CN109734434A - 一种基于3d打印技术的极小曲面结构磷酸三钙/钛酸锶钡复合生物陶瓷的制备方法 - Google Patents

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一种3D打印具有极小曲面结构的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的制备方法,属于3D打印技术及生物陶瓷领域。DLP(数字光固化)3D打印技术具有成型速度快,打印模型精度高,成本低廉等优势。本发明组合物主要为:35‑70vol%的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷粉体,30‑65vol%的光敏树脂预混液。本发明使用Rhino软件设计并优化极小曲面模型,将模型导入Q3DP软件进行切片并导出扫描数据,按照一定的比例配制浆料并进行球磨,将浆料导入到BESK打印机树脂槽中开始打印,打印完成后的坯体再放入中号炉中进行脱脂和烧结,最终得到结构稳定、力学性能优异,具有压电性能、生物相容性的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷。

Description

一种基于3D打印技术的极小曲面结构磷酸三钙/钛酸锶钡复 合生物陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种3D打印技术以及一种复合生物陶瓷,属于增材制造领域,特别是使用了DLP(数字光固化)3D打印技术制备了一种极小曲面结构的磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷。
背景技术
磷酸三钙陶瓷(Tricalcium Phosphate,TCP)又称磷酸三钙,存在多种晶型转变,主要分为β—TCP和α—TCP。磷酸三钙的化学组成与人骨的矿物相似,与骨组织结合好,无排异反应,是一种良好的骨修复材料。磷酸三钙天然的物学性能使其多用于医学领域。目前的研究多选用β—TCP,因为α—TCP的溶解度过大,植入人体后降解快,无法发挥人工骨的作用。袁景等利用3D打印技术制备出高性能多孔β—TCP骨组织工程支架。吴成铁、常江等通过3D打印的方法制备有序大孔结构的锰-磷酸三钙(Mn-TCP)生物陶瓷支架。
人体天然骨骼具有压电性能,其中的神经传导是通过电信号来完成的,骨骼的修复过程也需要电信号反馈给神经系统,传统的陶瓷材料作为替代骨,由于其植入区间内不具备电信号传导,修复过程慢,难以与新生骨相融合。因此,开发一种具有压电性能的陶瓷材料作为替代骨来克服此缺陷将会给骨组织修复带来积极的意义。钛酸锶钡是BaTiO3与SrTiO3形成的固溶体,它是一种优良的电容器材料和压电材料,具有高介电常数、低介电损耗。磷酸三钙与钛酸锶钡的复合陶瓷具有优异的压电性能,使得其作为骨植入物时能够加速植入体与天然骨的愈合,是一种具有广阔应用前景的生物压电陶瓷材料。
目前,多种快速成型工艺为复杂结构形状的陶瓷零件的成型提供了有效的解决方案。基于快速成型的陶瓷零件制造工艺无需模具,可缩短制造周期,降低制造成本,因此成为陶瓷材料成型研究的热点,其中光固化快速成型DLP(Digital Light Processing)技术在制造光敏树脂原型方面比较成熟,由DLP的工艺原理可知,光固化成型技术采用的陶瓷浆料须具有一定的流动性,以保证每一层浆料涂抹足够均匀。DLP技术必须采用高固含量的陶瓷浆料以保证后处理的致密性。
极小曲面的形态是在限定边界条件下能量最小的状态,每一点上的平均曲率都是0的曲面。这种曲面是满足一定的约束条件(比如边界固定或容纳体积满足一定条件)下表面积最小的曲面,因此被称为“极小曲面”。极小曲面结构相较于一般的多孔结构受力扩散更加均匀,整体稳定性和空间排列多样性更加优良,使其用于骨修复的过程中长期处于一个稳定的力学状态,对新生骨起到支撑作用。本申请将以磷酸三钙/钛酸锶钡复合材料使用DLP技术对极小曲面结构进行成型。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于DLP 3D打印技术制造磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷极小曲面结构的方法。
本发明是通过以下材料及装置实现的:粒径尺寸≤10μm的钛酸锶钡粉末,粒径尺寸≤10μm的磷酸三钙粉末,405nm波段光敏树脂,BESK DLP 3D打印机,微型行星式球磨机F-P400,日本岛电FP93中号炉。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一、使用三维建模软件进行模型的绘制
设计极小曲面结构,通过改变支梁结构尺寸和壁厚大小调控孔隙率。将处理完的模型导入有限元分析软件ABAQUS中进行模拟,通过装配、添加载荷、设置约束、网格划分等步骤,对模型进行力学模拟。
二、配置打印所用浆料
先将40wt%的磷酸三钙末和10wt%的钛酸锶钡粉末加入到36wt%的405nm波段光敏树脂中,用搅拌器以350r/min的速度搅拌15min,完成后在混合料中加入6wt%的蔗糖为粘结剂,5wt%的聚丙烯酸盐作为分散剂,3wt%聚乙烯吡络烷酮作为光引发剂,再次对新的混合浆料进行搅拌,转速设置为200r/min,时间设置为5min。搅拌完成后,转移到球磨机中使用氧化锆颗粒进行球磨,氧化锆颗粒与混合浆料质量比为10:1,转速设置为400r/min,时间设置为24h,球磨完成后将混合浆料储存在不见光的黑色容器中以备实验所需。
