CN114016054A - 一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用，制备方法采用一步煅烧法，以镍源和磷源通过协同控制原料配比、反应温度和反应时间，实现了一步法制备出稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。该方法通过在高温下实现磷化反应，避免了PH3气体大量生成而来带的环境污染，且制备周期短、过程易于控制，无需大型设备和苛刻的反应条件。该材料呈现出稻穗状的形貌，含有大量的复合界面，有利于催化位点的暴露，且二者之间可充分发挥协同作用，提高材料整体导电性，当上述产物应用为电催化产氢催化剂时，能够表现出优异的电催化析氢性能。

Description

一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电催化剂材料领域，具体涉及一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于氢能具有清洁、高效和可持续等特点而被认为是传统化石能源(如煤炭、石油、天然气等)的理想替代品，已成为全球研究的热点。在诸多的氢能开发技术中，电解水制氢无污染、产物纯度高且工艺简单，甚至可以充分利用“弃水、弃风、弃光”转换成的电能，实现可持续氢经济的发展。电催化析氢(Hydrogen Evolution Reaction,HER)反应是电解水制氢的关键步骤，然而目前仍然依靠储量少、价格高的贵金属来催化其核心的电化学反应步骤，这极大地限制了其大规模应用。因此开发高活性、低成本的电催化剂来降低HER反应过电位，从而减少能量损耗，仍然是电催化领域的一大挑战。
以磷化镍(NixPy)为代表的过渡金属磷化物由于特殊的形态结构和物理化学性质，在电催化析氢反应中表现出较高的活性和稳定性。其中根据Ni与P化学计量比的不同可分为富金属磷化物和富磷磷化物，特别是Ni3P作为最富镍的磷化镍材料，含有丰富的Ni-Ni键，从而表现出类金属特性，超高的导电性使其在电催化析氢领域极具应用潜力。通常单相催化剂的催化活性不如人意，因此可将廉价高效的过渡金属Ni与Ni3P形成复合结构，以暴露出表面大量的活性位点，以大幅度提高其催化活性和稳定性。然而，目前已报道的Ni3P基催化剂采用液相法、硬模板法、低共熔溶剂法等制备方法，制备所需原料成本高、过程复杂且工艺繁琐，合成产物不易控制，所得产物容易团聚且材料尺寸不均匀，这不利于催化活性位点的暴露和催化性能的提高。因此，探索高效、低廉且简便的工艺来制备Ni3P基富金属磷化物复合材料，利用其独特的晶体结构和微观结构来改善电化学催化性能是非常必要的。
发明内容
为了解决现有技术中制备复杂、工艺困难的问题，本发明提供了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂及其制备方法和应用，采用简便的一步固相法来制备稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料，原料简易可行，过程易控，且制备所得稻穗状的形貌有利于暴露出表面丰富的活性位点，促进电催化产氢活性的提升。
为了实现以上目的，本发明提供了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取磷源和镍源分别置于反应器中，控制镍源和磷源的物质的量之比为(1.5～2.5)：1，并将镍源置于磷源的一端；
步骤二：将装有磷源和镍源的反应器在惰性气氛下进行高温煅烧处理，磷源放置在气流上游，反应温度为670～830℃并保温1.5～2.5h，即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
优选地，所述步骤1)中的镍源为球形镍粉。
优选地，所述球形镍粉的平均颗粒直径为0.05～0.3μm。
优选地，所述步骤1)中的磷源为次磷酸钠和次磷酸铵中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤1)中将磷源和镍源分别置于大瓷舟和小瓷舟中，将小瓷舟套入大瓷舟中置于磷源的一端，并盖上盖板。
优选地，所述步骤2)中将大瓷舟和小瓷舟置于管式炉中进行高温煅烧。
优选地，所述步骤2)中煅烧升温速率为8～12℃/min。
优选地，所述步骤2)中惰性气氛为氩气气氛，通入流量为900～1000sccm。
本发明还提供了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂，采用上述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法制备得到，呈由颗粒堆积而成的稻穗状结构。
本发明还提供了一种上述的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂作为电催化水裂解碱性产氢催化剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明采用一步固相法制备稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂，原料低廉、操作简便且过程易控，无需大型设备和苛刻的反应条件。
2)本发明中通过控制镍源与磷源的配比、镍源的颗粒直径、煅烧温度及时间等工艺参数，实现了Ni3P与Ni复合电催化剂的制备，二者之间发挥协同效应，提高材料的整体导电性，加速反应过程中的电子转移，有助于调控催化位点的活性。
3)本发明中制备的产物呈现出由小颗粒自发聚集形成的稻穗状的形貌，不仅有效提高了催化活性位点的暴露。三维结构成功合成使其富含由丰富的复合界面，相互连接紧密，有利于材料催化活性和稳定性的提升。
