JP6443536B2 - 立体造形用粉末材料、立体造形材料セット、立体造形物の製造方法、立体造形物の製造装置、及び立体造形物 - Google Patents
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- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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- C08K2003/2244—Oxides; Hydroxides of metals of zirconium
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Description
本発明は、高融点かつ高硬度な粒子を用いた複雑な立体形状の立体造形物を、簡便かつ効率良く、高強度で素早く製造し得る立体造形用粉末材料を提供することを目的とする。
前記造粒粒子の体積平均粒子径が10μm以上70μm以下であり、かつBET比表面積が6m2/g以上8m2/g以下である。
本発明の立体造形用粉末材料(「積層造形用粉末材料」と称することもある)は、造粒粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含んでなる。
前記造粒粒子は、樹脂と、無機粒子とを造粒してなる粒子である。
前記造粒粒子の体積平均粒径は、公知の粒径測定装置、例えば、マルチサイザーIII(コールターカウンター社製)やFPIA−3000(シスメックス株式会社製)などを用いて、公知の方法に従って測定することができる。
平均円形度=(粒子投影面積と同じ面積の円の周囲長/粒子投影像の周囲長)×100
前記平均円形度が、0.960以上であると、前記造粒粒子で薄層を形成した際に、前記薄層における前記造粒粒子の充填率が充分であり空隙が生じないため、得られる造形物に空隙等が生じることを防止できる。
前記平均円形度は、公知の円形度測定装置、例えば、FPIA−3000(シスメックス株式会社製)などを用いて、公知の方法に従って測定することができる。
前記軽装嵩密度及び前記重装嵩密度は、例えば、パウダーテスター(筒井理化学株式会社製)などを用いて測定することができる。
前記質量減少率は、例えば、示差熱熱重量同時測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、TG−DTA6200 EXSTAR6000)により測定することができる。
前記無機粒子の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジルコニア、アルミナ、シリカなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ジルコニアが好ましい。
前記無機粒子としてジルコニアを用いる場合は、焼結助剤としてのイットリアや、不純物としてのアルミナなどが含有されてもよい。
前記無機粒子の体積平均粒径は、公知の粒径測定装置、例えば、マルチサイザーIII(コールターカウンター社製)やFPIA−3000(シスメックス株式会社製)などを用いて、公知の方法に従って測定することができる。
前記無機粒子の単斜晶相率は、例えば、X線粉末回折装置を用いて、所定の条件で測定することができる。
前記瞬間乾燥とは、10秒間以内に乾燥できる手法であり、乾燥温度は200℃以上の加熱空気中で行うことが好ましい。
次に、前記乾燥粉末を空気中で800℃以上1,200℃以下の温度で熱分解させることで、酸化物仮焼粉末を得る。前記酸化物仮焼粉末を湿式粉砕法で粉砕径を2μm以下になるように粉砕し、水洗する。前記水洗の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、メンブレンフィルターを使用した連続式洗浄ろ過法が好ましい。
前記水洗により、無機粒子中のナトリウム(又はカリウム)濃度が酸化物に換算した量として10ppm以上100ppm以下の範囲になるように十分に水洗する。前記水洗後のスラリーを乾燥させることにより、無機粒子(ジルコニア粉末)が得られる。
前記樹脂としては、水溶性樹脂が好適に用いられる。
前記水溶性樹脂における水溶性とは、室温(25℃)において、水に対して10質量%以上溶解することを意味する。
前記樹脂としては、酸性官能基を有するものが好ましく、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸などが挙げられる。これらの中でも、より酸性度が強いポリアクリル酸が好ましい。
前記重量平均分子量Mwは、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によって、単離したポリアクリル酸の分子量分布を求めて、これを基に重量平均分子量を算出することができる。
前記樹脂の前記無機粒子に対する添加量は、0.1質量%以上5質量%以下が好ましく、0.5質量%以上3質量%以下がより好ましい。前記添加量が、0.1質量%以上であると、架橋反応が適切に起こり、造形物の強度が良好である。一方、前記添加量が、5質量%以下であると、焼結後の造形物の力学的強度が良好である。
前記樹脂の添加量は、公知の熱分析装置、例えば、DSC−200(セイコー電子株式会社製)などを用いて、公知の方法に従って測定することができる。
前記粉末材料が含み得るその他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、流動化剤、フィラー、レベリング剤、焼結助剤などが挙げられる。
