CN116212923A - 一种NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiP2‑NiSe/g‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用，改还准备方法包括，采用马弗炉和管式炉通过两步煅烧得到g‑C3N4，再制备NiP2和NiSe，并将NiP2的引入使其与NiSe结合构建异质结构的助催化剂，最后通过超声法将到g‑C3N4和NiP2‑NiSe复合，得到具有优异催化性能NiP2‑NiSe/g‑C3N4光催化剂，本发明采用了固相烧结法制得NiP2‑NiSe，并通过超声与g‑C3N4复合，避免引入其他杂相原子并且工艺简单、条件易控制，生产成本较低，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及光催化材料，具体涉及一种NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的快速发展，人类社会面临资源匮乏等问题的凸显，运用光催化技术，将太阳能转化为清洁的氢能是一种具有长远发展性的手段，开发成本低廉的高效光催化剂是广大研究者的长期工作目标。
石墨相碳化氮(g-C3N4)是碳化氮中最稳定的一种同素异形体，其是由地球上含量丰富的C和N两种元素组成的聚合物半导体材料。理论上，在可见光下g-C3N4可以实现全水的分解。而且，g-C3N4由于其热稳定性和化学稳定性、成本低廉和易于制备等特点，满足人们对半导体光催化剂的基本条件，因此，在光催化研究领域，g-C3N4是一种非常有潜力的催化材料，值得人们深入探索研究。但是通常通过高温烧结得到的块状的g-C3N4结晶质量非常好，导致了催化剂的表面活性位少，比表面小，光生电子和空穴的复合率高，而且2.7eV的带隙值使之仍不能充分地利用太阳光中的可见光部分的大部分能量。[封佳佳.改性g-C3N4制备以及光催化性能的研究[D].重庆:重庆大学,2019.]。
而在g-C3N4众多的改性研究中，负载助催化剂被认为是最有效的改性方法之一。因此，不断开发性能优异、成本低廉的光催化剂是科学家们一直以来不断奋斗的目标。
NiSe有本征的金属态特性，而正是这一特征有利于提高电子在催化体相内的传输速率，从而提高了反应动力学。然而，大多数所报道的硒化镍的微观形貌是由聚集的颗粒和块状组成，这非常不利于催化活性位点的暴露以及电催化反应过程中电子的转移，并且未优化的电子结构和中间体的吸附能限制了其本征活性的进一步提升。而将两种或多种催化剂结合构建异质结构催化剂是提升催化活性的另一种有效策略，因为他们往往比对应的单一化合物具有更好的性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用，将NiP2与NiSe结合构建异质结构的助催化剂，再与g-C3N4复合，制备出具有优异电催化性能的复合光催化材料，且制备方法简单、生产成本低、易于产业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为400～700℃，保温时间2～6h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为480～550℃，保温时间0.5～3h，升温速度为2～10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照(0.5～5):(1～3):(0.1～3):(1～5):(0.01～1)的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.005～0.02g，再加入30～100mL的超纯水，超声并充分搅拌后倒入反应釜中，将反应釜放入烘箱内，100～200℃保温10～24h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，抽滤、洗剂、干燥、研磨得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以(0.1～3):(1～10)的质量比进行混合，并置于30～60mL的超纯水中，超声并充分搅拌，再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比(0.5～3):(5～15):(2～10)取粉体D置于白色瓷舟中，并将次磷酸钠和硒粉分别放在瓷舟前端，放入管式炉中以2～10℃/min的升温速度升至270～600℃，保温1～5h，待产物冷却后，取出研磨，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、再将粉末B与E以(1～10):(0.5～5)的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声40～150min，再经离心干燥处理，再研磨，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
本发明还保护以下技术特征：
优选的，步骤一和步骤二中所述的研磨为采用研钵研磨20～90min。
优选的，步骤三中所述的超声并搅拌为先超声60～150min，然后再置于磁力搅拌器上搅拌60～250min。
优选的，步骤三中所述的洗剂为用超纯水和无水乙醇分别洗涤3～5遍。
优选的，步骤三中所述的干燥为放入真空干燥箱中干燥12～24h。
优选的，步骤三、步骤四、步骤五和步骤六中所述的研磨为用研钵研磨30～120min。
优选的，步骤四中所述的超声并充分搅拌为超声60～240min后置于磁力搅拌器上搅拌15～36h。
本发明还保护一种如上所述的方法制备的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂及其在光催化水解制氢中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明中NiSe有本征的金属态特性，而正是这一特征有利于提高电子在催化体相内的传输速率，从而提高了反应动力学；将NiP2的引入使其与NiSe结合构建异质结构的助催化剂，可以有效提升催化活性；在该异质结构中，不同的组分或晶相之间的界面处可通过键合作用调节电子再分布，并加快电子的传输速率，另外，不同相的能带排列会使得异质界面处的电荷发生局部转移，从而可以调控其电子结构并优化其中间体的吸附能，以实现协同增强的效应并提升材料的催化性能；再将g-C3N4与NiP2-NiSe复合，制备出具有优异催化性能的NiP2-NiSe/g-C3N4复合催化材料；
本发明采用了固相烧结法制得NiP2-NiSe，并通过超声与g-C3N4复合，避免引入其他杂相原子并且工艺简单、条件易控制，生产成本较低，易于产业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4的X射线衍射分析图；
图2为实施例1制备的NiP2-NiSe的扫描图；
图3为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4的扫描图；
图4为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4在可见光下的产氢能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1：
步骤一、将12g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为500℃，保温时间4h，升温速度为5℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为520℃，保温时间1h，升温速度为5℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照2:1:3:2:0.05的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.005g，再加入40mL的超纯水，先超声60min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌80min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中；将烘箱的工作温度设置为120℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温12h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤五遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥14h后研磨30min，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以1:2的质量比进行混合，并置于40mL的超纯水中，超声60min后置于磁力搅拌器上搅拌15h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨30min，得到混合粉体D；
步骤五、按照粉体D、次磷酸钠和硒粉的质量比1:5:3，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以3℃/min的升温速度升至270℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨30min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、将粉末B与E以1:2的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再经离心干燥处理，再研磨40min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
