控制、航空航天、汽车工业、家用电器、生物技术、能源及交通等领域.PTC陶瓷材料按其电阻-温度特性、电压-电流特性和电流-时间特性可用作不同的用途。制备钛酸钡陶瓷元件需要各种元件的成型，采用3D打印快速成型省时省力，产品的精度高等优点。
3D打印（3D printing），是一种以数字模型文件为基础，运用流体状、粉末状、丝（棒）状等可固化、粘合、熔合材料，通过逐层固化、粘合、熔合的方式来构造物体的技术。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工（AEC）、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。3D打印技术出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的最新快速成型装置。它与普通打印工作原理基本相同，打印机内装有液体或粉末等“打印材料”，与电脑连接后，通过电脑控制把“打印材料”一层层叠加起来，最终把计算机上的蓝图变成实物。这打印技术称为 3D立体打印技术。传统制造业一般需要对原材料进行切割或钻孔，即减材制造，可大规模生产；3D打印是将材料一层层堆叠粘合、熔合，即增材制造；可实现快速个性化制造，可制造出传统制造业无法完成的形状。
激光烧结3D打印属于增材制造的一种方法。这种工艺也是以激光器为能量源，通过激光束使塑料、蜡、陶瓷、金属或其复合物的粉末均匀地烧结在加工平面上。在工作台上均匀铺上一层很薄的粉末作为原料，激光束在计算机的控制下，通过扫描器以一定的速度和能量密度按分层面的二维数据扫描。经过激光束扫描后，相应位置的粉末就烧结成一定厚度的实体片层，未扫描的地方仍然保持松散的粉末状。这一层扫描完毕后，随后需要对下一层进行扫描。先根据物体截层厚度即分层层厚而降低工作台，铺粉滚筒再一次将粉末铺平，可以开始新一层的扫描。如此反复，直至扫描完所有层面。去掉多余粉末，并经过后处理，即可获得产品。在现有的成型材料领域中，由于SLS快速成型技术具有原料来源多样和零件的构建时间较短等优点，故在快速成型领域有着较广泛的应用。但大部分是有机材料和复合材料，中国发明专利CN1379061A中公开了一种用于激光烧结成型制品的尼龙粉末材料，通过化学合成和工艺的改进，对尼龙粉末材料的表面进行处理，得到了烧结性能优良，成型制品强度高，韧性好的产品，简化了激光烧结尼龙材料的制备工艺，降低了成本；中国发明专利CN103881371 中公开了一种激光烧结3D制造技术用石塑复合粉末及其制备方法。
本发明通过对钛酸钡陶瓷粉体材料进行造粒，将高分子的胶粘剂涂层到造粒钛酸钡陶瓷粉体材料表面，得到的涂层后钛酸钡陶瓷粉体材料可以直接采用激光烧结快速成型。该粉体粒径均匀、球形度高、流动性好,可以方便快捷地成形精密、异型、复杂的部件，不需要喷洒粘接剂，大大简化才做程序。所得到产品不仅强度高，也使薄壁微小零件的成型在3D快速成型机上的实现成为可能；此外，本专利提供的方法简单，成本低。
发明内容
本发明的目是提供一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，快速成型粉末不需要喷洒粘结剂可直接激光扫描成型；
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：45%~50%，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：0.02%~0.1%，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：0.5%~2.0%，聚萘甲醛磺酸钠盐：0.1%~1.0%，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：48%~52%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应8~10h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，按质量百分比加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：78%~86%，硬脂酸钙：0.5%~1.5%，三甲基六亚甲基二胺：0.5%~1.5%，聚酰胺热熔胶：3%~8%，热塑性环氧树脂：3%~8%，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：6%~14%，各组分之和为百分之百，在250转/分钟的转速下研磨60~80 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
在步骤（2）中所述的喷雾干燥，进风口温度控制在105℃，出风口温度控制在100℃，进风流量200m3/h。
在步骤（2）中所述的乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物与水溶性聚乙烯乙二醇蜡的质量比在1：0.04~0.06之间最优。
在步骤（3）中所述的造粒钛酸钡陶瓷粉体与聚酰胺热熔胶的质量比在1：0.05~0.10之间最优。
在步骤（3）中所述的聚酰胺热熔胶与热塑性环氧树脂的质量比在1：1最优。
在步骤（3）中所述的热塑性环氧树脂与三甲基六亚甲基二胺的质量比在1：0.08~0.12之间最优。
本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
本发明的另一目的是提供激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料在3D打印机上成型的应用，特点为：将激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件；其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描，激光功率为40~50W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1~0.15mm，分层厚度为0.10~0.2mm，预热温度：60℃，加工温度为120~140℃。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料，不需要喷洒粘结剂在激光烧结条件下可直接成型。
（2）本发明获得的激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料，颗粒的粒径均匀，球形度高，流动性好的特点，性质稳定；由这种快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出产品具有表面光泽度高，强度好，精度高等特点。
（3）本发明获得的激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产，易于储存等优点。
具体实施方式
实施例1
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，分别加入，水：4800mL，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：5g，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：100g，聚萘甲醛磺酸钠盐：20g，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：5100g，强力搅拌、反应9h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，分别加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：820g，硬脂酸钙：10g，三甲基六亚甲基二胺：10g，聚酰胺热熔胶：50g，热塑性环氧树脂：50g，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：80mL，在250转/分钟的转速下研磨70 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
实施例2
