JP6838402B2 - 立体造形材料セット、立体造形物の製造方法及び立体造形物の製造装置 - Google Patents
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Description
本発明の立体造形材料セット(「積層造形材料セット」とも称することがある)は、溶媒、有機化合物A、及び無機粒子を含む第一の立体造形用液体材料(「第一の積層造形用液体材料」、「スラリー」とも称することがある)と、前記有機化合物Aに対して反応性を示す有機化合物Bを含む第二の立体造形用液体材料(「第二の積層造形用液体材料」とも称することがある)と、を有する。更に必要に応じてその他の材料を有する。
前記第一の立体造形用液体材料は、溶媒、有機化合物A、及び無機粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記無機粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、セラミックス粒子、金属粒子などが挙げられる。
前記無機粒子としては、生体適合性を有することが好ましい。
前記セラミックス粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジルコニア粒子、アルミナ粒子、シリカ粒子、二ケイ酸リチウム粒子などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ジルコニア粒子が好ましい。前記セラミックス粒子としてジルコニア粒子を用いる場合は、安定化剤としてのイットリアやセリア等を含有してもよい。
前記ジルコニア粒子中の前記安定化剤の含有量は、例えば、ICP発光分光分析法により測定することができる。
前記金属粒子としては、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、チタン粒子、チタン合金粒子、コバルト/クロム合金粒子、ステンレス合金粒子などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、チタン粒子、チタン合金粒子が好ましい。
前記有機化合物Aとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水溶性樹脂などが挙げられる。前記水溶性樹脂における水溶性とは、室温(25℃)において、水に対して10質量%以上溶解することを意味する。
前記酸性官能基としては、例えば、カルボキシル基、ヒドロキシル基などが挙げられる。
前記溶媒としては、前記有機化合物Aを溶解することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水、メタノール、エタノール、トルエン(沸点:110.6℃)等の極性溶媒などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、グリンシート又はグリン体造形の生産性を向上の点から、沸点が低い有機溶剤が好ましく、沸点が80℃以下である有機溶剤がより好ましい。
前記沸点が80℃以下である有機溶剤としては、例えば、エタノール(沸点:78.37℃)、メタノール(沸点:64.7℃)、酢酸エチル(沸点:77.1℃)、アセトン(沸点:56℃)、塩化メチレン(沸点:39.6℃)などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、分散剤、可塑剤、焼結助剤などが挙げられる。前記第一の立体造形用液体材料が、前記分散剤を含むと、前記無機粒子の分散性を改善し、静止時の沈降を抑制することができる点で好ましく、グリンシート又はグリン体を造形する際に無機粒子が連続して存在しやすくなる。また、前記可塑剤を含むと、前記第一の立体造形用液体材料からなるグリンシート又はグリン体前駆体が乾燥した際に亀裂が入りにくくなる点で好ましい。前記焼結助剤を含むと、得られた積層造形物につき焼結処理を行う場合において、より低温での焼結が可能となる点で好ましい。
前記第二の立体造形用液体材料は、前記有機化合物Aに対して反応性を示す有機化合物Bを含み、更に必要に応じて、水性媒体、その他の成分を含有してなる。
前記有機化合物Bは下記一般式(I)で表される重合体である。
Rとしては、これらのうち窒素原子を含む基を有することが好ましく、アミノ基を有することがより好ましい。
前記有機化合物Bの含有量は、例えばDSC−200(セイコーインスツル社製)などを用いて、公知の方法に従って測定する。
前記水性媒体としては、例えば、水、メタノール、エタノール等のアルコール、エーテル、ケトン、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、水が好ましい。なお、前記水性媒体は、前記水が前記アルコール等の水以外の成分を若干量含有するものであってもよい。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、超純水などが挙げられる。