前記立体造形用粉末材料が、前記流動化剤を含むと前記粉末材料による層等を容易にかつ効率よく形成し得る点で好ましく、前記フィラーを含むと得られる硬化物(立体造形物、焼結用硬化物)に空隙等が生じ難くなる点で好ましく、前記レベリング剤を含むと該粉末材料の濡れ性が向上し、ハンドリング等が容易になる点で好ましく、前記焼結助剤を含むと、得られた硬化物(立体造形物、積層造形物、焼結用硬化物)につき焼結処理を行う場合において、より低温での焼結が可能となる点で好ましい。
本発明の立体造形材料セット(「積層造形材料セット」と称することもある)は、本発明の前記立体造形用粉末材料と、立体造形用液体材料(「積層造形用液体材料」と称することもある)と、更に必要に応じてその他の成分等を含む。
前記立体造形液体材料は、水性媒体を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記水性媒体としては、例えば、水、エタノール等のアルコール、エーテル、ケトン、などが挙げられるが、水が好ましい。なお、前記水性媒体は、前記水が前記アルコール等の水以外の成分を若干量含有するものであってもよい。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水などが挙げられる。
前記その他の成分としては、例えば、架橋剤、保存剤、防腐剤、安定化剤、pH調整剤、などが挙げられる。
前記架橋剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエチレンイミンなどが挙げられる。
本発明の立体造形物の製造方法は、層形成工程を少なくとも含み、液体材料付与工程及び焼結工程を含むことが好ましく、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
本発明の立体造形物の製造装置は、層形成手段を少なくとも有し、液体材料付与手段及び焼結手段を有することが好ましく、更に必要に応じてその他の手段を有してなる。
前記層形成工程は、支持体上に、本発明の前記立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する工程である。
前記層形成手段は、支持体上に、本発明の前記立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する手段である。
前記支持体としては、前記粉末材料を載置することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記粉末材料の載置面を有する台、特開2000−328106号公報の図1に記載の装置におけるベースプレート、などが挙げられる。前記支持体の表面、即ち、前記粉末材料を載置する載置面としては、例えば、平滑面であってもよいし、粗面であってもよく、また、平面であってもよいし、曲面であってもよい。
前記粉末材料を前記支持体上に配置させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、薄層に配置させる方法としては、特許第3607300号公報に記載の選択的レーザー焼結方法に用いられる、公知のカウンター回転機構(カウンターローラ)などを用いる方法、前記粉末材料をブラシ、ローラ、ブレード等の部材を用いて薄層に拡げる方法、前記粉末材料層の表面を押圧部材を用いて押圧して薄層に拡げる方法、公知の粉末積層造形装置を用いる方法などが挙げられる。
なお、前記平均厚みは、公知の方法に従って測定することができる。
前記液体材料付与工程は、前記立体造形用粉末材料層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与する工程である。
前記液体材料付与手段は、前記立体造形用粉末材料層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与する手段である。
前記焼結工程は、前記層形成工程と前記液体材料付与工程とを順次繰り返して形成した立体造形物を焼結する工程であり、焼結手段により行われる。前記焼結工程を行うことにより、前記硬化物を一体化された成形体(焼結体)とすることができる。前記焼結手段としては、例えば、公知の焼結炉などが挙げられる。
前記粉末材料を積層する段階で焼結する方法は、前記粉末材料層にレーザー照射及び電子線照射のいずれかを行い前記粉末材料層を焼結する方法である。
前記レーザー照射におけるレーザーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、CO2レーザー、Nd−YAGレーザー、ファイバーレーザー、半導体レーザーなどが挙げられる。
前記レーザー照射の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、小型レーザーを用いる場合、前記粉末材料を溶融することができないため、併用する接着剤(例えば、ポリエステル系接着剤)を混在させて、レーザー照射により接着剤を溶融させて造形することが好ましい。その場合、CO2レーザーを用いることが好ましい。照射条件としては、例えば、レーザー出力15W、波長10.6μm、ビーム径0.4mm程度が好ましい。
前記電子線としては、前記粉末材料が溶融するエネルギーの電子線を照射すること以外の制限は無く、目的に応じて適宜選択することができる。電子線を照射する際には、前記粉末材料は真空環境下で扱われる必要がある。
前記電子線照射の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、出力1,500W、ビーム径0.1mm、真空度1.0×10−5mbar程度が好ましい。
前記その他の工程としては、例えば、乾燥工程、表面保護処理工程、塗装工程などが挙げられる。
前記その他の手段としては、例えば、乾燥手段、表面保護処理手段、塗装手段などが挙げられる。
前記乾燥工程は、前記液体材料付与工程において得られた硬化物を乾燥させる工程であり、乾燥手段により行われる。前記乾燥工程において、前記硬化物中に含まれる水分のみならず、有機物を除去(脱脂)してもよい。前記乾燥手段としては、例えば、公知の乾燥機などが挙げられる。
