CN108950597A - 一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。该复合结构纳米颗粒由自生长于导电基底的氮化镍/磷化镍纳米颗粒构成，其主要特征在于：1.氮化镍与磷化镍都拥有很好的导电性，起到很好的电子传输作用；2.磷化镍原位生长于氮化镍表面，在将氮化镍磷化的过程中存在自掺杂效应，优化材料内部电子结构，提升活性；3.氮化镍与磷化镍晶粒紧密连接形成的复合界面存在强相互作用，促进催化活性的提升；4.复合结构纳米颗粒负载于导电基底，可当做电极直接使用。该复合结构材料具有低成本、易于大量制备、具有高催化活性与持续电解稳定性的优点。

Description

一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法，以及在电催化析氧反应中的应用。
背景技术
电解水制氢是一种很有前景的经济、绿色的氢能源开发技术，电催化剂驱动电极发生析氢反应和析氧反应来制备氢气，持续性的生成反应就需要电催化剂具有高效稳定的性能，因此，设计合成高性能的电催化剂是发展氢经济的首要因素。电化学析氧反应由于复杂的反应过程和大的能量势垒等动力学问题产生了较大的过电位，增加了能量损耗。为了提高整体电解水制氢效率，开发高效的电催化剂对于推进电解制氢的低成本、规模化具有重大意义。
近年来，为降低催化剂材料制备成本，高效非贵金属催化剂的开发成为热点。研究表明单一材料作为催化剂满足不了高活性的需求(J.Mater.Chem.A 2015,3,8171–8177)，为进一步提升材料活性，扩大应用前景，许多研究者利用简单有效的离子掺杂或表面修饰手段调节材料内部结构制备复合催化剂。但是很多报道的材料不能兼顾材料的简易制备与电解过程的高活性、高稳定性(Adv.Energy Mater.2016,6,1601172；Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,1-6；Adv.Energy Mater.2017,7,1702734)。另外，粉末材料相比于自生长于导电基底的材料增加了后期材料处理的复杂度。因此，我们设计合成了一种复合结构纳米颗粒，并将其作为电解水析氧反应的催化剂。
发明内容
本发明针对研究现状存在的问题，提出了一种复合结构纳米颗粒材料及其制备方法和应用。该复合结构纳米颗粒由自生长于导电基底的氮化镍和磷化镍纳米颗粒构成，其主要特征在于：1、氮化镍与磷化镍都拥有很好的导电性，起到很好的电子传输作用；2、磷化镍原位生长于氮化镍表面，在将氮化镍磷化的过程中存在自掺杂效应，优化材料内部电子结构，提升活性；3、氮化镍与磷化镍晶粒紧密连接形成的复合界面存在强相互作用，促进催化活性的提升；4、复合结构纳米颗粒负载于导电基底，可当做电极直接使用；5、氮化镍为Ni3N，磷化镍为Ni2P、Ni5P4中的至少一种。该复合结构材料具有低成本、易于大量制备、具有高催化活性与持续电解稳定性的优点。
本发明的技术方案如下：
一种复合结构纳米颗粒材料，其特征在于，所述纳米颗粒材料表面和内部带孔洞的氮化镍颗粒，以及生长于氮化镍颗粒表面和孔壁上的磷化镍，所述氮化镍颗粒的直径为50～500nm，磷化镍颗粒的直径为5～15nm，孔洞直径为20～300nm，所述氮化镍为Ni3N，磷化镍为Ni2P、Ni5P4中的至少一种。
一种复合结构纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在导电基底上制备Ni3N纳米颗粒；
步骤2：将步骤1得到的负载有Ni3N的导电基底放入石英管加热中心，将5～400mg磷源放入石英管上游区域，距离石英管加热中心5～15cm处；
步骤3：将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入惰性气体使管内气压保持常压环境，再持续通入惰性气作为载气流；
步骤4：加热石英管，使其中心温度达到280～400℃，然后在280～400℃保温1～40min，反应完成后，待石英管冷却至室温后取出导电基底，即可在导电基底上得到所述复合结构纳米颗粒材料；
进一步地，步骤1的具体实施步骤为：
步骤1.1：将Ni源和过硫酸盐按照摩尔比为(3～4)：1的比例混合，加入去离子水中，超声混合均匀后得到混合溶液A，然后向混合溶液A中按体积比混合溶液A:氨水＝(10～20):1的比例加入氨水，得到混合溶液B；其中，混合溶液B中Ni源的浓度为0.2～0.35mol/L；
步骤1.2：将导电基底放入步骤1配制好的混合溶液B中，静置15～25min，然后取出清洗，自然干燥；
步骤1.3：将步骤1.2处理后得到的导电基底放入石英管加热中心，将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入惰性气体使管内气压保持常压环境，再持续通入NH3气作为载气流；
步骤1.4：加热使石英管，使其加热中心温度达到450℃～550℃，然后在450℃～550℃温度下保温30～120min，反应完成后，待石英管自然冷却至室温后，取出导电基底。
进一步地，步骤1.1所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵等，所述Ni源为六水氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种。
进一步地，步骤1.2所述导电基底为碳布等柔性基底或FTO等硬质基底。
进一步地，步骤1.3所述惰性气体为氩气或者氮气，所述通入NH3的流量为30sccm～50sccm。
进一步地，步骤2所述的磷源为10mg，20mg，100mg或300mg。
进一步地，步骤4所述的反应温度为280℃，300℃或320℃；所述反应时间为1min，5min或20min。
本发明还提供了上述复合结构纳米颗粒材料作为电解水阳极材料的电化学应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种复合结构纳米颗粒材料的制备方法，通过调节原位磷化反应时间，磷源的量和反应温度来调控氮化镍纳米颗粒表面的磷化程度，控制氮化镍与磷化镍的相对含量。