三、对BESK打印机进行基板安装、调平、光源检测、模型导入、打印工作。
首先,将打印机平台调到默认位置,之后安装树脂槽,用水平仪测试并调整树脂槽的水平,调整完毕后用螺丝固定,随后将平台以1mm的精度缓慢下降,当平台接近树脂槽时暂停并在槽上方垫入一张B5打印纸,同时将精度调整为0.1mm,再次下降直到抽动纸张感觉有阻力时,设置此位置为初始打印位置,平台调平完毕。点击程序内的光源检测,设置时间为3s,观察曝光图案与设定一致且无瑕疵后,光源检测完毕。导入STL格式的模型,设置切片厚度设置为0.025mm,初始层曝光时间为75s,单层曝光时间为12s,暂停时平台向上位移量设置为200mm。全部参数设置完成后开始打印。
四、对打印出的零件坯体进行烧结:
打印完成后,用小铲子轻轻地取下打印坯体,放入到盛有酒精的烧杯中,进行超声震荡清洗3min,清洗完成后,用镊子小心的将坯体取出,用试纸擦净后储存在黑色储物盒中空气干燥24h。干燥后将坯体放置在日本岛电FP93中号炉,设置升温温度为1000℃,升温速率设置为1℃/min,保温时间为5h,降温速率为2℃/min直至室温,此步骤为脱脂工作。第二步为烧结工作,设置升温温度为1300℃,升温时间为2℃/min,保温时间为2h,降温速率为2℃/min直至室温。此步骤完成后小心的取出样品,得到磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷成品。
五、对烧结后的成品进行力学性能分析、表面形貌观察、压电性能分析,体外细胞培养等试验。
将成品磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷进行压缩力学实验,测量其力学性能,发现其力学性能十分优异,通过表面形貌(SEM)测试,发现其表面形貌十分精细,没有裂纹和团聚现象,其弹性模量可以达到70Gpa,满足了人体骨骼弹性模量的标准。在压电性能方面,其压电系数d33达到了230pc/N,能够有效地在人体内传递电信号。通过体外细胞培养试验,发现其细胞在多孔隙结构上附着率比实体结构提高了60%,不仅细胞数量有所提高,且附着的细胞在培养7天后仍保持较高的生物活性。
本发明具有以下创新性:
(1)本发明是一种利用数字光处理(DLP)3D打印技术从预陶瓷聚合物中制备极小曲面结构的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的新方法。3D打印的磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷具有优异的高温稳定性、抗氧化性以及良好的生物相容性,并且具有良好的显微组织和优异的力学性能。
(2)本发明制备的复合陶瓷粉体,颗粒的粒径均匀,球形度高,流动性好的特点,性质稳定,可以保证打印坯体成型率高,结构致密。
(3)本发明探究出了3D打印磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的烧结工艺参数,得到了力学性能优异的的复合陶瓷成品。
(4)本发明所制备的磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷,是一种性能优异的压电材料,植入人体后可以在植入区间内有效的传递电信号,且其对人体无危害,长时间存在于身体内也不会产生副产物伤害人体。
(5)本发明利用DLP对极小曲面结构进行成型,成型结构精度高,表面质量好,结构性能更加优异,开拓了轻量化结构设计及制造的新途径。
附图说明
图1是磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的制备工艺流程图
图2a是通过Rhino设计出的极小曲面结构。
图2b是根据本发明工艺流程所打印出的磷酸三钙/钛酸锶钡复合复合陶瓷实物。
具体实施方式
实施例一:
1.使用Solidworks、犀牛等三维建模软件设计需要的极小曲面结构,并计算其孔隙率,根据有限元分析软件ABAQUS力学模拟结果调整,得到最佳孔隙率的结构模型。
2.配置打印所需的特制浆料,使用405nm波段光敏树脂作为溶剂,依次加入适量磷酸三钙粉末、钛酸锶钡粉末、粘结剂、光引发剂、光聚合剂,充分搅拌混合后进行球磨处理。
3.使用BESK打印机进行打印,首先将打印模型数据导入到与打印机配套设计的Q3DP软件中,调整参数并对模型进行切片,之后调节基板与底面树脂槽平行并确定最佳的起始位置,以保证首层固化效果良好,确认首层打印效果良好后开始正常打印。
4.使用酒精清理打印完成后的坯体,将坯体铲下后放入装有酒精的烧杯中进行超声震荡清洗,清洗后用高压气枪将坯体表面和孔内残余的浆料和酒精去除,得到纯净的坯体。将纯净的坯体放置在中号烧结炉中进行脱脂和烧结工作,调节升温、保温、降温温度,烧结完成后得到致密的磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷成品。进一步可以对打印出的陶瓷成品进行力学系能、生物相容性和细胞活性等测试。