前記表面保護処理工程は、前記液体材料付与工程、又は前記焼結工程において形成した造形物に保護層を形成する工程である。前記表面保護処理工程を行うことにより、前記造形物を例えばそのまま使用等することができる耐久性等を前記造形物の表面に与えることができる。前記保護層の具体例としては、耐水性層、耐候性層、耐光性層、断熱性層、光沢層などが挙げられる。前記表面保護処理手段としては、公知の表面保護処理装置、例えば、スプレー装置、コーティング装置などが挙げられる。
前記塗装工程は、前記造形物に塗装を行う工程である。この塗装工程を行うことにより、前記造形物に所望の色に着色させることができる。前記塗装手段としては、公知の塗装装置、例えば、スプレー、ローラ、刷毛等による塗装装置などが挙げられる。
造形側粉末貯留槽1の上には、該粉末貯留槽内の粉末材料に向けて液体材料4を吐出するインクジェットヘッド5を有し、更に、供給側粉末貯留槽2から造形側粉末貯留槽1に粉末材料を供給すると共に、造形側粉末貯留槽1の粉末材料層表面を均す、均し機構6(以下、リコーターということがある)を有する。
一層分の描画が終了した後、供給側粉末貯留槽2のステージ3を上げ、造形側粉末貯留槽1のステージ3を下げる。その差分の粉末材料を、前記均し機構6によって、造形側粉末貯留槽1へと移動させる。
前記新たに形成された粉末材料層上に、更に二層目のスライスデータに基づく描画を行い、この一連のプロセスを繰り返して造形物を得、図示しない加熱手段で加熱乾燥させることで造形物が得られる。
図2に示す構成の粉末積層造形装置によれば、2つの粉末貯留槽を平面的に並べる図1の構成に比べて、装置をコンパクトにできる。
本発明の立体造形物は、本発明の前記立体造形物の製造方法により製造されたことを特徴とする。
前記立体造形物としては、口腔内の咀嚼力に長期間耐えることができ、審美性を有している点から、人工歯であることが好ましい。
前記人工歯は、う蝕、外傷、歯周病などにより失った天然歯の代わりに、その機能を回復するために作られた人工の歯であり、ブリッジ、クラウン等の歯科用補綴物も含まれる。
<立体造形用粉末材料1の調製>
−無機粒子の合成−
20質量%のオキシ塩化ジルコニウム水溶液に、イットリア/ジルコニアの換算モル比が2.8/97.2となるように18質量%の塩化イットリウム水溶液を混合した。これに、塩化ナトリウムをオキシ塩化ジルコニウムに対し0.5質量%添加し溶解した。
次いで、得られた水溶液に塩化アルミニウムをジルコニアに対しアルミナとして0.4質量%となるように添加し溶解した。この水溶液を200℃の温度の空気内で噴霧乾燥し、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を、空気中で1,000℃の温度で焼成し、仮焼粉末を合成した。得られた仮焼粉末の単斜晶相率は15%であった。この仮焼粉末を、湿式アトライターで粉砕して30質量%スラリーを得た。
次に、得られたスラリーを、目開き0.5μmのメンブレンフィルターにて希釈・ろ過濃縮を繰り返し、ろ過水の電気伝導度が20μS以下になるまで繰り返し洗浄した。以上により、無機粒子1を合成した。
重量平均分子量Mwが800,000のポリアクリル酸(PAA、株式会社日本触媒製、AS−58)とともに、洗浄後の前記スラリーを入口空気温度230℃のスプレードライヤーで造粒噴霧乾燥し、前記ポリアクリル酸が3質量%含まれた立体造形用粉末材料1を得た。
無機粒子の一次粒子の粒径は、LA−920(株式会社堀場製作所製)を用いて測定した。LA−920の測定の際にLA−920専用アプリケーション(Ver.3.32)(株式会社堀場製作所製)を用いて解析を行った。前記LA−920の測定は、具体的にはクロロホルムで光軸調整した後、バックグラウンドを測定した。その後、循環を開始しジルコニア分散液を滴下した。透過率が安定したことを確認した後に超音波を下記条件で照射した。照射した後に透過率の値が70%以上95%以下の範囲となる条件で分散粒子径を測定した。本測定装置は、粒子径の測定再現性の点から前記LA−920の透過率の値が70%以上95%以下の範囲となる条件で測定することが重要である。また、超音波照射後に透過率が前記値から外れた場合は再度測定を行う必要がある。前記透過率の値を得るために前記分散液の滴下量を調節する必要がある。なお、測定及び解析条件は、以下のように設定した。
[測定及び解析条件]
・データ取り込み回数:15回
・相対屈折率:1.20
・循環:5
・超音波強度:7
前記無機粒子中のジルコニア、イットリア、及びアルミナの含有量は、ICP発光分光分析装置CIROS MARKII(株式会社リガク製)を用いて分析した。
合成した前記無機粒子1としてのジルコニアの結晶相の同定を、X線粉末回折装置(リガク電機株式会社製、RINT1100)を用いて以下の条件で実施した。
[測定条件]
・管球:Cu
・電圧:40kV
・電流:40mA
・開始角度:3°
・終了角度:80°
・スキャンスピード:0.5°/min
なお、ジルコニアの単斜晶相率(%)は、粉末X線回折測定により単斜晶相の111面及び11−1面、正方晶相の111面及び立方晶相の111面の反射ピーク強度Im(111)、Im(11−1)、It(111)、Ic(111)より、下記式(1)により算出した。
[式(1)]
単斜晶相率(%)=[Im(111)+Im(11−1)]/[Im(111)+Im(11−1)+It(111)+Ic(111)]
測定装置としてコールターマルチサイザーIII(コールターカウンター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機株式会社製)、及びパーソナルコンピューターを接続し、電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて1質量%NaCl水溶液を調製した。