前記その他の成分としては、例えば、界面活性剤、保存剤、防腐剤、安定化剤、pH調整剤などが挙げられる。
本発明の立体造形物の製造方法は、上記の立体造形材料セットにおける前記第一の立体造形用液体材料を用いて第一の立体造形用液体材料層を形成する層形成工程と、前記第一の立体造形用液体材料層の所定領域に、上記の立体造形材料セットにおける前記第二の立体造形用液体材料を付与する液体材料付与工程と、を有し、前記層形成工程及び液体材料付与工程を複数回繰り返す。また、必要に応じてその他の工程を有していてもよく、例えば前記層形成工程後、かつ前記液体材料付与工程前に、前記溶媒を揮発させる層乾燥工程を有していてもよい。また、その他にも焼結工程等を有していてもよい。
また、本発明の立体造形物の製造方法は、歯科用補綴物の製造に適用可能である。歯科用補綴物の製造方法は、本発明の立体造形物の製造方法を用いて実施することができ、歯科用補綴物の製造装置は、本発明の立体造形物の製造装置を用いて実施することができる。
前記層形成工程は、本発明の前記第一の立体造形用液体材料を用いて第一の立体造形用液体材料層を形成する工程である。
前記層形成手段は、本発明の前記第一の立体造形用液体材料を用いて第一の立体造形用液体材料層を形成する手段である。
前記支持体(液体材料層保持手段)としては、前記第一の立体造形用液体材料を載置することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記第一の立体造形用液体材料の載置面を有する台、特開2000−328106号公報の図1に記載の装置におけるベースプレート、などが挙げられる。前記支持体の表面、即ち、前記第一の立体造形用液体材料を載置する載置面としては、例えば、平滑面であってもよいし、粗面であってもよく、また、平面であってもよいし、曲面であってもよい。
前記第一の立体造形用液体材料を前記支持体上に配置させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)を薄層に配置させる方法としては、特許第3607300号公報に記載の選択的レーザー焼結方法に用いられる、公知のカウンター回転機構(カウンターローラ)などを用いる方法、前記スラリー材料をブラシ、ローラ、ブレード等の部材を用いて薄層に拡げる方法、前記スラリー材料層の表面を押圧部材を用いて押圧して薄層に拡げる方法、公知の粉末積層造形装置を用いる方法などが好適に挙げられる。
前記層乾燥工程は、前記層形成工程後、前記液体材料付与工程前において、得られたスラリー層を乾燥させる工程であり、層乾燥手段により行われる。もちろん自然乾燥を行ってもよい。前記層乾燥工程において、前記スラリー層中に含まれる水分(溶媒)を揮発させることができる。なお、前記層乾燥工程としては、スラリー層から溶媒をすべて除去せず、半乾燥状態とすることが好ましい。前記層乾燥手段としては、例えば、公知の乾燥機などが挙げられる。
前記液体材料付与工程は、前記スラリー材料層に、水性媒体を含む第二の立体造形用液体材料(積層造形用材料)を前記第一の立体造形用液体材料層の所定領域に付与する工程である。
前記液体材料付与手段は、前記スラリー材料層に、水性媒体を含む第二の立体造形用液体材料(積層造形用材料)を前記第一の立体造形用液体材料層の所定領域に付与する手段である。
前記除去工程は、前記層形成工程と前記液体材料付与工程とを順次繰り返して形成した立体造形物を液体に浸漬して未硬化のスラリー材料を除去する工程である。
前記除去手段は、前記層形成手段と前記液体材料付与手段とを順次繰り返して形成した立体造形物を液体に浸漬して未硬化のスラリー材料を除去する手段である。
前記液体としては、例えば、水などが挙げられる。
前記焼結工程は、前記層形成工程と前記液体材料付与工程とを順次繰り返して形成した立体造形物(積層造形物)を焼結する工程であり、焼結手段により行われる。前記焼結工程を行うことにより、前記硬化物を一体化された成形体(焼結体)とすることができる。
前記焼結手段としては、例えば、公知の焼結炉などが挙げられる。
前記レーザー照射におけるレーザーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、CO2レーザー、Nd−YAGレーザー、ファイバーレーザー、半導体レーザーなどが挙げられる。前記レーザー照射の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、小型レーザーを用いる場合、前記粉末材料を溶融することができないため、併用する接着剤(例えば、ポリエステル系接着剤)を混在させて、レーザー照射により接着剤を溶融させて造形することが好ましい。その場合、CO2レーザーを用いることが好ましい。照射条件としては、例えば、レーザー出力15W、波長10.6μm、ビーム径0.4mm程度が好ましい。
