CN108727056B - 一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁掺杂羟基磷灰石‑氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，包括：(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为10～12，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2～3h，得到氢氧化锆溶胶；(2)将羟基磷灰石配制成3～5g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡20～40min，得到羟基磷灰石‑碳酸镁悬浮液；(3)将所述羟基磷灰石‑碳酸镁悬浮液滴加至所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于850～1100℃条件下熔融煅烧2～3h，得到镁掺杂羟基磷灰石‑氧化锆生物陶瓷材料。本发明中镁掺杂羟基磷灰石‑氧化锆生物陶瓷材料的孔隙率较高、力学性能好。

Description

一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，特别是涉及一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法。
背景技术
羟基磷灰石(hydroxyapatite，HAP或HA)是一种生物活性陶瓷，其化学组成和结晶结构类似于人体骨骼中的磷灰石。HA分子中的Ca2+可以与含有羧基的氨基酸、蛋白质、有机酸等发生交换反应，具有良好的骨传导性能和生物活性，能与骨组织形成牢固的骨性结合促进骨骼生长，并且相态比较稳定，无毒性、发炎性，是公认的性能良好的骨修复替代材料。但单一组分的羟基磷灰石脆性大、韧性较差、力学性能不足，降解缓慢且易从植入位点迁移，这都限制了其作为人体材料种植体的使用。
与羟基磷灰石复合的增强体可分为陶瓷材料和金属材料，如：Al2O3、ZrO2、TiO2和生物玻璃等。但是，上述材料在与羟基磷灰石进行复合后，其孔隙率不理想。
为此，有必要针对上述问题，提出一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为10～12，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2～3h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成3～5g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡20～40min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液；
(3)将所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于850～1100℃条件下熔融煅烧2～3h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
优选的，步骤(1)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：将锆酸钙溶解在浓盐酸中，加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆，将所述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，所得氢氧化锆沉淀，溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
优选的，步骤(2)中，所述羟基磷灰石乙醇溶液的浓度为4g/mL。
优选的，步骤(2)中，所述纳米碳酸镁粉末的粒径为20～50nm。
优选的，步骤(2)中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁10～30g。
优选的，步骤(2)中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁20g。
优选的，步骤(3)中，所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液与所述氢氧化锆溶胶的体积之比为1～5:1。
优选的，所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液与所述氢氧化锆溶胶的体积之比为3:1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的方法制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的孔隙率较高、力学性能好。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为10～12，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2～3h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成3～5g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡20～40min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液；
(3)将所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于850～1100℃条件下熔融煅烧2～3h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
在一实施例中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：将锆酸钙溶解在浓盐酸中，加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆，将所述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，所得氢氧化锆沉淀，溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
下述以具体地实施例进行说明，以制备本发明中的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
实施例1
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为10，在30℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成3g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡20min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液，其中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁10g；
(3)将1体积所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至1体积所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化24h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于850℃条件下熔融煅烧2h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
对实施例1中的方法制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度和断裂韧性进行测试，结果表明，上述实施例中的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度可达到565MPa，断裂韧性可达6.5MPa·m1/2，能够满足骨缺陷修复材料的要求。
实施例2
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为11，在35℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2.5h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成4g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡30min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液，其中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁20g；
(3)将3体积所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至1体积所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化36h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于950℃条件下熔融煅烧2.5h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
对实施例2中的方法制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度和断裂韧性进行测试，结果表明，上述实施例中的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度可达到458MPa，断裂韧性可达5.9MPa·m1/2，能够满足骨缺陷修复材料的要求。
实施例3
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为12，在40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应3h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成5g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡40min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液，其中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁30g；
(3)将5体积所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至1体积所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于1100℃条件下熔融煅烧3h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料。
对实施例3中的方法制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度和断裂韧性进行测试，结果表明，上述实施例中的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的抗压强度可达到493MPa，断裂韧性可达5.8MPa·m1/2，能够满足骨缺陷修复材料的要求。
由上述实施例可知，本案实施例获得制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料中，通过加入氧化锆，有效改善了该生物陶瓷材料的力学性能，而且发明人经大量实验意外的发现，实施例1的力学性能明显高于其他实施例。
综上所述，本发明中的方法制备得到的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料中，通过加入氧化锆，有效改善了该生物陶瓷材料的力学性能；同时，通过加入碳酸镁，在高温熔融状态时碳酸镁可产生分解的气孔，从而能够改善该生物陶瓷材料的孔隙率。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (4)

1.一种镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)向二氯氧化锆溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值为10～12，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应2～3h，得到氢氧化锆溶胶；
(2)将羟基磷灰石配制成3g/mL的羟基磷灰石乙醇溶液，然后加入球磨过的纳米碳酸镁粉末，搅拌均匀后，置入超声波中超声振荡20～40min，得到羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液，其中，每1L所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液中含有所述纳米碳酸镁10g；
(3)将所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液滴加至所述氢氧化锆溶胶中，搅拌均匀后于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于850～1100℃条件下熔融煅烧2～3h，得到镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料，所述羟基磷灰石-碳酸镁悬浮液与所述氢氧化锆溶胶的体积之比为1:1。
2.根据权利要求1所述的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：将锆酸钙溶解在浓盐酸中，加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆，将所述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，所得氢氧化锆沉淀，溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
4.根据权利要求1所述的镁掺杂羟基磷灰石-氧化锆生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米碳酸镁粉末的粒径为20～50nm。
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