CN105860855A - 一种氮化硼复合抛光液的制备方法 - Google Patents

一种氮化硼复合抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼复合抛光液的制备方法，其特征在于，研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，水：28~38%，重铬酸铵：18~26%，氯氧化锆：12~20%，纳米氮化硼：24~32%，开启研磨机，经研磨、干燥、焙烧，制得BN‑Cr2O3‑ZrO2复合物；再在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：70~78%，木质素磺酸盐：2.0~4.0%，异丙醇：3.0~5.0%，溴酸钾：1.0~5.0%，BN‑Cr2O3‑ZrO2复合物：14~22%，以300转/分的转速，搅拌反应4~6h，即得到氮化硼复合抛光液。该制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。抛光过程，具有液体抛光效果好，无划痕，平整度高，用量少，防腐蚀，容易洗涤。

Description

一种氮化硼复合抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种抛光液的制备技术领域，特别涉及一种氮化硼复合抛光液的制备方法
及用于用于磁盘基片和磁头的抛光中。
背景技术
磁盘基片一般是由铝镁合金或玻璃材料制造的，随着计算机工业的迅猛发展，特别是随着计算机磁盘存储密度的迅速提高，要求磁头去读更小、更弱的信号，因而磁头与磁盘介质之间的距离进一步减少以提高输出信号的强度。目前，磁头与磁盘间隙已降低到10nm左右，磁头和磁盘的表面粗糙、划痕和杂质粒子均会对计算机磁盘造成致命的危害，微米级抛光液已不能适应计算机磁盘与磁头抛光的发展要求。预计下一代计算机磁头与磁盘间隙将降低到7-8nm，并且已有人在进行磁头与磁盘间准接触乃至直接接触读写研究。随着磁头与磁盘间运行如此接近，对磁盘表面质量的要求也越来越高。当磁盘表面具有波度时，磁头就会随着高速旋转的存储器硬盘的波动上下运动。然而，如果波度超过一定的高度时，磁头就不再能随着波动运动，它就会与磁盘基片表面碰撞，发生所谓的“磁头压碎”，磁头压碎会使磁头和存储器硬盘表面上的磁介质损坏，从导致磁盘设备发生故障或读写信息错误。当磁盘表面存在微米级微凸时就会使磁头压碎。当磁盘表面存在凹坑时，就不能完整地写入信息，从而导致信息读出失败。因此，在形成磁介质之前，对磁盘基片进行超精细抛光，使基片的表面粗糙度和波纹度降至最小十分重要，同时必须完全去除微凸、细凹坑、抛光痕迹、表面尘埃等表面缺陷。
近年来，已有一些专利报道了磁盘基片的抛光组合物及抛光方法，中国专利申请号为201110058816.6中公开了硬盘磁头的抛光液及其制备方法，其特点，主要由金刚石磨粒、分散剂、缓蚀剂、相转移剂、油相介质调节剂和烃类溶剂配制而成；中国专利申请号为201410792152.X中公考了一种用于计算机硬盘的抛光液及其制备方法，，其特征是包括按重量份计：离子水15~25份、氧化剂2~5 份、有机络合剂3~6 份和研磨剂65~80 份；所述氧化剂为过氧醋酸、超氯酸盐、硝酸铁或过氧异丁酸中的至少一种，所述有机络合剂为有机胺、有机酸或有机磷中的至少一种，所述研磨剂为氧化镁溶胶；中国专利申请号为201410157503.X中公开了一种计算机硬盘抛光液及其制备方法，，其特征在于包括如下组分：氧化剂1~2 份，有机螯合剂2~3 份，有机胺0.2~1 份，磨料氧化镁溶胶1~15 份，去离子水20~30 份，以重量份计；所述氧化剂为过氧醋酸或过氧异丁酸；所述有机胺为三乙胺或二异丁基胺。本发明组分形成中性及碱性的抛光液；中国专利申请号为02155461.7中公开了一种用于存储器硬盘的磁盘基片抛光浆料，其特点，抛光浆料含有磨料、氧化剂和水。
抛光磨料通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化锡等组份组成，不同的材料的硬度不同，在液体中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。金刚石和氮化铝的莫氏硬度为10，氮化硼和氮化硅莫氏硬度为9.5，氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低，在抛光过程中，要加入抛光液，抛光液中磨料的软硬度、颗粒大小、均匀程度在抛光规程中起到十分重要作用。
传统的化学机械抛光(CMP) 技术是目前计算机硬盘加工的重要手段，在化学作用和机械作用的结合下实现材料的去除和工件表面的平坦化，虽然工件的材料去除率很高，但是抛光过程中由于纳米磨粒硬度大，易团聚，分散性差，使得工件表面容易造成凹陷、腐蚀、微划痕和颗粒残留等损伤，这些表面损伤很难再通过CMP 技术除去，从而形成不易克服的硬盘表面的缺陷，不能很好地满足当前对硬盘表面原子级材料表面平整工艺的要求。
现有的抛光液为酸性，具有一定的腐蚀性，应用于计算机硬盘时容易对计算机硬盘的边缘产生损伤，且容易影响抛光机的寿命。
