CN110280289A - 一种氮化碳光催化材料及其制备方法 - Google Patents

一种氮化碳光催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化碳光催化材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：蒸馏收集的尿液得到尿素；将城市污水处理厂的污水污泥离心分离，所得固体放入烘箱中，控制环境温度100～110℃，干燥12～24h，得到干污泥；步骤2：将步骤1所得的尿素和干污泥按质量比1:0.5～1:1混合，研磨得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；步骤3：将装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，升温至400℃进行第一阶段热解2h，升温至500～550℃进行第二阶段热解2h；步骤4：将马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料。本发明的降解效率高。

Description

一种氮化碳光催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高浓度有机废水处理技术领域，具体一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料制备方法。
背景技术
近年来随着我国市政污水和工业污水处理量的增加，污泥产生量也在急剧增加。目前国内外针对污泥的处置方法主要有污泥填埋、污泥焚烧、海洋填埋、污泥堆肥等污泥含水率高，且含有大量有毒、有害的病原体微生物和重金属，若不妥善处理，随意处置将导致严重的环境污染。
污水污泥主要由无机物和主要由微生物组成的有机成分两部分组成。污水污泥可在热解过程中碳化，生成碳基功能材料。污泥碳常用作吸附剂和催化剂，但在光催化中的应用较少。污泥碳是一种良好的载体，具有丰富的孔隙结构和表面积，因此，它可以被认为是石墨碳氮化合物的良好前驱体。
尿液是经过人体新陈代谢产生一种废液，其主要含有尿酸、尿素和无机盐等。尿液作为生活污水的一部分被输运到生活污水处理厂集中处理，使尿液中的氮、磷等有价元素含量成为污水处理厂污水达标排放的重要控制指标。目前对尿液的氮磷提取研究较多，但作为原材料通过污泥活化制备氮化碳光催化材料的研究还未见报道。
复合石墨相氮化碳(g-C3N4/SC)作为非金属光催化剂材料，因其具有高化学稳定性和高导热性，而且无毒环保，独特的电子特性而受到广泛关注。其前驱体包括缩合富集含碳氮化合物如尿素，三聚氰胺，双氰胺等。涵盖了从可见光到紫外光的宽光谱，所以常用作光催化剂。光催化材料常见的应用领域有光催化降解有机物用于环境净化，太阳能分解水制氢，光催化还原二氧化碳，燃料电池等。
发明内容
本发明目的是提供一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料的方法及所得的氮化碳光催化材料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：蒸馏收集的尿液得到尿素；将城市污水处理厂的污水污泥离心分离，所得固体放入烘箱中，控制环境温度100～110℃，干燥12～24h，得到干污泥；
步骤2：将步骤1所得的尿素和干污泥按质量比1:0.5～1:1混合，研磨得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：将装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，升温至350-450℃进行第一阶段热解1-3h，升温至500～550℃进行第二阶段热解1-3h；
步骤4：将马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料。
优选地，所述的步骤1中尿液原液含尿素质量分数为2-4％。
优选地，所述步骤1中污水污泥离心分离控制转速2500～4000rpm。
优选地，所述步骤3中第一阶段热解控制升温速率3-8℃/min。
优选地，所述步骤3中第二阶段热解控制升温速率5-15℃/min。
本发明还提供了一种氮化碳光催化材料，其特征在于，所述的氮化碳光催化材料采用浓缩尿液制备，且由污水污泥中的金属离子掺杂和碳元素接枝改性。
优选地，所述金属离子为铁、铝或镁等金属。
所述的氮化碳光催化材料采用上述的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化碳前驱体和碳前驱体按质量比1:0.5～1:1混合，研磨得到活化前驱体，采用两段式热解法、一段式热解法、离子注入法、气相沉积法或液相电沉积法制备氮化碳光催化材料。