前記電子線照射としては、前記第一の立体造形用液体材料中の無機粒子が溶融するエネルギーの電子線を照射すること以外の制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。電子線を照射する際には、前記第一の立体造形用液体材料は真空環境下で扱われる必要がある。前記電子線照射の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、出力1,500W、ビーム径0.1mm、真空度1.0×10−5mbar程度が好ましい。
前記その他の工程としては、例えば、表面保護工程、塗装工程などが挙げられる。
前記その他の手段としては、例えば、表面保護手段、塗装手段などが挙げられる。
前記表面保護工程は、前記液体材料付与工程、又は前記焼結工程において形成した立体造形物に保護層を形成する工程である。前記表面保護工程を行うことにより、前記立体造形物を、例えば、そのまま使用等することができる耐久性等を前記立体造形物の表面に与えることができる。
前記保護層としては、例えば、耐水性層、耐候性層、耐光性層、断熱性層、光沢層などが挙げられる。
前記表面保護手段としては、公知の表面保護処理装置、例えば、スプレー装置、コーティング装置などが挙げられる。
前記塗装工程は、前記立体造形物に塗装を行う工程である。この塗装工程を行うことにより、前記立体造形物に所望の色に着色させることができる。前記塗装手段としては、公知の塗装装置、例えば、スプレー、ローラ、刷毛等による塗装装置などが挙げられる。
ここで、図1に本発明で用いられる立体造形物の製造装置の一例を示す。この図1の立体造形物の製造装置は、造形側スラリー貯留槽1と供給側スラリー貯留槽2とを有し、これらのスラリー貯留槽は、それぞれ上下に移動可能なステージ3を有し、該ステージ上にスラリー材料からなる層を形成する。
造形側スラリー貯留槽1の上には、該スラリー貯留槽内の第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)に向けて第二の立体造形用液体材料4を吐出するインクジェットヘッド5を有し、更に、供給側スラリー貯留槽2から造形側スラリー貯留槽1にスラリー材料を供給すると共に、造形側スラリー貯留槽1のスラリー材料層表面を均す、均し機構6(以下、リコーターということがある)を有する。
一層分の描画が終了した後、供給側スラリー貯留槽2のステージ3を上げ、造形側スラリー貯留槽1のステージ3を下げる。その差分のスラリー材料を、前記均し機構6によって、造形側スラリー貯留槽1へと移動させる。
図2に示す構成の立体造形物の製造装置によれば、2つのスラリー貯留槽を平面的に並べる図1の構成に比べて、装置をコンパクトにできる。
前記立体造形物(積層造形物)は、本発明の前記立体造形物の製造方法により製造される。
前記立体造形物としては、口腔内の咀嚼力に長期間耐えることができ、審美性を有している点から、人工歯であることが好ましい。
前記人工歯は、う蝕、外傷、歯周病などにより失った天然歯の代わりに、その機能を回復するために作られた人工の歯であり、ブリッジ、クラウン等の歯科用補綴物も含まれる。
<無機粒子1の合成>
20質量%のオキシ塩化ジルコニウム水溶液に、イットリア及びジルコニアの換算モル比(イットリア:ジルコニア)が2.8:97.2となるように、18質量%の塩化イットリウム水溶液を混合した。これに、塩化ナトリウムをオキシ塩化ジルコニウム全量に対して、0.5質量%添加し溶解した。
次いで、得られた水溶液に塩化アルミニウムをジルコニア全量に対して、アルミナとして0.4質量%となるように添加し溶解した。この水溶液を200℃の温度の空気内で噴霧乾燥し、乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を、空気中で1,000℃の温度で焼成し、仮焼粉末を合成した。得られた仮焼粉末の単斜晶相率は8.2%であった。この仮焼粉末を、湿式アトライターで粉砕して30質量%スラリーを得た。次に、得られたスラリーを、目開き0.5μmのメンブレンフィルターにて希釈・ろ過濃縮を繰り返し、ろ過水の電気伝導度が20μS以下になるまで繰り返し洗浄して、無機粒子1(ジルコニア粒子)を合成した。なお、前記仮焼粉末の単斜晶相率は下記のようにして同定した。
合成した無機粒子1としてのジルコニアの結晶相の同定を、X線粉末回折装置(リガク電機社製、RINT1100)を用いて以下の条件で実施した。
・管球:Cu
・電圧:40kV
・電流:40mA
・開始角度:3°
・終了角度:80°
・スキャンスピード:0.5°/mIn
なお、ジルコニアの単斜晶相率(%)は、粉末X線回折測定により単斜晶相の111面及び11−1面、正方晶相の111面及び立方晶相の111面の反射ピーク強度Im(111)、Im(11−1)、It(111)、Ic(111)より、下記式(1)により算出した。
単斜晶相率(%)=[Im(111)+Im(11−1)]/[Im(111)+Im(11−1)+It(111)+Ic(111)]
