CN113604036A - 一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，属于增材制造技术制备功能聚合物材料领域，具体包括以下步骤：对导热填料进行表面处理，采用两步混合法制备尼龙6与改性的导热填料混合均匀的复合粉体；设计三维CAD模型，用分层软件处理得到每一加工层面的数据信息导入SLS成型设备中；设定合适的SLS成型工艺参数，采用CO2激光器发出的激光束在计算机的控制下有选择地对粉末层进行扫描，一层烧结完成后，工作台下降一截面层的高度，再进行下一层铺粉、烧结，层层堆叠成三维实体；待冷却完全后经喷砂后处理去除残粉，得到尼龙6基导热材料。本发明制备的材料具有优异的导热性能，兼具良好的力学性能。

Description

一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法
技术领域
本发明属于增材制造技术制备功能聚合物材料领域，更具体地，涉及一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，尤其是一种应用于汽车工业和电子电气领域的基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法。
背景技术
高分子聚合物综合性能优异，具有质轻、力学性能优良、耐化学腐蚀、电绝缘性好以及易加工等优点，但其本征热导率非常低，远不能满足热管理材料的使用需求。目前，制备导热聚合物材料的主要方法是通过在聚合物基体中添加高导热填料，利用填料在体系内相互搭接形成的网络实现热量的高效传递，从而有效提高聚合物材料的导热性能。由此可见，提高导热复合材料的关键在于填料导热网络的形成。传统的复合材料加工方式多为溶液共混及熔融共混等，很难确保填料能在聚合物基体中形成有效的导热网络。为解决这一问题，可以将具有增材制造特点的3D打印技术应用于导热填料网络的构建。
3D打印技术是一种新兴的成型加工技术，其中，选择性激光烧结技术(SLS)是目前应用最为广泛的3D打印技术之一。它是利用粉末材料在激光照射下高温烧结的基本原理，通过计算机控制光源定位装置实现精确定位，然后逐层烧结堆积成型。与传统的方式技术相比，SLS技术在制备形状复杂、高精度的材料和制件方面具有巨大的优势。因此，将SLS技术引入到导热聚合物材料的制备具有极其重要的科学意义和应用价值。但是，SLS加工过程中没有附加的驱动力，粉末材料需要靠自身的流动性实现铺粉，所以SLS技术对于粉体的粒径和流动性有非常高的要求。此外，导热填料的引入也会影响聚合物的熔融和结晶行为，从而对聚合物材料的加工行为产生一定的影响。
因此，对于采用增材制造技术制备尼龙6基导热材料，需要制备得到流动性强的复合粉体和找到合适的选择性激光烧结工艺。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其目的在于，无需模具即可有效成型具有复杂结构和连续导热网络的尼龙6基导热材料，同时解决SLS用复合粉体的适配性问题和选择性激光烧结工艺问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，包括以下步骤：
(1)对导热填料进行表面处理，采用两步混合法制备尼龙6粉体与经改性的导热填料混合均匀的复合粉体；
(2)通过计算机辅助设计三维CAD模型，然后用分层软件对其进行处理得到每一加工层面的数据信息并转化为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中；
(3)将尼龙6复合粉体铺设于SLS成型设备供粉缸中，设定合适的SLS成型工艺参数，采用CO2激光器发出的激光束在计算机的控制下有选择地对粉末层进行扫描，一层烧结完成后，工作台下降一截面层的高度，再进行下一层铺粉、烧结，层层堆叠成三维实体；
(4)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉末，得到所述的尼龙6基导热材料。
进一步的，所述增材制造技术为选择性激光烧结(SLS)技术。
进一步的，所述导热填料应以球形填料为主，粒径应控制在10～100μm左右。
进一步的，所述导热填料包括氮化铝、氮化硼、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
进一步的，所述导热填料需要进行一定的表面改性。
进一步的，所述导热填料的添加量应控制在60wt％以内。
进一步的，所述两步混合法为：先使用高速混料机将不同配比的尼龙6粉体和导热填料简单混合90～150min，然后将所得的混合物通过球磨机充分混合2～4h。
进一步的，所述SLS成型工艺参数为：激光功率30～50W，激光扫描速度7600～10160mm/s，扫描间距为0.1～0.3mm，铺粉厚度0.1～0.2mm，预热温度170～176℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明公开的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，该方法非常适合于成型导热聚合物材料，采用该方法制备的导热聚合物材料具有优异的导热性能，同时兼具良好的力学性能。
(2)本发明公开的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，该方法成型工艺简单，具有很高的灵活性，无需模具，降低了成本，同时可以实现材料的异形化，扩展了其应用场合。
(3)本发明公开的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，可以通过调整所述导热填料的添加量和种类，对制备得到的尼龙6基导热材料的微观结构和导热性能进行调控，可实现各种结构与性能要求的导热材料。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据，对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，所述增材制造技术为选择性激光烧结(SLS)技术。
所述导热填料应以球形填料为主，粒径应控制在10～100μm左右。
所述导热填料包括氮化铝、氮化硼、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
所述导热填料需要进行一定的表面改性。
所述导热填料的添加量应控制在60wt％以内。
所述两步混合法为：先使用高速混料机将不同配比的尼龙6粉体和导热填料简单混合90～150min，然后将所得的混合物通过球磨机充分混合2～4h。
所述SLS成型工艺参数为：激光功率30～50W，激光扫描速度7600～10160mm/s，扫描间距为0.1～0.3mm，铺粉厚度0.1～0.2mm，预热温度170～176℃。
实施例1
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取40wt％的改性氮化铝粉体和60wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为90min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合2h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度171℃，激光功率40W，扫描速度10160mm/s，扫描间距0.25mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例2
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取50wt％的改性氮化铝粉体和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为90min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合3h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度172℃，激光功率45W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.2mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例3
