CN104744050A - 一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法，其特征在于，首先，采用脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚对氮化硼粉体进行预处理，得到预处理氮化硼粉体；然后，在反应器中，按质量百分比加入：N，N-二甲基甲酰胺：5%~15%，加入的尼龙树脂：2%~8%，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：80%~90%，各组分之和为百分之百，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3~4h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。该材料不需要喷洒粘结剂，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维打印无机粉体成型材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备及应用。
背景技术
氮化硼晶体属六方晶系，结构与石墨相似，性能也有很多相似之处，所以又叫“白石墨”
它有良好的耐热性、热稳定性、导热性、高温介电强度，是理想的散热材料和高温绝缘材料。氮化硼的化学稳定性好，能抵抗大部分熔融金属的浸蚀。它也有很好的自润滑性。氮化硼可用于制造熔炼半导体的坩埚及冶金用高温容器、半导体散热绝缘零件、高温轴承、热电偶套管及玻璃成形模具，还可以用于原子反应堆的结构材料、飞机、火箭发动机的喷口，高温固体润滑剂和多种精密铸造制品的脱膜剂等。
氮化硼陶瓷是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料，具有许多优良的物理和化学特性：低密度、耐高温、抗热振、抗氧化、高热导率、高电阻率、高电场击穿强度、优良的室温和高温介电性能、耐化学腐蚀、无毒色白、自润滑、加工性好、与多种金属不浸润等。这些优异的性质使氮化硼陶瓷材料在航空航天、冶金、机械和电子等高科技领域具有十分广阔的应用前景。随着陶瓷（尤其是陶瓷基复合材料）和电子工业的发展，要求制备高质量的氮化硼纤维、薄膜、泡沫、涂层或复杂形状的复合材料，这是传统的成型无法实现的，通过三维打印成型可以制造各种形状的产品，因此，将氮化硼粉体制备成能够三维打印快速成型的材料，直接用3D打印机成型，再烧结成氮化硼陶瓷产品对于其应用将起到非常大的促进作用。
快速成形技术又称快速原型制造(Rapid Prototyping Manufacturing，简称RPM)技术，诞生于20世纪80年代后期，是基于材料堆积法的一种高新制造技术，被认为是近年来制造领域的一个重大成果。它集机械工程、CAD、逆向工程技术、分层制造技术、数控技术、材料科学、激光技术于一身，可以自动、直接、快速、精确地将设计思想转变为具有一定功能的原型或直接制造零件，从而为零件原型制作、新设计思想的校验等方面提供了一种高效低成本的实现手段。即，快速成形技术就是利用三维CAD的数据，通过快速成型机，将一层层的材料堆积成实体原型。三维打印（Three Dimonsion Printing, 简称3DP）是一种快速成型技术，可将计算机设计的三维模型数据分为层片模型数据，将特定原材料一层一层堆积成型直至完成整个实体的构建。3DP成型具有成本低、工作过程无污染、成型速度快等优点。
在现有的成型材料领域中，由于SLS(选择性激光烧结)快速成型技术具有原料来源多样和零件的构建时间较短等优点，故在快速成型领域有着较广泛的应用。但大部分是有机材料和复合材料，中国发明专利CN1379061A中公开了一种用于激光烧结成型制品的尼龙粉末材料，通过化学合成和工艺的改进，对尼龙粉末材料的表面进行处理，得到了烧结性能优良，成型制品强度高，韧性好的产品，简化了激光烧结尼龙材料的制备工艺，降低了成本；中国发明专利CN103881371 中公开了一种激光烧结3D制造技术用石塑复合粉末及其制备方法。
3DP工艺与SLS工艺类似，均采用粉体材料选区成型，所不同的是3DP工艺的粉体材料不是通过激光的层层烧结连接起来的，而是在喷头的作用下，用粘接剂（如硅胶）将零件的截面信息“印刷”在粉体材料上面。由于3DP是通过喷头喷洒粘接剂成型，避免了使用激光等复杂昂贵的烧结设备的使用成本，利于快速成型技术的使用和推广。中国发明专利CN102093646 B中公开了一种用于三维打印快速成型材料的制备方法，是将粉体材料进行一系列的改性得到改性粉体材料A，使用时改性粉体材料A与粘接剂B配用。
本发明通过对粉体材料进行表面分散改性，得到超细氮化硼粉体材料可达到微米级甚至亚微米级，而且粒径均一的粉体材料；从粉体改性的配方入手，得到的氮化硼粉体材料在激光选择性烧结可直接成型，不需要喷洒粘接剂，大大简化才做程序。所得到产品不仅精度高，也使薄壁微小零件的成型在3D快速成型机上的实现成为可能；此外，本专利提供的方法简单，成本低。
发明内容
本发明的目是提供一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法，快速成型粉体不需要喷洒粘结剂可直接成型；
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，按质量百分比加入脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：2%~10%，水：5%~15%，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体78%~90%，各组分之和为百分之百，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1~2 h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，按质量百分比加入：N，N-二甲基甲酰胺：5%~15%，加入的尼龙树脂：2%~8%，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：80%~90%，碳粉：0.5%~2%，各组分之和为百分之百，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3~4 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料，所得到的三维打印快速成型氮化硼粉体材料的粒径为0.5~2.0μm的范围内。
在步骤（1）中所述的氮化硼粉体，其粒径在0.5~1.5μm范围内；
本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
本发明的另一目的是提供激光烧结3D打印技术用纳米氮化硅粉末材料在3D打印机上成型的应用，特点为：将激光烧结3D打印技术用纳米氮化硅粉末材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件；其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描，激光功率为50~60W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1~0.15mm，分层厚度为0.10~0.2mm，预热温度：50℃，加工温度为220~225℃。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得三维打印快速成型氮化硼粉体材料，不需要喷洒粘结剂在激光烧结条件下可直接成型。
（2）本发明获得三维打印快速成型氮化硼粉体材料，颗粒可达到亚微米级甚至纳米级，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，性质稳定；由这种快速成型粉体材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出产品具有精度高等特点。
（3）本发明获得三维打印快速成型氮化硼粉体材料，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
（4）本发明获得三维打印快速成型氮化硼粉体材料，能够有效的在三维打印机上快速成型，可应用于多种不同型号的三维打印机。
具体实施方式