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，分别加入，水：5000mL，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：2g，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：80g，聚萘甲醛磺酸钠盐：30g，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：4900g，强力搅拌、反应8h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，分别加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：780g，硬脂酸钙：8g，三甲基六亚甲基二胺：8g，聚酰胺热熔胶：40g，热塑性环氧树脂：40g，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：180mL，在250转/分钟的转速下研磨60 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
实施例3
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，分别加入，水：4500mL，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：10g，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：90g，聚萘甲醛磺酸钠盐：40g，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：5300g，强力搅拌、反应10h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，分别加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：860g，硬脂酸钙：5g，三甲基六亚甲基二胺：5g，聚酰胺热熔胶：30g，热塑性环氧树脂：60g，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：90mL，在250转/分钟的转速下研磨80 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
实施例4
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，分别加入，水：4600mL，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：8g，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：50g，聚萘甲醛磺酸钠盐：15g，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：5400g，强力搅拌、反应9h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，分别加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：160g，硬脂酸钙：32g，三甲基六亚甲基二胺：1.2g，聚酰胺热熔胶：6g，热塑性环氧树脂：15g，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：20mL，在250转/分钟的转速下研磨705min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
实施例5
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，分别加入，水：10000mL，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：20g，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：240g，聚萘甲醛磺酸钠盐：50g，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：11000g，强力搅拌、反应9h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，分别加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：8000g，硬脂酸钙：60g，三甲基六亚甲基二胺：70g，聚酰胺热熔胶：500g，热塑性环氧树脂：400g，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：130mL，在250转/分钟的转速下研磨70 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
使用方法：将激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件；其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描，激光功率为40~50W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1~0.15mm，分层厚度为0.10~0.2mm，预热温度：60℃，加工温度为120~140℃。

Claims (7)

1.一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）造粒钛酸钡陶瓷粉体制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：45%~50%，水溶性聚乙烯乙二醇蜡：0.02%~0.1%，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物：0.5%~2.0%，聚萘甲醛磺酸钠盐：0.1%~1.0%，搅拌溶解，再加入纳米钛酸钡陶瓷粉体：48%~52%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应8~10h，然后喷雾干燥，得到造粒钛酸钡陶瓷粉体，其粒径在50~120µm范围内；
（2）激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备：在研磨机中，按质量百分比加入，造粒钛酸钡陶瓷粉体：78%~86%，硬脂酸钙：0.5%~1.5%，三甲基六亚甲基二胺：0.5%~1.5%，聚酰胺热熔胶：3%~8%，热塑性环氧树脂：3%~8%，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨60min，加入丙酮：6%~14%，各组分之和为百分之百，在250转/分钟的转速下研磨60~80 min，干燥，得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，所得到激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的粒径为50~150μm的范围内。
2.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的喷雾干燥，进风口温度控制在105℃，出风口温度控制在100℃，进风流量200m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物与水溶性聚乙烯乙二醇蜡的质量比在1：0.04~0.06之间最优。
4.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的造粒钛酸钡陶瓷粉体与聚酰胺热熔胶的质量比在1：0.05~0.10之间最优。
5.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的聚酰胺热熔胶与热塑性环氧树脂的质量比在1：1最优。
6.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的热塑性环氧树脂与三甲基六亚甲基二胺的质量比在1：0.08~0.12之间最优。
7.根据权利要求1所述的一种用于激光烧结3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体的制备方法所制备的3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体，其特征在于，所述3D打印成型钛酸钡陶瓷粉体激光烧结的温度为为120~140℃。
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