CN110142059A - Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni‑NiO/g‑C3N4纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:按照质量份数比(1‑15):100分别称取氧化镍和三聚氰胺,加入去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中,再置于600‑800℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni‑NiO/g‑C3N4纳米复合材料。本发明以氧化镍和三聚氰胺为前驱体,在超声波清洗机中进行超声混合并烘干后,在马弗炉进行煅烧合成石Ni‑NiO/g‑C3N4纳米复合材料光催化剂,提高了氧化镍的光催化能力。制备的Ni‑NiO/g‑C3N4纳米复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,可通过外加磁场进行分离与回收。

Description

Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于半导体光催化剂技术领域,特别涉及到一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料 的制备方法。
背景技术
染料大量应用于医药、印染、美妆等行业,会产生大量染料废水。这些废水中含有在染料应用过程中被废弃的染料,占到每年产生染料总量的10%到15%。这些废水中的 染料通常带有色泽,化学稳定性好,并难以自降解且带有毒性。染料废水在未经处理排 放到河流中后会使河流中的鱼类以及其他生物有致畸致癌的风险,也会使河流中的水色 泽发生变化进一步影响在河流底部生活的生物的采光,从而影响水域的生态平衡[3]。染 料废水具有以下特点:
染料废水中的染料化学需氧量高,因此通过生物处理达到预期效果的可能性小,这 些废水中的染料需要较高的人工处理水平来处理才能达到排放标准。
在生产染料过程中使用酸性试剂和碱性试剂较多,因此染料废水中染料的化学组成 较为复杂,将染料废水未经处理排放到河流中会严重影响河流水体的酸碱度。
染料废水中的染料中间体为芳胺,芳胺是致癌物,对河流水体生物以及人类都有致 畸致癌的风险。
根据染料废水的不同物理特性、化学特性,处理降解废水的方法主要分为四种:物理处理法,化学处理法,物理化学处理法,生化处理法。
物理处理法包括沉淀法、过滤法、均衡调节法、机械凝絮法、离心分离法等。
化学处理法包括电化学法、化学氧化法、中合法、混凝沉淀法。化学氧化法处理染料废水的原理是利用氧化剂将染料分子中发色基团的不饱和键断开,从而使之形成分子质量较小的有机物,染料分子就失去了发色能力。在化学处理法中较为常用的氧化剂是 臭氧、氯氧化剂、芬顿试剂等。
物理化学处理法包括吸附法、浮选法、电渗析法、反渗透法、超过滤法、萃取法, 在物理化学处理法中处理染料废水较为常用的方法是吸附法。吸附法中常用的吸附剂为 活性炭、活性硅藻土、活化煤、纤维系列、天然蒙脱土以及煤渣等。染料废水中的染料 有些是具有选择性的且分子量较大,因此吸附法对于此类染料废水的处理较为困难。物 理化学处理法还有一种新兴技术,就是膜分离技术。该技术具有分离效率高,工艺过程 较为简单,在实际操作时也较为方便,容易控制实验条件,较为环保等优点。
生化处理法包括生化处理与微生物法、活性污泥法、生物过滤法。生化处理法处理废水的原理是利用微生物的絮凝、吸附、降解功能来让染料进行降解或分离。絮凝、吸 附只涉及到物理变化,而降解则涉及到化学变化,其原理是酶对染料分子进行氧化从而 破坏了染料分子的发色基团或不饱和键来达到使染料分子失去发色能力的作用。生化处 理法的优点是无污染、试验费用较低、操作简单等。
在1972年FUJISHIMA等人发现用二氧化钛电极可以光催化分解水的现象,这打开了半导体光催化的新领域。他们的实验内容是借鉴首先他们设计了一个太阳光伏打电池(在水中插入一个n型半导体二氧化钛电极和一个铂电极),然后他们用波长低于415纳米的光照射二氧化钛电极时,他们发现在二氧化钛电极上有氧气释放,在铂电极上有氢气 释放。
这之后有较多的研究发现,将沉积有铂的二氧化钛悬浮在水中,也能观察到在光照 下水能够分解,由此为之后的光催化概念以及实验打下了基础。
固体能带理论中半导体的基本能带里最上面的满带称为价带,最下面的空带称为导 带,价带和导带之间成为禁带,所以半导体的能带是间断的。
当用能量等于或大于禁带宽度的光照射时,半导体价带上的电子受光激发跃迁到导 带,形成带负电的高活性电子,同时在价带产生相应带正电的空穴,这样就在半导体内部生成电子(e-)、空穴(h+)对,光生空穴能够与吸附在催化剂表面的OH-或H2O发生反应 生成·OH,它的氧化活性比空穴更高,能够氧化多种有机物并使其矿化。
石墨相氮化碳是一种典型的聚合物半导体,里面的碳原子和氮原子以sp2杂化,相间排列,以σ键连接成环,这种环结构倾向于形成π电子共轭结构。结构中存在离域的 π电子,层与层之间以分子力结合。石墨相氮化碳晶体由单层氮化碳薄片层层堆叠。石 墨相氮化碳的禁带宽度为2.7eV,可以吸收太阳光谱中波长小于475纳米。石墨相氮化碳 具有非常合适的半导体带边位置,且满足光水解产生氢气、氧气的热力学要求。此外石 墨相氮化碳和二氧化钛相比而言,石墨相氮化碳可利用的太阳光能量较多,所用光线对 人体无害,不含重金属,对环境友好,光催化时不需要额外提供光源,可以直接使用自 然光用作光源。