图1为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4的X射线衍射分析图，其中横坐标为2θ角，纵坐标为衍射峰强度。图中“●”处对应g-C3N4的(200)晶面(PDF#87-1526)，除此之外，NiP2-NiSe/g-C3N4能准确对应Fe PDF#52-0513，NiSe PDF#02-0892和NiP2 PDF#13-0213，表明成功制备了NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
图2为实施例1制备的NiP2-NiSe的扫描图。能明显看见，NiP2-NiSe呈现出细小的纳米颗粒结构，并且具有一定的分散性。
图3为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4的扫描图。能明显看见，NiP2-NiSe纳米颗粒均匀地分散在多孔的g-C3N4纳米薄片上的。
图4为实施例1制备的NiP2-NiSe/g-C3N4在可见光下4小时的产氢能图，从图中可以明显看见，本发明制备的光催化剂具有较好的可见光产氢性能，为镍基硒合物作为氮化碳的助催化剂开辟了新的道路。
实施例2：
步骤一、将14g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为550℃，保温时间4h，升温速度为5℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃，保温时间2h，升温速度为5℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照2:2:3:1:0.04的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.008g，再加入60mL的超纯水，先超声80min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌90min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为120℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温14h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥14h后研磨40min，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以1:3的质量比进行混合，并置于40mL的超纯水中，超声100min后置于磁力搅拌器上搅拌18h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨40min，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉的质量比0.8:4:3，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以4℃/min的升温速度升至280℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨30min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、将粉末B与E以2:5的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再经离心干燥处理，再研磨30min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
实施例3：
步骤一、将12g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为600℃，保温时间2h，升温速度为10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃，保温时间2h，升温速度为5℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照1:3:2:2:0.06的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.009g，再加入60mL的超纯水，先超声100min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌100min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为120℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温16h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤四遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥16h后研磨40min，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以2:3的质量比进行混合，并置于60mL的超纯水中，超声120min后置于磁力搅拌器上搅拌20h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨40min，得到混合粉体D；
步骤五、按照粉体D、次磷酸钠和硒粉的质量比2:13:5，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以2℃/min的升温速度升至300℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、再将粉末B与E以1:3的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再经离心干燥处理，再研磨40min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
实施例4：
步骤一、将14g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为550℃，保温时间2h，升温速度为10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为540℃，保温时间2h，升温速度为10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照2:1:2:1:0.08的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.01g，再加入80mL的超纯水，先超声100min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌110min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为140℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温18h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥16h后研磨50min，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以2:5的质量比进行混合，并置于60mL的超纯水中，超声120min后置于磁力搅拌器上搅拌20h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨40min，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比例2:9:5，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以5℃/min的升温速度升至320℃，然后保温3h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、再将粉末B与E以1:4的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声40min，再经离心干燥处理，再研磨30min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
实施例5：
步骤一、将12g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为500℃，保温时间2h，升温速度为10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃，保温时间1h，升温速度为10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照4:2:2:1:0.04的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.012g，再加入80mL的超纯水，先超声120min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌120min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为140℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温20h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤五遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥16h后研磨50min，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以1:5的质量比进行混合，并置于60mL的超纯水中，超声120min后置于磁力搅拌器上搅拌24h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨40min，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比1.5:12:5，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以10℃/min的升温速度升至400℃，然后保温3h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、将粉末B与E以1:5的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声40min，再经离心干燥处理，再研磨30min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