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取60wt％的改性氮化铝粉体和40wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合3h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度173℃，激光功率50W，扫描速度9600mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例4
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取40wt％的改性氮化铝粉体，10wt％经过NaOH碱处理的氮化硼粉末和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度175℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.1mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例5
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取30wt％的改性氮化铝粉体，20wt％经过NaOH碱处理的氮化硼粉末和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度176℃，激光功率50W，扫描速度8800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例6
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取40wt％的改性氮化铝粉体，8wt％经过NaOH碱处理的氮化硼粉末，2wt％经过HNO3处理的碳纳米管和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为100min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度175℃，激光功率50W，扫描速度7600mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例7
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取30wt％的改性氮化铝粉体，10wt％经过NaOH碱处理的氮化硼粉末，10wt％经过HNO3处理的石墨烯和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度176℃，激光功率50W，扫描速度7600mm/s，扫描间距0.2mm，铺粉厚度0.15mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例8
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取40wt％的改性氮化铝粉体，8wt％经过HNO3处理的石墨烯，2wt％经过HNO3处理的碳纳米管和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度175℃，激光功率50W，扫描速度7600mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.2mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
实施例9
(1)采用丁二酸和硅烷偶联剂KH570共同对氮化铝表面进行处理，干燥后称取30wt％的改性氮化铝粉体，5wt％经过HNO3处理的石墨烯，15wt％经过NaOH碱处理的氮化硼粉末和50wt％的尼龙6粉体放入高速混料机中，混合时间为60min，干燥之后再将所得的混合物通过球磨机混合4h。
(2)将设计的三维CAD模型分成不同的横截面后保存为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中，设定SLS工艺参数，预热温度176℃，激光功率50W，扫描速度7600mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.2mm，然后将混合好的尼龙6复合粉体进行SLS成型。
(3)打印成型的材料在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到最终的尼龙6基导热材料。
效果验证：
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9得到的尼龙6基导热材料进行性能检测，其中，
按照GB/T 1040-2006标准对样条进行拉伸试验。试验样条为哑铃型，样条总长150mm，夹具间距离115mm，标距50mm，拉伸速度50mm/min；
按照ISO 180/1U进行悬臂梁冲击实验，样条尺寸为80mm×10mm×4mm；
按照GB/T 9341-2008进行弯曲试验，样条尺寸为80mm×10mm×4mm；
按照ISO 22007-2标准使用热线法对导热性能进行测试，样品尺寸为60mm×40mm×2mm。
各实施例导热材料性能测试结果如表1所示。
表1各实施例导热材料性能测试结果
Figure BDA0003197131750000101
本发明具体应用领域径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对导热填料进行表面处理，采用两步混合法制备尼龙6粉体与改性的导热填料混合均匀的复合粉体；
（2）通过计算机辅助设计三维CAD模型，然后用分层软件对其进行处理得到每一加工层面的数据信息并转化为STL文件，将该STL文件导入到SLS成型设备中；
（3）将尼龙6复合粉体铺设于SLS成型设备供粉缸中，设定合适的SLS成型工艺参数，采用CO2激光器发出的激光束在计算机的控制下有选择地对粉末层进行扫描，一层烧结完成后，工作台下降一截面层的高度，再进行下一层铺粉、烧结，层层堆叠成三维实体；
（4）打印成型的制件在成型缸中自然冷却，待冷却至80℃以下后取出，经喷砂后处理去除表面残留的粉体，得到所述的尼龙6基导热材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述导热填料以球形填料为主，粒径应控制在10~100 μm。
3.根据权利要求2所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述导热填料包括氮化铝、氮化硼、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述导热填料进行表面改性。
5.根据权利要求3所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述导热填料的添加量控制在60 wt%以内。
6.根据权利要求1所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述两步混合法为：先使用高速混料机将不同配比的尼龙6粉体和导热填料简单混合90~150 min，然后将所得的混合物通过球磨机充分混合2~4h。
7.根据权利要求1所述的一种基于增材制造技术制备尼龙6基导热材料的方法，其特征在于，所述SLS成型工艺参数为：激光功率30~50 W，激光扫描速度7600~10160 mm/s，扫描间距为0.1~0.3 mm，铺粉厚度0.1~0.2 mm，预热温度170~176℃。
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