1834年Jons Jakob Berzelius和Justus von Liebig两人第一次发出了有关石墨相氮化碳 的报道。在1922年Franklin通过热分解氰化汞和硫氰化汞等前驱体合成了无定型氮化碳, Franklin还提出无定型氮化碳的可能结构。在之后的1937年Linus CarlPauling和 Sturdivant第一次提出氮化碳是以共面三均三嗪为基本结构单元的多聚类化合物,两人还 通过X射线晶体学研究证明了这一观点。
在1996年Teter和Hemley采用第一性原理对氮化碳重新计算,提出氮化碳具有5种结构,即α相、β相、c相、p相、g相(α相、β相、c相、p相为超硬质相,g相是软 质相并在常温常压下较为稳定)。
2006年石墨相氮化碳开始在国内应用于多相催化领域,由福州大学王心晨教授课题 组于2009年证实石墨相氮化碳非金属半导体可以在光照下催化水产生氢气。
石墨相氮化碳制取方法:
固相反应法
固相反应法一般选择三聚氰胺、三聚氰氯等作为反应前驱体,以氮化锂、氮化钠等作为氮源,在一定温度下进行固相反应制得石墨相氮化碳。该方法可以自由调节原料中 的碳、氮的摩尔比,并以此来左右合成材料的形貌特征。
溶剂热法
溶剂热法一般选择三聚氰胺、三聚氰氯等作为反应原料,并以联氨、三乙胺等为溶剂,在一定温度下结晶生成产物。该方法的优点是反应条件不剧烈,较缓和,合成的产 物体系较均匀。
电化学沉积法
电化学沉积法多采用有机溶液为沉积液,可以利用前驱体中的碳氮键,因此在低温 即可实现。但是沉积液的选择对氮化碳薄膜有重要影响。目前电化学沉积法被广泛的应用于石墨相氮化碳薄膜的制备,合成时使用的仪器简单,反应较易控制。
热聚合法
热聚合法使用的前驱体是富氮前驱体,该前驱体种类较多,价格较低。热聚合法合成石墨相氮化碳的原理是通过提高前驱体的反应温度,促使其发生缩聚反应来生成石墨相氮化碳。该方法较为简单,是近年比较常用以及重要的制取石墨相氮化碳的方法。
化学气相沉积法
常用的化学气相沉积法有电子回旋共振等离子体化学气相沉积、微波等离子体化学 气相沉积、射频等离子体化学气相沉积和热丝等离子体化学气相沉积等。化学气相沉积法[17][18]是将高活性的C、N原子或离子引入反应体系中,然后再基板上沉积得到氮化碳 薄膜。但是沉积基材对氮化碳有较大影响,并且在气相沉积条件下多有C-H、N-H键产 生,制备的薄膜多为非晶态。
高温高压合成法
在高温高压合成法中,氮氮三键会因为温度过高而断裂形成氮气释放到空气中,使 体系里的氮元素减少。现在使用该方法的研究较少。
染料使用过后产生的废水会排入河流中,而这些污染物大多数要人工处理才会符合 排放标准。因此能否找到高效降解污染物的的催化剂就成为当今环境保护和化工上的重 点研究问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,按 照质量份数比(1-15):100分别称取氧化镍和三聚氰胺,加入去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中,再置于600-800℃ 的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
优选地,三聚氰胺与去离子水质量份数比为1:(3-5)。
优选地,所述氧化镍和三聚氰胺的质量份数比为10:100。
优选地,所述马弗炉中焙烧温度为700℃。
染料使用过后产生的废水会排入河流中,而这些污染物要人工处理才能符合排放标 准。因此能否找到高效降解污染物的催化剂就成为当今环境保护和化工上的重点研究问 题。
半导体光催化剂作为一种新兴的催化剂,具有高效、选择性高、无二次污染等优点。 氧化镍是一种P型半导体材料,化学稳定性较好,被大量应用于催化、镍盐等领域。但氧化镍禁带宽度较大(禁带宽度=3.5eV),对可见光利用率较低。石墨相氮化碳作为一种新型的光催化剂,禁带宽度较窄(禁带宽度=2.7eV),对可见光吸收较好,可用于有机污染物的降解。
本发明以氧化镍和三聚氰胺为前驱体,在超声波清洗机中进行超声混合并烘干后, 在马弗炉进行煅烧合成Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料光催化剂,提高了氧化镍的光催化能 力。制备的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,可通过外加磁场进行分离与回收。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式进一步说明:
图1是石墨相氮化碳的XRD图。
图2是相同温度、不同配比的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的XRD图。
图3是不同温度、相同配比的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的XRD图。
图4是氧化镍的SEM图。
图5是石墨相氮化碳的SEM图。
图6是Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的SEM图。
图7是Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的TEM图。
图8是氧化镍以及Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的磁滞回线。
图9是氧化镍与三聚氰胺的配比为1:100,焙烧温度600℃得到的复合材料光催化实 验亚甲基蓝去除率图。