实施例1
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：6 mL，水：10 mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：84g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1.5h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：10 mL，加入的尼龙树脂：5g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：85g，碳粉：1.0g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3.5 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
实施例2
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：8 mL，水：14mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：78g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1 h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：15mL，加入的尼龙树脂：3g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：82g，碳粉：1.5g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
实施例3
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：4 mL，水：6 mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：90g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨2h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：12 mL，加入的尼龙树脂：8g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：80g，碳粉：0.5g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨4 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
实施例4
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：2 mL，水：12 mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：86g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1.2h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：6 mL，加入的尼龙树脂：4g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：90g，碳粉：2.0g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
实施例5
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：10 mL，水：10 mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：80g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1.8h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：5 mL，加入的尼龙树脂：7g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：88g，碳粉：1.0g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3.5 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
实施例6
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，分别加入，脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：7 mL，水：5 mL，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体：88g，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1.5h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：9 mL，加入的尼龙树脂：6g，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：85g，碳粉：1.2g，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨4 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料。
使用方法：将激光烧结3D打印技术用纳米氮化硅粉末材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件；其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描，激光功率为50~60W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1~0.15mm，分层厚度为0.10~0.2mm，预热温度：50℃，加工温度为220~225℃。
Claims (3)
1.一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1） 氮化硼粉体预处理：在研磨机中，按质量百分比加入脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚：2%~10%，水：5%~15%，搅拌混匀，再加入氮化硼粉体78%~90%，各组分之和为百分之百，开启研磨机转速在350转/分钟，室温研磨1~2 h，得到预处理氮化硼粉体；
（2）三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备：在反应器中，按质量百分比加入：N，N-二甲基甲酰胺：5%~15%，加入的尼龙树脂：2%~8%，搅拌溶解，再加入预处理氮化硼粉体：80%~90%，碳粉：0.5%~2%，各组分之和为百分之百，搅拌均匀转入研磨机，开启研磨机转速在200转/分钟，室温研磨3~4 h，得到三维打印快速成型氮化硼粉体材料，所得到的三维打印快速成型氮化硼粉体材料的粒径为0.5~2.0μm的范围内。
2.根据权利要求1所述的一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的氮化硼粉体，其粒径在0.5~1.5μm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种三维打印快速成型氮化硼粉体材料的制备方法所制备的三维打印快速成型氮化硼粉体材料，其特征在于，三维打印快速成型氮化硼粉体材料在三维打印机上成型条件：激光功率为50~60W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1~0.15mm，分层厚度为0.10~0.2mm，预热温度：50℃，加工温度为220~225℃。
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