測定法としては、この電解液としての水溶液100mL〜150mL中に分散剤として界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1mL〜5mL加え、立体造形用粉末材料を2mg〜20mg加え、超音波分散器で1分間〜3分間の分散処理を行った。更に、別のビーカーに電解水溶液100mL〜200mLを入れ、その中に前記サンプル分散液を所定の濃度になるように加え、前記コールターマルチサイザーIIIによりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用い、50,000個の粒子の平均を測定した。測定は装置が示す濃度が8%±2%となるように前記立体造形用粉末材料の分散液を滴下して行った。
前記平均円形度は、フロー式粒子像分析装置(「FPIA−3000」、シスメックス株式会社製)を用いて計測し、解析ソフト(FPIA−3000 Data Processing Program For FPIA Version00−10)を用いて測定した。より具体的には、ガラス製の100mLビーカーに10質量%界面活性剤(アルキルベンゼンスフォン酸塩、ネオゲンSC−A、第一工業製薬株式会社製)を0.1mL〜0.5mL添加し、立体造形用粉末材料を0.1g〜0.5g添加してミクロスパーテルでかき混ぜ、次いで、イオン交換水80mLを添加した。得られた分散液を超音波分散器(本多電子株式会社製)で3分間分散処理した。この分散液について、前記FPIA−3000を用いて、濃度が5,000個/μL〜15,000個/μLとなるまで立体造形用粉末材料の形状及び分布を測定した。
パウダーテスター(筒井理化学株式会社製)を用いて、100cm3の容器に立体造形用粉末材料を充填し、すりきって重量を測定した。これを3回繰り返して、重量の平均値を求め、容器の体積で除することで、立体造形用粉末材料の軽装嵩密度を求めた。
自動比表面積/細孔分布測定装置(TriStar3000、株式会社島津製作所製)を用いて測定した。前記立体造形用粉末材料1gを専用セルに入れ、TriStar用脱ガス専用ユニット、バキュプレップ061(株式会社島津製作所製)を用いて、前記専用セル内の脱気処理を行った。脱気処理は室温(25℃)下で行い、100mtorr以下の減圧条件下で20時間行った。脱気処理を行った専用セルについて、前記TriStar3000を用いて自動でBET比表面積を測定した。なお、前記脱気処理における吸着ガスとしては窒素ガスを用いた。
上下可動な供給側粉末貯留槽と造形側粉末貯留槽を有する装置を自作し、そこに、前記立体造形用粉末材料を敷き詰め、カウンター方向に回転するローラを走査させた後の粉体表面の平面度を、以下の基準で判定することで流動性を評価した。なお、ローラはSUS316製であり、走査速度100mm/s、回転速度300rpmで粉末材料上を移動している。
[評価基準]
○:表面が綺麗な平面となっている状態
△:表面が粗く梨肌となっている状態
×:表面が粗く溝ができてしまっている状態
前記立体造形用粉末材料を、示差熱熱重量同時測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、TG−DTA6200 EXSTAR6000)を用い、昇温条件:30−600℃、昇温速度:10℃/分で、1,000℃まで昇温し、1,000℃で1時間加熱した前後における質量減少率(質量%)を測定した。
−立体造形用粉末材料2の調製−
造粒粒子の調製例1において、重量平均分子量Mwが500,000のポリアクリル酸(株式会社日本触媒製)に変更した以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料2を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料3の調製−
造粒粒子の調製例1において、重量平均分子量Mwが1,000,000のポリアクリル酸(株式会社日本触媒製)に変更した以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料3を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料4の調製−
造粒粒子の調製例1において、ポリアクリル酸の含有量が5質量%となるように変更した以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料4を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料5の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における仮焼粉末粉砕スラリーを希釈・濾過濃縮する際のメンブレンフィルターの目開きを1.5μmに変更した以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料5を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料6の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを弱く調整して粗粉側をカットすることで立体造形用粉末材料6を得た。得られた立体造形用粉末材料6について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料7の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを強く調整して微粉側をカットすることで立体造形用粉末材料7を得た。