Claims (3)

1.一种基于3D打印技术的磷酸三钙/钛酸锶钡复合材料的极小曲面结构制的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:使用三维建模软件设计需要的极小曲面结构并建立分层和扫描路径的数据,并计算其孔隙率,根据有限元分析软件的力学模拟结果对多孔结构进行调整,得到最佳孔隙率下的模型,本模型的孔隙率为60%-80%;
步骤二:将钛酸锶钡粉末和磷酸三钙粉末按照质量比4:1的比例进行混合并进行表面有机化处理,有机化处理具体为:选用硅烷偶联剂KH-570与无水乙醇按照1:15的体积比进行均匀混合得到混合液,将混合液与混合粉末按照1:4的质量比混合搅拌均匀,静置3小时后,再将其放入干燥箱内使粉末完全干燥;
步骤三:将有机化处理后的复合陶瓷粉体加入以下物质形成反应体系,该体系由3wt%聚乙烯吡络烷酮作为光引发剂,5wt%的聚丙烯酸盐作为分散剂,6wt%的蔗糖为粘结剂,36wt%光敏树脂和50wt%的复合陶瓷粉体组成,搅拌均匀后进行球磨处理,球磨参数:球料质量比设置为10:1,转速设置为400r/min,时间设置为24h;
步骤四:使用3D打印机进行打印,对模型进行切片、调平后开始打印,得到陶瓷素坯;
步骤五:使用酒精对打印完成后的素坯进行清理,将洗净的坯体放置在中号烧结炉中进行脱脂和烧结工作;其具体参数为:脱脂环节升温温度为1000℃,升温速率为1℃/min,保温时间为4h,降温速率为2℃/min;烧结环节升温温度为1300℃,升温时间为2℃/min,保温时间为3h,降温速率为2℃/min;烧结完成后得到的磷酸三钙/钛酸锶钡陶瓷成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的制备的方法,其特征在于:步骤一中所使用的三维建模软件是Solid edge、Solid works或Rhino。
3.根据权利要求1中所述的一种基于3D打印技术的磷酸三钙/钛酸锶钡复合陶瓷的制备的方法,其特征在于:步骤二中所使用的钛酸锶钡粉体颗粒为5-40μm,磷酸三钙粉体颗粒为2-50μm。
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