2.本发明提供的负载有该复合结构纳米颗粒的电极在析氧反应中表现出很高的催化活性，电化学测试结果证实氮化镍/磷化镍复合结构纳米颗粒电极在碱性溶液中仅需290mV过电势就能产生10mA cm-2的电流密度，相比于原始的Ni3N纳米颗粒催化剂，其低至59mV dec-1的塔菲尔斜率证明复合结构对催化活性的提升作用，同时大电流下持续66小时的电解进一步证明了电极有很好的催化稳定性与可应用性。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的高分辨透射电镜(HRTEM)图。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的X射线衍射分析图谱。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒和对比例得到的Ni3N纳米颗粒在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图；(a)不同条件下的复合结构纳米颗粒的极化曲线对比；(b)相对应的塔菲尔斜率；
图5为本发明实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒电极在1M KOH中不同电流下(10mA cm-2、24mA cm-2)连续66h的电解稳定性测试曲线；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种复合结构纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将六水氯化镍和过硫酸铵按摩尔比为4:1的比例混合，加入去离子水，超声混合均匀后得到混合溶液A，然后向混合溶液A中按体积比混合溶液A:氨水＝12:1的比例加入氨水，得到混合溶液B；其中混合溶液B中Ni源浓度为0.33mol/L；
步骤2：将碳布放入步骤1配置好的混合溶液B中，静置20min用于Ni(OH)2纳米片前驱体的生长，然后取出清洗，自然干燥；
步骤3：将步骤2处理后得到的负载有Ni(OH)2纳米片前驱体的碳布放入石英管加热中心，将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入Ar气使管内气压保持常压环境，重复“抽真空、通Ar气”的过程3次后，再通入流量为35sccm的NH3气作为载气流；
步骤4：加热使石英管，使其加热中心温度达到500℃，然后在500℃温度下保温60min，在此过程中Ni(OH)2纳米片反应生成Ni3N纳米颗粒，反应完成后，待石英管自然冷却至室温；
步骤5：将10mg磷源放入石英管上游区域，距离石英管加热中心10cm处；将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入Ar气使管内气压保持常压环境，重复“抽真空、通Ar气”的过程3次后，再通入流量为30sccm的Ar气作为载气流；
步骤6：以10℃/min的升温速率加热石英管，使其中心温度保持在300℃，保温时间为1min，反应结束后以20℃/min的降温速率快速冷却到室温，制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒；
实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的扫描电子显微镜图如图1所示，高分辨透射电镜(HRTEM)图如图2所示，X射线衍射表征图如图3所示，在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图如图4所示，负载Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒电极在1M KOH中不同电流下(10mA cm-2，24mA cm-2)连续66h的电解稳定性测试曲线图如图5所示。
实施例2
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤6中的磷化温度调整为280℃，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒Ni2P含量很低。
实施例2得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的X射线衍射XRD表征图如图3所示，在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图如图4所示。
实施例3
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤5中磷源的量调整为20mg，反应结束后自然降温，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒Ni3N与Ni2P含量均衡。
实施例3得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的X射线衍射XRD表征图如图3所示，在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图如图4所示。
实施例4
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤5中磷源的量调整为100mg，反应结束后自然降温，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒Ni3N含量较低，以Ni2P为主。
实施例4得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的X射线衍射XRD表征图如图3所示，在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图如图4所示。
实施例5
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤5中磷源的量调整为100mg，步骤6中升温速率调整为5℃/min，反应结束后自然降温，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗以Ni2P为主。
实施例6