得られた立体造形用粉末材料7について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料8の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子を造粒するときのスプレードライヤーの造粒噴霧乾燥の温度を230℃から200℃に下げた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料8を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料9の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子を造粒するときのスプレードライヤーの造粒噴霧乾燥の温度を230℃から250℃に上げた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料9を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料10の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを強く調整して平均円形度が高い側をカットすることで立体造形用粉末材料10を得た。得られた立体造形用粉末材料10について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料11の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを弱く調整して軽装嵩密度が低い側をカットすることで立体造形用粉末材料11を得た。得られた立体造形用粉末材料11について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料12の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを強く調整して軽装嵩密度が高い側をカットすることで立体造形用粉末材料12を得た。得られた立体造形用粉末材料12について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料13の調製−
造粒粒子の調製例1において、立体造形用粉末材料1を造粒するときの樹脂としてのポリアクリル酸(PAA)をポリビニルアルコール(PVA、重量平均分子量Mw=800,000)に代えた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料13を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料14の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における20質量%のオキシ塩化ジルコニウム水溶液に、イットリア/ジルコニアの換算モル比が4.1/91.4となるように18質量%の塩化イットリウム水溶液を混合し、オキシ塩化ジルコニウム水溶液の量を低減させた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料14を得た。得られた立体造形用粉末材料14を調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料15の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における20質量%のオキシ塩化ジルコニウム水溶液に、イットリア/ジルコニアの換算モル比が2.1/94.3となるように18質量%の塩化イットリウム水溶液を混合し、塩化イットリウム水溶液の量を低減させた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料15を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料16の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における20質量%のオキシ塩化ジルコニウム水溶液に、イットリア/ジルコニアの換算モル比が6.2/91.5となるように18質量%の塩化イットリウム水溶液を混合し、塩化イットリウム水溶液の量を増加させた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料16を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料17の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における塩化アルミニウムをジルコニアに対しアルミナとして3.0質量%となるように添加し、アルミナの含有量を増加させた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料17を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料18の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子合成時における仮焼粉末粉砕スラリーを希釈し、濾過、濃縮する際のメンブレンフィルターの目開きを1.5μmに変更した以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料18を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料19の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを弱く調整して粗粉側を大幅にカットすることで立体造形用粉末材料19を得た。得られた立体造形用粉末材料19について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料20の調製−