优选地，所述的氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、二氢铵等高分子氮碳化合物。
优选地，所述的碳前驱体为木质素、纤维素、壳聚糖等高含碳量物质。
本发明的原理：
利用城市污水污泥改性由尿液浓缩制取的石墨氮化碳，由于原始氮化碳其比表面积小，电子空穴复合效率快，限制了其广泛应用。本发明利用污水污泥中的金属离子有铁，镁，铝金属离子作为掺杂剂改性氮化碳的禁带宽度，有效降低电子空穴的复合速率，此外污水污泥经过高温热解产生污泥碳炭基材料，提供比原始氮化碳大三倍的比表面积，复合材料具有良好的吸附降解性能。
利用电子自旋共振捕获自由基，成功的捕获羟基自由基和超氧基自由基，超氧基自由基在光催化降解过程中起到主要降解作用。石墨相氮化碳复合光催化剂(g-C3N4/SC)降解有机废水的光催化机理。在紫外光照射下，催化剂材料被光能激发并吸收超过其阈值的能量，以产生迁移到催化剂表面的电子空穴对。溶解的氧捕获电子形成超氧基，吸附在催化剂表面上的空穴将水和羟基氧化成羟基自由基，进一步氧化有机废水，反应式如下：
hv+g-C3N4/SC→h++e- (1)
O2+e-→O· (2)
h++H2O→H++OH· (3)
h++OH-→OH· (4)
h+，OH·，O·+EBT→CO2+H2O (5)
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的氮化碳光催化材料对高浓度有机废水中的多糖、蛋白质、抗生素有较好的降解作用，而且没有重金属元素析出，使用过的光催化剂可以回收再利用，节约制备和运行成本。所得的氮化碳光催化材料可广泛适用于造纸工业、石油化工等企业的高浓度有机废水的处理。
(2)本发明合成氮化碳的原材料来源于生活中的废弃物尿液，使得尿液充分得到资源化利用，可以一定程度上减少市政对尿液的回收处理量。
(3)本发明氮化碳的原材料其中不含重金属元素，具有环境友好型，无毒，无害的性能，并且不会在降解过程二次释放有毒有害物质。
(4)本发明利用污泥改性尿液制取的氮化碳新型光催化材料对有机高浓度废水，有机染料均能达到90％以上的降解效率。
(5)本发明利用污泥改性尿液制取的氮化碳新型光催化材料收集降解后的催化剂进行回收利用，利用去离子水和乙醇洗涤至无色，用于重复试验中，仍然具有良好的降解性能，降解率没有发生明显的变化。
(6)本发明的氮化碳光催化材料在降解过程中，检测金属离子浸出浓度，检测数据证明金属浸出浓度较低。
附图说明
图1为实施例1所得的污泥改性氮化碳光催化材料的SEM图像及其断面EDS光谱分析；
图2为实施例1所得的污泥改性氮化碳光催化材料金属离子浸出浓度图像分析；
图3为实施例1所得的污泥改性氮化碳光催化材料的XRD图像分析；
图4为实施例1所得的污泥改性氮化碳光催化材料重复利用降解效率图像分析。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供了一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1：尿液浓缩和污泥干燥脱水：
使用蒸馏烧瓶和回流冷凝管蒸馏收集的尿液(含尿素质量分数为3％)，控制温度100℃，直至尿液蒸干得到白色晶体状物质，即为尿素；将城市污水处理厂的污水污泥以转速4000rpm离心分离5min，所得固体放入烘箱中，控制环境温度105℃，干燥24h后得到干污泥；
步骤2：研磨混合：
称取步骤1所得尿素30g和干污泥20g混合，放置于玛瑙研钵中研磨至充分混合，得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：热解：
将步骤2中装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至400℃进行第一阶段热解并恒温2h，以10℃/min速率升温至550℃进行第二阶段热解并恒温2h；
步骤4：冷却：
马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料；
实施例2
本实施例提供了一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1：尿液浓缩和污泥干燥脱水：
使用蒸馏烧瓶和回流冷凝管蒸馏收集的尿液(含尿素质量分数为3％)，控制温度100℃，直至尿液蒸干得到白色晶体状物质，即为尿素；将城市污水处理厂的污水污泥以转速4000rpm离心分离5min，所得固体放入烘箱中，控制环境温度105℃，干燥24h后得到干污泥；
步骤2：研磨混合：
称取步骤1所得尿素30g和干污泥15g混合，放置于玛瑙研钵中研磨至充分混合得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：热解：
将步骤2中装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至400℃进行第一阶段热解并恒温2h，以10℃/min速率升温至550℃进行第二阶段热解并恒温2h；