無機粒子1(ジルコニア粒子)30質量部、重量平均分子量(Mw)が800,000であるポリアクリル酸A(PAA、日本触媒社製、AS−58)5質量部、可塑剤としてのフタル酸ベンジルブチル10質量部、セラミックス分散剤(マリアリム、日油社製、AKM−0531)1.5質量部、及びエタノール60質量部を混合し、直径3mmのジルコニアビーズにて3時間ビーズミル分散することで第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)1を得た。
前記第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)1中における前記無機粒子の体積平均粒径は、装置名:LA−920(堀場製作所製)を用いて測定した。LA−920の測定の際にLA−920専用アプリケーション(Ver.3.32)(堀場製作所製)を用いて解析を行った。具体的にはクロロホルムで光軸調整した後、バックグラウンドを測定した。その後、循環を開始し前記第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)を滴下した。透過率が安定したことを確認した後に超音波を下記条件で照射した。照射した後に透過率の値が70%以上95%以下の範囲となる条件で体積平均粒径を測定した。体積平均粒径の測定再現性の点から、前記LA−920の透過率の値が70%以上95%以下となる条件で測定した。また、超音波照射後に透過率が前記値から外れた場合は再度測定を行った。前記透過率の値を得るために前記第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)の滴下量を調節した。なお、測定及び解析条件は以下のように設定した。
・データ取り込み回数:15回
・相対屈折率:1.20
・循環:5
・超音波強度:7
第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)の調製例1において、下記表1の組成、及び含有量に変更した以外は、第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)の調製例1と同様にして、第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)2〜22を得た。また、前記無機粒子の体積平均粒径を、第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)の調製例1と同様にして測定した。
・重量平均分子量(Mw)の800,000のポリアクリル酸A:日本触媒社製AS−58
・Mwが400,000のポリアクリル酸B、及びMwが300,000のポリアクリル酸C:上記のMwが800,000のポリアクリル酸を超音波装置で分解することで得た。
・Mwが100,000であるポリビニルアルコール:日本合成社製AZF−8035F
・二ケイ酸リチウム粒子:合成品
・チタン粒子:大阪チタニウムテクノロジーズ社製
<有機化合物B1の合成>
200mLの四つ口セパラブルフラスコ中に、アリルアミン(ニットーボーメディカル社製)40g、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド(KJケミカル社製)40g、及び、水120gを投入し、N2パージ下で内温を徐々に50℃まで昇温し、その後、開始剤としてV−50(和光純薬社製)を前記モノマー(アリルアミンとジメチルアミノプロピルアクリルアミド)に対して0.01mol比となるように系に投入し、内温を80℃まで昇温して重合反応を行った。8時間の反応時間経過後、重合反応を終了させ、有機化合物B1を得た。得られた有機化合物B1の重量平均分子量は5,000であった。
水88質量部と、前記有機化合物B1を12質量部と、界面活性剤としてTween20(東京化成工業社製)0.5質量部とを、ホモミキサーを用いて30分間分散させて、第二の立体造形用液体材料1を調製した。
<第二の立体造形用液体材料2〜9の調製>
第二の立体造形用液体材料の調製例1において、下記表2の組成、及びm、n比率に変更した以外は、第二の立体造形用液体材料の調製例1と同様にして、第二の立体造形用液体材料2〜9を得た。組成を下記表2に示す。
・アリルアミン:ニットーボーメディカル社製PAA−01
・ビニルピロリドン:和光純薬製の試薬
・アクリロイルモルホリン:KJケミカル社製
・ジメチルアミノプロピルアクリルアミド:KJケミカル社製
・ビニルイミダゾール:東京化成社製の試薬
・部分尿素化ポリアリルアミン:ニットーボーメディカル社製PAA−N5000
得られた第一の立体造形用液体材料(スラリー材料)1と、前記第二の立体造形用液体材料1とを用いて立体造形材料セット1とし、サイズ(長さ70mm×巾12mm)の形状印刷パターンにより、立体造形物(積層造形物)1を以下(1)〜(3)のようにして作製した。