4)本发明采用大瓷舟套小瓷舟的磷化方法，采用气相磷化法，且在较高的煅烧温度下进行，避免产生大量PH3气体对环境造成污染，且反应周期短，便于规模化生产，促进磷化镍材料在电催化领域的不断发展。
5)本发明所制备的产物形貌均匀、纯度高，其作为电催化碱性析氢催化剂时能够表现出优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的低倍SEM图谱；
图3为本发明实施例1制备的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的高倍SEM图谱；
图4为本发明实施例1制备的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的碱性LSV产氢性能曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：取磷源和镍源分别置于大瓷舟和小瓷舟中，控制镍源和磷源的物质的量之比为(1.5～2.5)：1，将装有镍源的小瓷舟套入大瓷舟中置于磷源的一端，并盖上盖板；镍源为球形镍粉，且平均颗粒直径为0.05～0.3μm；磷源为次磷酸钠和次磷酸铵中的任意一种或几种；
步骤二：将大瓷舟和小瓷舟置于管式炉中，磷源放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为670～830℃并保温1.5～2.5h，即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。煅烧升温速率为8～12℃/min，惰性气氛为氩气气氛，通入流量为900～1000sccm。
本发明还提供了一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂，采用上述的制备方法制备得到，呈由颗粒堆积而成的稻穗状结构。本发明还提供了一种上述的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂作为电催化水裂解碱性产氢催化剂的应用。
本发明采用一步煅烧法，以镍源和磷源通过协同控制原料配比、反应温度和反应时间，实现了一步法制备出稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。该方法通过在高温下实现磷化反应，避免了PH3气体大量生成而来带的环境污染，且制备周期短、过程易于控制，无需大型设备和苛刻的反应条件。该材料呈现出稻穗状的形貌，含有大量的复合界面，有利于催化位点的暴露，且二者之间可充分发挥协同作用，提高材料整体导电性，当上述产物应用为电催化产氢催化剂时，能够表现出优异的电催化析氢性能。
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
实施例1：
步骤一：按一定比例称取次磷酸钠和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.15μm，控制镍粉和次磷酸钠的物质的量之比为2.1:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸钠的一端，并盖上盖板；
步骤二：将大瓷舟和小磁舟置于管式炉中，次磷酸钠放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为750℃并保温2.0h，烧升温速率为10℃/min，氩气气氛通入流量为900sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
从图1中可以看出除在44.6°、51.9°、76.5°显示出Ni的特征峰外，在36.3°、41.7°、42.8°、45.2°、46.6°、50.5°则显示出Ni3P的特征峰，证明了Ni/Ni3P复合物相的成功制备。
从图2的低倍SEM图像中可以看出，该复合材料呈现出由大量纳米颗粒自聚集形成的稻穗状三维结构。
从图3的高倍SEM图中可以看出，这种稻穗状结构富含有丰富的界面，且颗粒之间连接紧密，有利于活性位点的暴露和材料催化稳定性的提高。
从图4中可以看出，该催化剂在碱性条件下(pH 14)展示出优异的电催化活性，仅需要253mV的过电势即可达到10mA/cm2的电流密度。
实施例2：
步骤一：按一定比例称取次磷酸铵和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.05μm，控制镍粉和次磷酸铵的物质的量之比为1.5:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸铵一端，并盖上盖板；
步骤二：将瓷舟置于管式炉中，次磷酸铵放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为700℃并保温1.5h，烧升温速率为10℃/min，氩气气氛通入流量为1000sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例3：
步骤一：按一定比例称取次磷酸钠和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.30μm，控制镍粉和次磷酸钠的物质的量之比为2.5:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸钠另一端，并盖上盖板；
步骤二：将瓷舟置于管式炉中，次磷酸钠放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为800℃并保温2.0h，烧升温速率为8℃/min，氩气气氛通入流量为900sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例4：