图10是氧化镍与三聚氰胺的配比为5:100,焙烧温度600℃得到的复合材料光催化实验亚甲基蓝去除率图。
图11是氧化镍与三聚氰胺的配比为10:100,焙烧温度600℃得到的复合材料光催化 实验亚甲基蓝去除率图。
图12是氧化镍与三聚氰胺的配比为1:100,焙烧温度700℃得到的复合材料光催化实验亚甲基蓝去除率图。
图13是氧化镍与三聚氰胺的配比为5:100,焙烧温度700℃得到的复合材料光催化实验亚甲基蓝去除率图。
图14是氧化镍与三聚氰胺的配比为10:100,焙烧温度700℃得到的复合材料光催化 实验亚甲基蓝去除率图。
图15是氧化镍与三聚氰胺的配比为1:100,焙烧温度800℃得到的复合材料光催化实验亚甲基蓝去除率图。
图16是氧化镍与三聚氰胺的配比为5:100,焙烧温度800℃得到的复合材料光催化实验亚甲基蓝去除率图。
图17是氧化镍与三聚氰胺的配比为10:100,焙烧温度800℃得到的复合材料光催化 实验亚甲基蓝去除率图。
具体实施方式
催化剂制备及光催化性能检测 实验原料与试剂
催化剂制备以及光催化性能检测过程用到的原料与试剂见下表1-1
表1-1主要原料和试剂一览表
实验仪器
催化剂制备以及光催化性能检测过程用到的仪器见下表1-2
表1-2实验仪器一览表
催化剂的制备
首先用万分之一的分析天平称出三组配比为1:100、5:100、10:100的样品,分别为0.05克的氧化镍和5克的三聚氰胺;0.25克的氧化镍和5克的三聚氰胺;0.50克的氧化 镍和5克的三聚氰胺。将上述样品每一组加入20毫升去离子水使各自在烧杯内混合,然 后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀。之后放入恒温真空干燥箱内干燥二十四小时。 二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中,再置于600℃的马弗炉 中反应三个小时,制备了Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。再按上述步骤操作两次,将马弗 炉的温度分别设置成700℃和800℃,制备了不同温度下的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
实施例1
一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:分别称取氧化镍和三 聚氰胺,氧化镍和三聚氰胺的质量份数分别为1、100,加入400质量份数的去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱 内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中, 再置于600℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
实施例2
一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:分别称取氧化镍和三 聚氰胺,氧化镍和三聚氰胺的质量份数分别为5、100,加入300质量份数的去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱 内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中, 再置于700℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
实施例3
一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:分别称取氧化镍和三 聚氰胺,氧化镍和三聚氰胺的质量份数分别为10、100,加入400质量份数的去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱 内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中, 再置于700℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
实施例4
一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:分别称取氧化镍和三 聚氰胺,氧化镍和三聚氰胺的质量份数分别为15、100,加入500质量份数的去离子水使在容器内混合,,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中, 再置于800℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
光催化性能检测
光催化实验是以亚甲基蓝为目标污染物,在波长为664纳米下以及光照条件下对亚 甲基蓝溶液的光催化降解效果来评价不同焙烧温度(600℃、700℃、800℃)以及不同配比 (1:100、5:100、10:100)的催化剂材料的光催化性能。实验采用的是500W长弧氙灯来模拟可见光,并以80毫升的石英试管作为反应容器。