造粒粒子の調製例1で作製した立体造形用粉末材料1を分級し、エアブローの強さを強く調整して微粉側を大幅にカットすることで立体造形用粉末材料20を得た。得られた立体造形用粉末材料20について、調製例1と同様にして、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料21の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子を造粒するときのスプレードライヤーの造粒噴霧乾燥の温度を230℃から180℃に下げた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料21を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料22の調製−
造粒粒子の調製例1において、無機粒子を造粒するときのスプレードライヤーの造粒噴霧乾燥の温度を230℃から260℃に上げた以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料22を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用粉末材料23の調製−
造粒粒子の調製例1において、立体造形用粉末材料1を造粒するときの樹脂としてのポリアクリル酸(PAA)を添加しなかった以外は、調製例1と同様にして、立体造形用粉末材料13を作製し、諸特性を評価した。結果を表1〜表3に示した。
−立体造形用液体材料の調製−
水94.5質量部と、重量平均分子量Mwが70,000のポリエチレンイミン(株式会社日本触媒製、P−1000)5質量部と、界面活性剤としてTween20(東京化成工業株式会社製)0.5質量部とを、ホモミキサーを用いて30分間分散させて、立体造形用液体材料1を調製した。
得られた前記立体造形用粉末材料1と、前記立体造形用液体材料1とを用いて、サイズ(長さ70mm×巾12mm)の形状印刷パターンにより、立体造形物1を以下のようにして製造した。
得られた立体造形物1に対し、エアブローにより余分な前記立体造形用粉末材料を除去したところ、型崩れを生ずることはなかった。立体造形物1は強度、及び寸法精度に優れていた。
×:得られた立体造形物の表面に歪みが生じており、激しく反りが生じている状態
△:得られた立体造形物の表面に若干の歪みと僅かに反りが生じている状態
○:得られた立体造形物の表面が滑らかで美麗であり、反りも生じていない状態
圧縮強度は、以下のサンプルの形状、及び測定条件の圧縮強度試験により評価した。試験機は株式会社島津製作所製のAUTOGRAPH−AGS−Jを用いた。
−サンプル形状−
・直径:5mm
・高さ:6mm〜7mm
・質量:0.16g〜0.18g
−圧縮強度試験条件(JIS R1608)−
・クロスヘッドスピード:0.5mm・s−1
・設定荷重:500kN
前記圧縮強度の測定結果を踏まえ、以下の基準により、立体造形物の焼結性を評価した。
×:圧縮強度が400MPa未満
△:圧縮強度が400MPa以上800MPa未満
○:圧縮強度が800MPa以上
実施例1において、表1に示すように立体造形用粉末材料と立体造形用液体材料との組み合わせた以外は、実施例1と同様にして、各立体造形物を作製し、評価した。結果を表4に示した。
<1> 少なくとも、樹脂と、一次粒子の体積平均粒子径が1μm以下である無機粒子とからなる造粒粒子を含んでなり、
前記造粒粒子の体積平均粒子径が10μm以上70μm以下であり、かつBET比表面積が6m2/g以上8m2/g以下であることを特徴とする立体造形用粉末材料である。
<2> 前記造粒粒子の平均円形度が、0.960以上である前記<1>に記載の立体造形用粉末材料である。
<3> 前記造粒粒子の軽装嵩密度が、1.00g/cm3以上1.40g/cm3以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<4> 前記造粒粒子を1,000℃で1時間加熱した前後における質量減少率が5質量%以下である前記<1>から<3>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<5> 樹脂が、水溶性樹脂である前記<1>から<4>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<6> 前記樹脂が、酸性官能基を有する前記<1>から<5>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<7> 前記樹脂が、ポリアクリル酸及びポリビニルアルコールのいずれかである前記<1>から<6>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<8> 前記ポリアクリル酸の重量平均分子量Mwが、500,000以上1,000,000以下である前記<7>に記載の立体造形用粉末材料である。
<9> 前記無機粒子中のジルコニアの含有量が90質量%以上である前記<1>から<8>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<10> 前記無機粒子中のイットリアの含有量が2質量%以上6質量%以下である前記<1>から<9>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<11> 前記無機粒子中のアルミナの含有量が3質量%以下である前記<1>から<10>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<12> 前記立体造形用粉末材料が、該立体造形用粉末材料からなる層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与して硬化した層を積層する立体造形に用いる粉末材料である前記<1>から<11>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料である。