实施例6：
步骤一、将12g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为400℃，保温时间3h，升温速度为2℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为480℃，保温时间0.5h，升温速度为2℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照0.5:3:1:3:0.01的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.015g，再加入30mL的超纯水，先超声60min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌60min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为100℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温10h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤五遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥12h研磨50min后，可得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以0.1:10的质量比进行混合，并置于30mL的超纯水中，超声80min后置于磁力搅拌器上搅拌24h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨60min，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比0.5:15:10，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以10℃/min的升温速度升至500℃，然后保温1h，待产物冷却后，取出研磨60min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、将粉末B与E以10:0.5的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声80min，再经离心干燥处理，再研磨60min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
实施例7：
步骤一、将12g双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为700℃，保温时间6h，升温速度为15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为550℃，保温时间3h，升温速度为8℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min，可得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将六水合硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照5:1:0.1:5:1的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.02g，再加入100mL的超纯水，先超声150min，然后，再置于磁力搅拌器上搅拌250min，然后将混合液迅速倒入50mL的反应釜中，将烘箱的工作温度设置为200℃，然后直接将反应釜放入烘箱内，保温24h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，再将冷却好的反应溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤五遍，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥24h后研磨50min，得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以3:1的质量比进行混合，并置于50mL的超纯水中，超声240min后置于磁力搅拌器上搅拌36h再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨120min，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比3:8:2，取粉体D置于白色瓷舟中，并在瓷舟前端分别放上次磷酸钠和硒粉，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以8℃/min的升温速度升至600℃，然后保温5h，待产物冷却后，取出研磨120min，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、将粉末B与E以5:1的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声150min，再经离心干燥处理，再研磨120min，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下所做出的多种变化、修改、替换和变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将双氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为400～700℃，保温时间2～6h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为480～550℃，保温时间0.5～3h，升温速度为2～10℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，得到黄色粉体B，即多孔、超薄的g-C3N4纳米片；
步骤三、将硝酸镍、碳酸二氢钠、尿素、氟化铵和聚苯胺按照(0.5～5):(1～3):(0.1～3):(1～5):(0.01～1)的摩尔比进行配料，其中加入的聚苯胺为0.005～0.02g，再加入30～100mL的超纯水，超声并充分搅拌后倒入反应釜中，将反应釜放入烘箱内，100～200℃保温10～24h，待烘箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，抽滤、洗剂、干燥、研磨得到固体C，即Ni前驱体；
步骤四、将固体C与粉末A以(0.1～3):(1～10)的质量比进行混合，并置于30～60mL的超纯水中，超声并充分搅拌，再经过离心可以得到沉淀，干燥后研磨，得到混合粉体D；
步骤五、按粉体D、次磷酸钠和硒粉质量比(0.5～3):(5～15):(2～10)取粉体D置于白色瓷舟中，并将次磷酸钠和硒粉分别放在瓷舟前端，放入管式炉中以2～10℃/min的升温速度升至270～600℃，保温1～5h，待产物冷却后，取出研磨，即得到粉体E，即NiP2-NiSe光催化助催化剂；
步骤六、再将粉末B与E以(1～10):(0.5～5)的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声40～150min，再经离心干燥处理，再研磨，即得到NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
2.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的研磨为采用研钵研磨20～90min。
3.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的超声并搅拌为先超声60～150min，然后再置于磁力搅拌器上搅拌60～250min。
4.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的洗剂为用超纯水和无水乙醇分别洗涤3～5遍。
5.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的干燥为放入真空干燥箱中干燥12～24h。
6.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三、步骤四、步骤五和步骤六中所述的研磨为用研钵研磨30～120min。
7.如权利要求1所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的超声并充分搅拌为超声60～240min后置于磁力搅拌器上搅拌15～36h。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的方法制备的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂。
9.一种如权利哟求8所述的NiP2-NiSe/g-C3N4光催化剂在光催化水解制氢中的应用。
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