実施例1において、下記表3に示すように第一の立体造形用液体材料と第二の立体造形用液体材料とを組み合わせて立体造形材料セット2〜30に変更した以外は、実施例1と同様にして、立体造形物を作製した。なお、比較例1〜3は、造形することができなかった。
得られた立体造形物について以下の評価を行った。
次に、得られた立体造形物について、目視にて観察し、下記評価基準に基づいて、寸法精度を評価した。結果を下記表3に示した。
[評価基準]
○:得られた立体造形物の表面が滑らかで美麗であり、反りも生じていない状態
△:得られた立体造形物の表面に若干の歪みと僅かに反りが生じている状態
×:得られた立体造形物の表面に歪みが生じており、激しく反りが生じている状態、又は立体造形物が得られなかった
無機粒子として二ケイ酸リチウム粒子を用いた立体造形物は、空気環境下、900℃での焼結処理を行った。
無機粒子としてチタン粒子を用いた立体造形物は、真空環境下、1,100℃での焼結処理を行った。
なお、これらの立体造形物の焼結体は完全に一体化された構造体であり、硬質の床に叩きつけても破損等が生じなかった。
次に、得られた焼結後の立体造形物の焼結体について、以下のようにして、焼結後の曲げ強度又は耐力、及び焼結性を以下の基準にて評価した。結果を下記表3に示した。
○:焼結後の曲げ強度が、800MPa以上
△:焼結後の曲げ強度が、400MPa以上800MPa未満
×:焼結後の曲げ強度が、400MPa未満
○:焼結後の曲げ強度が、350MPa以上
△:焼結後の曲げ強度が、200MPa以上350MPa未満
×:焼結後の曲げ強度が、200MPa未満
○:耐力が、400MPa以上
△:耐力が、240MPa以上400MPa未満
×:耐力が、240MPa未満
生体適合性の評価としては以下のようにして行った。
ウェルに収容した細胞の培養液(5vol%牛胎仔血清添加MEM培地)に約3×104個のV79細胞(チャイニーズハムスター肺由来繊維芽細胞)を播種して、4時間静置したのち、上記実施例で得られた立体造形物をウェルに入れた。その状態にて隔日で培地交換をし2週間培養した後、立体造形物上の細胞数を測定した。
細胞増殖率(%)=(立体造形物を入れて2週間後の立体造形物上の細胞数)/(立体造形物を入れる前の細胞数)×100
得られた細胞増殖率の値から、下記評価基準に基づいて細胞接着性を評価した。
[評価基準]
○:細胞増殖率300%以上
△:細胞増殖率100%以上300%未満
×:細胞増殖率100%未満
2 供給側スラリー貯留槽
3 ステージ
4 第二の立体造形用液体材料
5 インクジェットヘッド
6 均し機構
Claims (7)
- 溶媒、有機化合物A、及び無機粒子を含む第一の立体造形用液体材料と、前記有機化合物Aに対して反応性を示す有機化合物Bを含む第二の立体造形用液体材料と、を有し、
前記有機化合物Bが下記一般式(I)で表される重合体であり、
前記有機化合物Aは、変性ポリビニルアルコール及びポリアクリル酸から選ばれる少なくとも一つ以上であり、
前記無機粒子がセラミックス粒子、及び金属粒子から選ばれる少なくとも一つ以上であることを特徴とする立体造形材料セット。
- 前記無機粒子がジルコニア、二ケイ酸リチウム、及びチタンから選ばれる少なくとも一つ以上であることを特徴とする請求項1に記載の立体造形材料セット。
- 前記無機粒子の体積平均粒径が10μm未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の立体造形材料セット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の立体造形材料セットにおける前記第一の立体造形用液体材料を用いて第一の立体造形用液体材料層を形成する層形成工程と、
前記第一の立体造形用液体材料層の所定領域に、請求項1〜3のいずれかに記載の立体造形材料セットにおける前記第二の立体造形用液体材料を付与する液体材料付与工程と、
を有し、
前記層形成工程及び液体材料付与工程を複数回繰り返して造形することを特徴とする立体造形物の製造方法。 - 前記層形成工程後、かつ前記液体材料付与工程前に、前記溶媒を揮発させる層乾燥工程を有することを特徴とする請求項4に記載の立体造形物の製造方法。
- 前記造型後に、未硬化の第一の立体造形用液体材料を除去する除去工程を有することを特徴とする請求項4又は5に記載の立体造形物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の立体造形材料セットにおける前記第一の立体造形用液体材料によって形成される第一の立体造形用液体材料層を保持するための液体材料層保持手段と、
前記第一の立体造形用液体材料層を形成する層形成手段と、
前記第一の立体造形用液体材料層の所定領域に、請求項1〜3のいずれかに記載の立体造形材料セットにおける前記第二の立体造形用液体材料を付与する液体材料付与手段と、
を有することを特徴とする立体造形物の製造装置。
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