步骤一：按一定比例称取次磷酸铵和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.25μm，控制镍粉和次磷酸铵的物质的量之比为2.0:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸铵的一端，并盖上盖板；
步骤二：将瓷舟置于管式炉中，次磷酸铵放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为700℃并保温2.5h，烧升温速率为10℃/min，氩气气氛通入流量为1000sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例5：
步骤一：按一定比例称取次磷酸钠和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.20μm，控制镍粉和次磷酸钠的物质的量之比为2.1:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸钠的一端，并盖上盖板；
步骤二：将瓷舟置于管式炉中，次磷酸钠放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为750℃并保温2.0h，烧升温速率为10℃/min，氩气气氛通入流量为1000sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例6：
步骤一：按一定比例称取次磷酸铵和镍粉分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉颗粒直径为0.10μm，控制镍粉和次磷酸铵的物质的量之比为2.3:1，将小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸铵的一端，并盖上盖板；
步骤二：将瓷舟置于管式炉中，次磷酸铵放置在气流上游，在惰性气氛下进行高温煅烧，反应温度为800℃并保温1.5h，烧升温速率为8℃/min，氩气气氛通入流量为900sccm即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例7：
步骤一：取镍粉和次磷酸钠分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉的平均颗粒直径为0.05μm，控制镍粉和次磷酸钠的物质的量之比为1.5：1，将装有镍源的小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸钠的一端，并盖上盖板；
步骤二：将大瓷舟和小瓷舟置于管式炉中，次磷酸钠放置在气流上游，在氩气气氛下进行高温煅烧，氩气通入流量为900sccm，煅烧升温速率为8℃/min，反应温度为670℃并保温1.5h，即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
实施例8：
步骤一：取镍粉和次磷酸铵分别置于大瓷舟和小瓷舟中，镍粉平均颗粒直径为0.3μm，控制镍粉和次磷酸铵的物质的量之比为2.5：1，将装有镍粉的小瓷舟套入大瓷舟中置于次磷酸铵的一端，并盖上盖板；
步骤二：将大瓷舟和小瓷舟置于管式炉中，次磷酸铵放置在气流上游，在氩气气氛下进行高温煅烧，氩气通入流量为1000sccm，煅烧升温速率为12℃/min，反应温度为830℃并保温2.5h，即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取磷源和镍源分别置于反应器中，控制镍源和磷源的物质的量之比为(1.5～2.5)：1，并将镍源置于磷源的一端；
步骤二：将装有磷源和镍源的反应器在惰性气氛下进行高温煅烧处理，磷源放置在气流上游，反应温度为670～830℃并保温1.5～2.5h，即得到稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的镍源为球形镍粉。
3.根据权利要求2所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述球形镍粉的平均颗粒直径为0.05～0.3μm。
4.根据权利要求1所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的磷源为次磷酸钠和次磷酸铵中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将磷源和镍源分别置于大瓷舟和小瓷舟中，将小瓷舟套入大瓷舟中置于磷源的一端，并盖上盖板。
6.根据权利要求5所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中将大瓷舟和小瓷舟置于管式炉中进行高温煅烧。
7.根据权利要求6所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中煅烧升温速率为8～12℃/min。
8.根据权利要求6所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中惰性气氛为氩气气氛，通入流量为900～1000sccm。
9.一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂，其特征在于，采用权利要求1至8中任意一项所述的一种稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂的制备方法制备得到，呈由颗粒堆积而成的稻穗状结构。
10.一种如权利要求9所述的稻穗状Ni3P/Ni复合电催化剂作为电催化水裂解碱性产氢催化剂的应用。
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