将50mg催化剂材料(不同焙烧温度:600℃、700℃、800℃,不同配比:1:100、5:100、10:100)分散于50mL的浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液,并将其装入瓶子中,然后往瓶中 加入磁子。之后将瓶子放入光催化检测仪器中,盖上棕色盖子,打开光催化仪器,暗光 下反应并磁力搅拌三十分钟,使催化剂和目标污染物达到吸附平衡。之后打开光催化反 应仪器的光源,使催化剂和目标污染物发生光催化反应。之后每二十分钟取一次试剂瓶 里的样品(一共9组,每次5mL),将取到的样品置于离心分离机中进行离心。离心时间每 次二十分钟。样品在离心分离机上分离完后,取样品的上层清液进行分光光度计的分光 光度检测,检测样品的吸光度和浓度。(取样品时注射器加上0.2微米的进口微孔薄膜使 样品得以过滤和不产生气泡)。
催化剂的表征方式
X射线衍射(XRD)
利用XRD来分析测定不同焙烧温度(600℃、700℃、800℃)以及不同配比(1:100、5:100、10:100)的催化剂材料以及石墨相氮化碳、氧化镍的组成和晶体结构。
图1为石墨相氮化碳的XRD图,图2为600℃下配比为1:100和5:100的 Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的XRD图,图3为800℃和600℃下配比为5:100的 Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的XRD图。石墨相氮化碳晶相的特征峰是在2θ=13度、2θ=27 度。而在图1中石墨相氮化碳2θ=13度的衍射峰、2θ=27度的衍射峰和图2中 Ni-NiO/g-C3N4复合材料的衍射峰重合,说明石墨相氮化碳和氧化镍的复合材料和石墨相 氮化碳一样拥有类石墨片层结构。相比石墨相氮化碳,氧化镍和石墨相氮化碳复合材料 的衍射峰出现轻微宽化,结晶度降低,这说明氧化镍和石墨相氮化碳开始实现有效的复 合。
根据图2,可以得出在相同温度条件下随着氧化镍的质量分数增加,衍射峰转移并增 强,说明石墨相氮化碳和氧化镍大部分复合完成,并没有简单的附着在表面。在图3中,在相同配比下提高温度后,氧化镍的衍射峰减弱,石墨相氮化碳的衍射峰增强,说明石 墨相氮化碳和氧化镍复合完成。在图2、3中均出现了Ni和NiC3的特征峰,说明复合过 程中产生了将NiO还原生成Ni,同时材料中还有部分为还原的NiO,形成了 Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
扫描电子显微镜(SEM)
观测700℃、5:100配比的纳米复合催化剂材料以及石墨相氮化碳、氧化镍的形貌、微观结构和粒径。
图4为氧化镍的SEM图,图5为石墨相氮化碳的SEM图,图6为Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的SEM图,实验条件为焙烧温度为700℃,氧化镍和三聚氰胺配比为5:100。 图4氧化镍的SEM图可以看出形状与大小不一的颗粒。图5石墨相氮化碳的SEM图表 示为极为明显的层状结构。图6 Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的SEM图可以看到明显的 颗粒状物体,颗粒状的特征符合氧化镍的特征,初步判断该颗粒状物体为镍和少量氧化 镍。而其中不明显的为层状物质,层状物质的特征符合石墨相氮化碳的特征,进一步说 明生成Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。
投射电子显微镜(TEM)
图7 Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的TEM图,可以看出Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的形态分布的特征,Ni-NiO粒子清晰可见,且均匀负载在g-C3N4的单层结构上。Ni-NiO 纳米粒子直径为30~50nm范围内,Ni-NiO粒子和g-C3N4以纳米尺寸均匀分散,形成了 的纳米复合结构。
磁性能力测试
测定700℃、5:100配比的纳米复合催化剂材料以及氧化镍的磁滞回线,以此来对两 者磁性能力大小进行判断。
图8中复合材料的实验条件为焙烧温度为700℃,氧化镍和三聚氰胺配比为5:100。图8里氧化镍以及Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的磁滞回线表现了无论是氧化镍还是石墨相氮化碳和氧化镍复合形成的复合材料都具有超顺磁性。石墨相氮化碳和氧化镍的复合材料和氧化镍相比,复合材料的磁性有较大的提升,原因是在复合过程中产生了Ni、NiC3等,而Ni具有铁磁性,Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的饱和磁化强度为52.56emu/g。具 有超顺磁性是复合材料作为一种催化剂的一个优点。在生产过程中,催化剂在使用完毕 之后,有超顺磁性能让催化剂相较没有超顺磁性的催化剂更加容易的分离。
光催化性能检测
检测以亚甲基蓝为目标污染物,在波长为664纳米下测定不同焙烧温度(600℃、700℃、800℃)以及不同配比(1:100、5:100、10:100)催化剂材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解效果。