氮化硼，氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。化学组成为43.6%的硼和56.4%的氮，具有四种不同的变体：六方氮化硼（HBN)、菱方氮化硼（RBN）、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮化硼(WBN)。氮化硼的立方结晶的变体被认为是已知的最硬的物质，属于六方晶系，呈白色，是一种重要的结构材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；高温时抗氧化，切削能力较强，化学性质稳定，而且它还能抵抗冷热冲击。本申请将氮化硼与氧化镁、氧化锆、氧化铝，缓蚀剂、分散剂等制备一种用于磁盘基片抛光的抛光液，该抛光液具有硬度高、流动性好、软硬度不能互补、缓蚀等优点，保证了磁盘、磁头的抛光质量。
发明内容
本发明的目是提供一种氮化硼复合抛光液的制备方法；本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种氮化硼复合抛光液的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，水：28~38%，重铬酸铵：18~26%，氯氧化锆：12~20%，纳米氮化硼：24~32%，各组分之和为百分之百，开启研磨机，以500~600转/分的转速，研磨4~6 h，经100℃干燥后，再置于850~900℃焙烧10~12h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：70~78%，木质素磺酸盐：2.0~4.0%，异丙醇：3.0~5.0%，溴酸钾：1.0~5.0%，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：14~22%，各组分之和为百分之百，以300转/分的转速，搅拌反应4~6h，即得到氮化硼复合抛光液。
在一种氮化硼复合抛光液的制备方法中，步骤（2）所述的木质素磺酸盐的分子量在1000~10000之间。
在一种氮化硼复合抛光液的制备方法中，所述的水为纯净水。
本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
本发明所得到的磁盘基片抛光的抛光液使用方法：即可以直接用于磁盘基片抛光，每平方米用量为80~100g。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明制得一种氮化硼复合抛光液，在制备BN-Cr2O3-ZrO2复合物过程中，采用重铬酸铵、氯氧化锆热分解、煅烧法生成Cr2O3、ZrO2沉淀的颗粒细小均匀分布在BN表面上，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点。
（2）本发明获得一种氮化硼复合抛光液，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
（3）本发明获得一种氮化硼复合抛光液，由于磨料是BN-Cr2O3-ZrO2复合物，复合物中BN的硬度高具有优良的切削率，Cr2O3具有中等强度，同时表面附着的ZrO2具有优良的抛光性能，因此，流动性好、软硬度不能互补、抛光液的抛光效果好，光泽度，划痕数量少，平整度高，用量少。
（4）本发明获得一种氮化硼复合抛光液,由于是液态避免了粉体的污染，同时溶液清洗，还具有优良防腐作用。
具体实施方式
实施例1
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：33 mL，重铬酸铵：22g，氯氧化锆：16g，纳米氮化硼：29g，开启研磨机，以500转/分的转速，研磨5h，经100℃干燥后，再置于850℃焙烧11h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：74 mL，木质素磺酸盐：3.0g，异丙醇：4mL，溴酸钾：3g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：16g，以300转/分的转速，搅拌反应5h，即得到氮化硼复合抛光液。
实施例2
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：30 mL，重铬酸铵：26g，氯氧化锆：20g，纳米氮化硼：24g，开启研磨机，以550转/分的转速，研磨4h，经100℃干燥后，再置于900℃焙烧10h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：75 mL，木质素磺酸盐：5g，异丙醇：5mL，溴酸钾：1g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：14g，以300转/分的转速，搅拌反应4h，即得到氮化硼复合抛光液。
实施例3