步骤4：冷却：
马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料；
实施例3
本实施例提供了一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1：尿液浓缩和污泥干燥脱水：
使用蒸馏烧瓶和回流冷凝管蒸馏收集的尿液(含尿素质量分数为3％)，控制温度100℃，直至尿液蒸干得到白色晶体状物质，即为尿素；将城市污水处理厂的污水污泥以转速4000rpm离心分离5min，所得固体放入烘箱中，控制环境温度105℃，干燥24h后得到干污泥；
步骤2：研磨混合：
称取步骤1所得尿素20g和干污泥20g混合，放置于玛瑙研钵中研磨至充分混合得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：热解：
将步骤2中装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至400℃进行第一阶段热解并恒温2h，以10℃/min速率升温至550℃进行第二阶段热解并恒温2h；
步骤4：冷却：
马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料；
实施例4
本实施例提供了一种利用污泥改性浓缩尿液制取氮化碳光催化材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1：尿液浓缩和污泥干燥脱水：
使用蒸馏烧瓶和回流冷凝管蒸馏收集的尿液(含尿素质量分数为3％)，控制温度100℃，直至尿液蒸干得到白色晶体状物质，即为尿素；将城市污水处理厂的污水污泥以转速4000rpm离心分离5min，所得固体放入烘箱中，控制环境温度105℃，干燥24h后得到干污泥；
步骤2：研磨混合：
称取步骤1所得尿素30g和干污泥20g混合，放置于玛瑙研钵中研磨至充分混合得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：热解：
将步骤2中装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至400℃进行第一阶段热解并恒温2h，以10℃/min速率升温至550℃进行第二阶段热解并恒温2h；
步骤4：冷却：
马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料；
实施例5
本实验选取四组样品进行对比实验，降解处理污水处理厂初沉池污水，初始COD的含量365mg/L，初始TOC的含量1.889mg/L。分别称取0.25g实施例1、2、3、4的氮化碳光催化材料样品，进行光催化降解实验：在30W的紫外灯(波长为250-260nm)下，反应体系放置在距离紫外灯20cm处，室温20℃下进行光催化反应。在锥形瓶中加入50mL污水并投加0.25g催化剂，投加一颗磁转子放置在磁力搅拌器上以300r/min的速率搅拌。按规定的时间间隔取样，用注射器吸取2mL反应溶液，过0.45nm滤膜，取1ml过膜滤液稀释10倍。
测量处理后水样的COD、TOC值，计算降解率，得到实验结果如表1、2所示。
表1测得不同光催化材料污水COD降解率(％)
表2测得不同光催化材料污水TOC降解率(％)
由实验结果可知，本实验的利用污泥改性浓缩尿液的氮化碳光催化材料，对于有机废水降解效果良好，COD和TOC含量都有大幅度降低。综合考虑，实施例1的氮化碳光催化材料处理效果优于其他实施例，可以得出本发明的最佳制备方案为，在研磨混合的步骤中，尿素和干污泥的混合比例应该控制在3:2，在热解的步骤中，第二阶段热解的温度应该控制在550℃。
实施例6
本实验对比常见光催化材料二氧化钛和纯氮化碳，同本发明的利用污泥改性浓缩尿液的氮化碳光催化材料进行对比。铬黑T染料光催化降解实验：在30W的紫外灯(波长为250-260nm)下，反应体系放置在距离紫外灯20cm处，室温20℃下进行光催化反应。在锥形瓶中加入50mL的400mg/L铬黑T溶液并投加0.25g光催化材料，投加一颗磁转子放置在磁力搅拌器上以300r/min的速率搅拌。按规定的时间间隔取样，用注射器吸取2mL反应溶液，过0.45nm滤膜，取1mL过膜滤液稀释10倍。
在光催化降解实验前需要进行暗反应，即在室温下遮光反应，时间1h。
测量吸光度并换算降解率。得到实验结果如表3所示。
表3测得不同光催化材料铬黑T降解率(％)
由实验结果可知，本发明的利用污泥改性浓缩尿液的氮化碳光催化材料对铬黑T染料的降解处理效果理想，优于常见的传统光催化剂，商业价值高。
材料性能表征：
图1所示为实施例1合成样品的低倍放大扫描电子显微镜(SEM)图像，用于研究形态和结构。可以观察到所制备的氮化碳光催化材料是呈多孔的和片状结构，其中孔隙以介孔为主，复合光催化剂层之间形成裂缝状孔道，单层分离厚度达到纳米级以及其断面的EDS光谱分析，其断面表面元素分析确定污水污泥中金属离子的掺杂改性氮化碳。