从图9中可知,40分钟时亚甲基蓝的去除率为1.03%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为13.67%,200分钟时亚甲基蓝的去除率为32.65%。从图10中可知,40分钟时亚甲 基蓝的去除率为4.63%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为19.79%,200分钟时亚甲基蓝的 去除率为32.76%。从图11中可知,40分钟时亚甲基蓝的去除率为1.79%,120分钟时亚 甲基蓝的去除率为37.57%,200分钟时亚甲基蓝的去除率为44.27%。从图12中可知, 40分钟时亚甲基蓝的去除率为5.88%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为23.60%,200分 钟时亚甲基蓝的去除率为50.18%。从图13中可知,40分钟时亚甲基蓝的去除率为5.89%, 120分钟时亚甲基蓝的去除率为42.61%,200分钟时亚甲基蓝的去除率为51.90%。从图 14中可知,40分钟时亚甲基蓝的去除率为13.78%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为 42.57%,200分钟时亚甲基蓝的去除率为71.17%。从图15中可知,40分钟时亚甲基蓝 的去除率为0.25%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为5.95%,200分钟时亚甲基蓝的去除 率为11.03%。从图16中可知,40分钟时亚甲基蓝的去除率为10.28%,120分钟时亚甲 基蓝的去除率为32.11%,200分钟时亚甲基蓝的去除率为65.19%。从图17中可知,40 分钟时亚甲基蓝的去除率为6.69%,120分钟时亚甲基蓝的去除率为15.64%,200分钟时 亚甲基蓝的去除率为20.64%。
从上述图可知在相同温度下,氧化镍的质量分数增加后,Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材 料的光催化能力增大。产生这种现象的原因是相同情况下石墨相氮化碳的光催化能力比 氧化镍的光催化能力强,而氧化镍占合成复合材料的质量百分数越大,那么复合材料的光催化能力就越强。在氧化镍和三聚氰胺的配比为10:100时,复合材料的光催化能力最强。在相同配比下,温度升高后,氧化镍和石墨相氮化碳的复合材料的催化能力先增大 后减小。产生这现象的原因可能是800℃的温度对于石墨相氮化碳来说过高,800℃时石 墨相氮化碳转化为其他物质而使石墨相氮化碳的质量分数下降,从而使复合材料的光催 化能力降低。
氧化镍和三聚氰胺为前驱体,在前驱体配比不同、焙烧温度不同的情况下合成石墨 相氮化碳和氧化镍的复合催化剂,合成的复合催化剂的光催化能力增强。对于增强光催化能力,不同原料配比和焙烧温度均存在最优值。当氧化镍和三聚氰胺的配比为10:100时,复合材料的光催化能力最强,当焙烧温度为700℃时,Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料 的光催化能力最强,200分钟时亚甲基蓝的去除率为71.17%。
Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料中镍和氧化镍以颗粒状存在,石墨相氮化碳以片层结构 存在。Ni-NiO和石墨相氮化碳复合成的材料较单个材料的禁带宽度显著减小。通过合成了氧化镍和石墨相氮化碳复合材料提高了亚甲基蓝的光催化效率,这也给处理废水提供了一定的便利性,降低了处理消耗成本。
本发明以三聚氰胺为g-C3N4的前驱体,采用超声混合、一步煅烧的方法将三聚氰胺与氧化镍进行复合形成Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料。制备的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材 料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,可通过外加磁场进行分离与回收。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替 换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在 本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照质量份数比(1-15):100分别称取氧化镍和三聚氰胺,加入去离子水使在容器内混合,然后放在超声波清洗机内三十分钟使之混匀;之后放入恒温真空干燥箱内干燥二十四小时;二十四小时之后取出干燥完的样品,将样品研磨后倾倒至坩埚中,再置于600-800℃的马弗炉中反应三个小时,得到Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料;制备的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,可通过外加磁场进行分离与回收。
2.根据权利要求1所述的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,其特征在于,三聚氰胺与去离子水质量份数比为1:(3-5)。
3.根据权利要求1所述的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化镍和三聚氰胺的质量份数比为10:100。
4.根据权利要求1所述的Ni-NiO/g-C3N4纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述马弗炉中焙烧温度为700℃。
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