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤5中磷源的量调整为300mg，步骤6中反应温度调整为320℃，升温速率调整为5℃/min，反应结束后自然降温，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗以Ni2P为主，出现Ni5P4。
实施例7
按照实施例1的步骤制备Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒，仅将步骤5中磷源的量调整为300mg，步骤6中反应温度调整为320℃，升温速率调整为3℃/min，反应时间调整为20min，反应结束后自然降温，其他步骤不变。该实例下制备得到Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗以Ni2P与Ni5P4为主。
对比例
以实施例1步骤4得到的Ni3N纳米颗粒作为电解水阳极材料。对比例得到的Ni3N纳米颗粒在1M KOH中的析氧反应电化学性能表征图如图4所示。
图1是实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的电子显微镜SEM图片，从图可看出径向尺寸50～500nm相互连接的纳米颗粒。图2是实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的高分辨透射电镜HRTEM表征图，从图2可以看出颗粒内形成丰富的纳米孔结构，孔径约20～300nm，孔道为催化反应提供了更多的活性位点，同时颗粒表面分布着Ni3N与Ni2P构成的纳米界面，大量复合界面结构为催化反应提供了大量的活性位点。图3是实施例1、2、3和4得到的不同磷化程度的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的XRD衍射图谱，从图3可知，随着磷源量的增加、磷化时间的延长，Ni2P的衍射峰更清晰,Ni3N的衍射峰明显减弱。图4(a)是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4得到的不同磷化程度的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒电极与对比例Ni3N的极化曲线对比图。从图中的极化曲线可以看出负载Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒的电极在析氧反应时具有最低为59mV dec-1的塔菲尔斜率，并仅需290mV过电势就能达到10mA cm-2以上的电流密度，说明材料具有很好的催化性能，同时相比原始的对比例Ni3N，在400mV过电位下，Ni3N/Ni2P复合结构将析氧效率提升了18倍。图5是实施例1得到的Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒电极在1MKOH中的长时间电解稳定性测试。从图5可知，在不同电流下(10mA cm-2，24mA cm-2)的优异的稳定性表明Ni3N/Ni2P复合结构纳米颗粒电极具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种复合结构纳米颗粒材料，其特征在于，所述纳米颗粒材料包括表面和内部带孔洞的氮化镍颗粒，以及生长于氮化镍颗粒表面和孔壁上的磷化镍，所述氮化镍颗粒的直径为50～500nm，磷化镍颗粒的直径为5～15nm，孔洞直径为20～300nm，所述氮化镍为Ni3N，磷化镍为Ni2P、Ni5P4中的至少一种。
2.一种复合结构纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在导电基底上制备Ni3N纳米颗粒；
步骤2：将步骤1得到的负载有Ni3N的导电基底放入石英管加热中心，将5～400mg磷源放入石英管上游区域，距离石英管加热中心5～15cm处；
步骤3：将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入惰性气体使管内气压保持常压环境，再持续通入惰性气作为载气流；
步骤4：加热石英管，使其中心温度达到280～400℃，然后在280～400℃保温1～40min，反应完成后，待石英管冷却至室温后取出导电基底，即可在导电基底上得到所述复合结构纳米颗粒材料。
3.根据权利要求2所述的复合结构纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤1在导电基底上制备Ni3N纳米颗粒的具体实施步骤为：
步骤1.1：将Ni源和过硫酸盐按照摩尔比为(3～4)：1的比例混合，加入去离子水中，超声混合均匀后得到混合溶液A，然后向混合溶液A中按体积比混合溶液A:氨水＝(10～20):1的比例加入氨水，得到混合溶液B；其中，混合溶液B中Ni源的浓度为0.2～0.35mol/L；
步骤1.2：将导电基底放入步骤1配制好的混合溶液B中，静置15～25min，然后取出清洗，自然干燥；
步骤1.3：将步骤1.2处理后得到的导电基底放入石英管加热中心，将石英管内部抽真空至0.1Pa以下，然后通入惰性气体使管内气压保持常压环境，再持续通入NH3气作为载气流；
步骤1.4：加热使石英管，使其加热中心温度达到450℃～550℃，然后在450℃～550℃温度下保温30～120min，反应完成后，待石英管自然冷却至室温后，取出导电基底。
4.根据权利要求2所述的复合结构纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述的磷源为10mg，20mg，100mg或300mg。
5.根据权利要求2所述的复合结构纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的流量为20sccm～40sccm。
6.根据权利要求2所述的复合结构纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述的反应温度为280℃，300℃或320℃；所述反应时间为1min，5min或20min。
7.权利要求1所述复合结构纳米颗粒材料作为电解水阳极材料的电化学应用。
8.权利要求2～6任一项所述方法得到的复合结构纳米颗粒材料作为电解水阳极材料的电化学应用。
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