<13> 前記<1>から<12>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料と、水性媒体を含む立体造形用液体材料と、を有することを特徴とする立体造形材料セットである。
<14> 支持体上に、前記<1>から<12>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する層形成工程を少なくとも含むことを特徴とする立体造形物の製造方法である。
<15> 前記立体造形用粉末材料層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与する液体材料付与工程を含む前記<14>に記載の立体造形物の製造方法である。
<16> 前記層形成工程と前記液体材料付与工程とを順次繰り返して形成した立体造形物を焼結する焼結工程を更に含む前記<15>に記載の立体造形物の製造方法である。
<17> 前記立体造形用粉末材料層に、レーザー照射及び電子線照射のいずれかを行い前記立体造形用粉末材料層を焼結させる焼結工程を含む前記<14>に記載の立体造形物の製造方法である。
<18> 支持体上に、前記<1>から<12>のいずれかに記載の立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する層形成手段を少なくとも有することを特徴とする立体造形物の製造装置である。
<19> 前記<14>から<17>のいずれかに記載の立体造形物の製造方法により製造されたことを特徴とする立体造形物である。
<20> 人工歯に用いられる前記<19>に記載の立体造形物である。
2 供給側粉末貯留槽
3 ステージ
4 立体造形用液体材料
5 インクジェットヘッド
6 均し機構
Claims (19)
- 少なくとも、樹脂と、一次粒子の体積平均粒子径が1μm以下である無機粒子とからなる造粒粒子を含んでなり、
前記造粒粒子の体積平均粒子径が10μm以上70μm以下であり、かつBET比表面積が6m2/g以上8m2/g以下であることを特徴とする立体造形用粉末材料。 - 前記造粒粒子の平均円形度が、0.960以上である請求項1に記載の立体造形用粉末材料。
- 前記造粒粒子の軽装嵩密度が、1.00g/cm3以上1.40g/cm3以下である請求項1から2のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記造粒粒子を1,000℃で1時間加熱した前後における質量減少率が5質量%以下である請求項1から3のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 樹脂が、水溶性樹脂である請求項1から4のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記樹脂が、酸性官能基を有する請求項1から5のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記樹脂が、ポリアクリル酸及びポリビニルアルコールのいずれかである請求項1から6のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記ポリアクリル酸の重量平均分子量Mwが、500,000以上1,000,000以下である請求項7に記載の立体造形用粉末材料。
- 前記無機粒子中のジルコニアの含有量が90質量%以上である請求項1から8のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記無機粒子中のイットリアの含有量が2質量%以上6質量%以下である請求項1から9のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記無機粒子中のアルミナの含有量が3質量%以下である請求項1から10のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 前記立体造形用粉末材料が、該立体造形用粉末材料からなる層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与して硬化した層を積層する立体造形に用いる粉末材料である請求項1から11のいずれかに記載の立体造形用粉末材料。
- 請求項1から12のいずれかに記載の立体造形用粉末材料と、水性媒体を含む立体造形用液体材料と、を有することを特徴とする立体造形材料セット。
- 支持体上に、請求項1から12のいずれかに記載の立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する層形成工程を少なくとも含むことを特徴とする立体造形物の製造方法。
- 前記立体造形用粉末材料層に、水性媒体を含む立体造形用液体材料を付与する液体材料付与工程を含む請求項14に記載の立体造形物の製造方法。
- 前記層形成工程と前記液体材料付与工程とを順次繰り返して形成した立体造形物を焼結する焼結工程を更に含む請求項15に記載の立体造形物の製造方法。
- 前記立体造形用粉末材料層に、レーザー照射及び電子線照射のいずれかを行い前記立体造形用粉末材料層を焼結させる焼結工程を含む請求項14に記載の立体造形物の製造方法。
- 支持体上に、請求項1から12のいずれかに記載の立体造形用粉末材料を用いて所定の厚みの立体造形用粉末材料層を形成する層形成手段を少なくとも有することを特徴とする立体造形物の製造装置。
- 前記立体造形物が人工歯として用いられる請求項14から17のいずれかに記載の立体造形物の製造方法。
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