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：38 mL，重铬酸铵：18g，氯氧化锆：12g，纳米氮化硼：32g，开启研磨机，以600转/分的转速，研磨6h，经100℃干燥后，再置于880℃焙烧12h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：70 mL，木质素磺酸盐：2.0g，异丙醇：3mL，溴酸钾：2g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：22g，以300转/分的转速，搅拌反应6h，即得到氮化硼复合抛光液。
实施例4
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：36 mL，重铬酸铵：24g，氯氧化锆：14g，纳米氮化硼：26g，开启研磨机，以500转/分的转速，研磨4.5h，经100℃干燥后，再置于900℃焙烧10.5h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：78 mL，木质素磺酸盐：2.0g，异丙醇：3mL，溴酸钾：2g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：15g，以300转/分的转速，搅拌反应4.5h，即得到氮化硼复合抛光液。
实施例5
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：32 mL，重铬酸铵：20g，氯氧化锆：18g，纳米氮化硼：30g，开启研磨机，以600转/分的转速，研磨5.5h，经100℃干燥后，再置于850℃焙烧11.5h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：72mL，木质素磺酸盐：4.0g，异丙醇：3mL，溴酸钾：1g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：20g，以300转/分的转速，搅拌反应5.5h，即得到氮化硼复合抛光液。
实施例6
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，分别加入，水：165mL，重铬酸铵：110g，氯氧化锆：80g，纳米氮化硼：145g，开启研磨机，以500转/分的转速，研磨5h，经100℃干燥后，再置于850℃焙烧11h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，分别加入，水：370 mL，木质素磺酸盐：15g，异丙醇：20mL，溴酸钾：15g，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：80g，以300转/分的转速，搅拌反应5h，即得到氮化硼复合抛光液。
使用方法：即可以直接用于磁盘基片和磁头抛光，每平方米用量为80~100gg。将抛光液撒到磁盘基片上即可开始，抛光过程无粉尘污染。该抛光液抛光后的磁盘基片完全可以达到磁盘的要求。

Claims (5)

1.一种氮化硼复合抛光液的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）BN-Cr2O3-ZrO2复合物的制备：研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，水：28~38%，重铬酸铵：18~26%，氯氧化锆：12~20%，纳米氮化硼：24~32%，各组分之和为百分之百，开启研磨机，以500~600转/分的转速，研磨4~6 h，经100℃干燥后，再置于850~900℃焙烧10~12h，冷却后，经气流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2复合物，其粒径为20~100nm；
（2）氮化硼复合抛光液的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：70~78%，木质素磺酸盐：2.0~4.0%，异丙醇：3.0~5.0%，溴酸钾：1.0~5.0%，BN-Cr2O3-ZrO2复合物：14~22%，各组分之和为百分之百，以300转/分的转速，搅拌反应4~6h，即得到氮化硼复合抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼复合抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的木质素磺酸盐的分子量在1000~10000之间。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼复合抛光液的制备方法，其特征在于，所述的水为纯净水。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼复合抛光液的制备方法所制备的氮化硼复合抛光液，其特征在于，氮化硼复合抛光液在磁盘基片和磁头抛光中应用。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼复合抛光液的制备方法所制备的氮化硼复合抛光液。
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