图2所示为实施例1合成样品在反应体系中，降解过程中催化剂样品中金属离子浓度的监测，金属离子浓度变化可忽略不计。
图3所示为实施例1合成样品的FT-IR图像，研究了g-C3N4的原子结构。单个g-C3N4在1200～1650cm-1范围内的振动带属于典型的C-N拉伸模式，如碳氮单键(C-N)和碳氮双键(C＝N)sp2杂种型是碳氮杂环的主要类型。此外，808cm-1的弯曲振动对应于三嗪单元。此外，以3184cm-1为中心的伸缩振动属于芳香环缺陷部位的氨基种类的模式。在3400cm-1处显示出新的吸收峰，表明合成复合样品中存在O-H。在g-C3N4的光谱中出现了从500到1700cm-1和808cm-1的g-C3N4的所有主要吸收峰，这表明合成样品中存在石墨相氮化碳。
图4所示为样品重复循环利用3次的降解效果图像，研究催化剂样品的稳定性能和重复利用性能。表明催化剂样品稳定性能良好。
本发明中所述尿液浓缩制取尿素，对于使用其他氮化碳前驱体如三聚氰胺、二氢铵等高分子氮碳化合物，在不脱离本发明构思的前提下，制备利用污泥改性的氮化碳光催化材料，应视为属于本发明的保护范围。
本发明中所述蒸馏尿液浓缩制取尿素，对于使用其他方法制得尿素如分解蛋白质制备尿素、二氧化碳和氨高温合成尿素等，在不脱离本发明构思的前提下，制备利用污泥改性的氮化碳光催化材料，应视为属于本发明的保护范围。
本发明中所述尿素和干污泥研磨混合，对于使用其他碳前驱体如木质素、纤维素、壳聚糖等高含碳量物质，在不脱离本发明构思的前提下，制备利用污泥改性的氮化碳光催化材料，应视为属于本发明的保护范围。
本发明中所述两段式热解法制备氮化碳，对于使用其他方法制备氮化碳如一段式热解(500～550℃热解4h)、离子注入法、气相沉积法、液相电沉积法等，在不脱离本发明构思的前提下，制备利用污泥改性的氮化碳光催化材料，应视为属于本发明的保护范围。
本发明使用尿液浓缩得到的尿素和城市污水厂脱水得到的干污泥，结合了两段热解工艺，克服了原始氮化碳光催化材料比表面积低、电子空穴复合快、催化降解效率低的缺点。另外，污泥中金属离子作为掺杂剂可以改性禁带宽度，缓慢电子空穴复合。为新型氮化碳光催化材料的制备与应用提供了新的思路和方法。

Claims (10)

1.一种氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：蒸馏收集的尿液得到尿素；将城市污水处理厂的污水污泥离心分离，所得固体放入烘箱中，控制环境温度100～110℃，干燥12～24h，得到干污泥；
步骤2：将步骤1所得的尿素和干污泥按质量比1:0.5～1:1混合，研磨得到污泥活化尿素前驱体，移至于带盖坩埚中；
步骤3：将装有污泥活化尿素前驱体的带盖坩埚放入马弗炉中，升温至350-450℃进行第一阶段热解1-3h，升温至500～550℃进行第二阶段热解1-3h；
步骤4：将马弗炉冷却至室温，取出坩埚，所得产物即为污泥改性的氮化碳光催化材料。
2.如权利要求1所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中尿液原液含尿素质量分数为2-4％。
3.如权利要求1所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中污水污泥离心分离控制转速2500～4000rpm。
4.如权利要求1所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中第一阶段热解控制升温速率3-8℃/min。
5.如权利要求1所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中第二阶段热解控制升温速率5-15℃/min。
6.一种氮化碳光催化材料，其特征在于，所述的氮化碳光催化材料采用浓缩尿液制备，且由污水污泥中的金属离子掺杂和碳元素接枝改性。
7.如权利要求6所述的氮化碳光催化材料，其特征在于，所述的氮化碳光催化材料采用权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化碳前驱体和碳前驱体按质量比1:0.5～1:1混合，研磨得到活化前驱体，采用两段式热解法、一段式热解法、离子注入法、气相沉积法或液相电沉积法制备氮化碳光催化材料。
9.如权利要求8所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺或二氢铵。
10.如权利要求8所述的氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的碳前驱体为木质素、纤维素或壳聚糖。
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