CN110016681B - 一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用，所述光电极有效物质的化学式为TiO2/ZnO/BiOCl。其制备方法为：首先采用水热法在FTO上制备TiO2纳米线得到样品基片一，然后采用溶胶凝胶法在样品基片一上制备ZnO晶种层，再将其通过水热法制备覆有ZnO纳米线阵列的样品基片二，最后将样品基片二依次在Bi(NO3)3溶液、蒸馏水、KCl溶液、蒸馏水中循环浸泡，之后进行煅烧退火后洗涤得到三元半导体叠层复合光电极。本发明TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极的光电流强度与单一TiO2样品相比具有显著地提高，其电子空穴复合率降低，光电性能显著增强，并成功地将光催化反应从紫外光区拓展至可见光区，提高了太阳能的利用效率，可用于光电化学光解水制氢中。

Description

一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，尤其涉及一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用。
背景技术
光电化学分解水制氢被认为是解决未来全球能源危机的一项重要技术，其逐步成为新能源领域的一个研究热点。光电化学分解水技术的必备要素是半导体光电极，而半导体光电极的转换效率及稳定性是影响整个系统效果的关键点。因此，如何获得性能优异的半导体光电极是该领域的一个重要研究课题。自1972年Honda和Fujishima等人首次报道了n型TiO2光电极并将其应用于光电化学分解水以来，TiO2(带隙宽度：3.0-3.2eV)作为一类性能突出的光解水半导体材料而备受研究者青睐。但是单一TiO2半导体材料在吸收光之后产生的电子的迁移率较低，电子和空穴的分离效果较差，容易导致光生电荷发生复合，使光解水的性能降低，同时光响应范围仅在紫外光区，太阳能的利用效率较低，这大大限制了其在光电化学光解水方面的应用。
发明内容
针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种三元半导体叠层复合光电极及其制备方法和应用，旨在解决上述背景技术中现有单一TiO2半导体材料在吸收光之后产生的电子的迁移率较低，电子和空穴的分离效果较差，容易导致光生电荷发生复合和较短的光响应范围等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种三元半导体叠层复合光电极，所述光电极有效物质的化学式为TiO2/ZnO/BiOCl。
本发明进一步提供了一种三元半导体叠层复合光电极的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中放置经预处理的FTO，然后采用水热法制备TiO2纳米线，得到覆有TiO2纳米线薄膜的FTO，再将所述覆有TiO2纳米线薄膜的FTO煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤二：采用溶胶凝胶法制备ZnO晶种层，然后将形成的ZnO晶种层溶胶凝胶滴在步骤一所得的基片样品上并进行旋涂，再烘干、煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤三：将步骤二所得的基片样品预热后放入反应釜中，然后采用水热法制备ZnO纳米线阵列，再将产物煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤四：将步骤三所得的基片样品依次在Bi(NO3)3溶液、蒸馏水、KCl溶液、蒸馏水中循环浸泡，每种溶液中各浸泡10s，在四种溶液中按序循环浸泡20-80次，然后进行煅烧退火后洗涤得到三元半导体叠层复合光电极。
优选地，步骤一中，所述TiO2纳米线制备采用的原料为钛酸四丁酯溶液，所用溶剂为浓盐酸。
优选地，步骤一中，所述水热法反应温度为150℃，反应时间为5h；所述煅烧温度为500℃，退火时间为1h。
优选地，步骤二中，所述ZnO晶种层制备采用的原料为乙酸锌，所用溶剂为乙醇胺。
优选地，步骤二中，所述煅烧温度为400℃，退火时间为1h。
优选地，步骤三中，所述ZnO纳米线阵列制备采用的原料为乙酸锌，所用溶剂为六次甲基四胺和去离子水。
优选地，步骤三中，所述水热法反应温度为90℃，反应时间为4h；煅烧温度为400℃，退火时间为2h。
优选地，步骤四中，所述煅烧温度为300℃，退火时间为1h。
上述三元半导体叠层复合光电极在光电化学分解水制氢中的应用。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明通过水热法、溶胶凝胶法，旋涂法等在导电玻璃FTO上逐步制备了TiO2、TiO2/ZnO、TiO2/ZnO/BiOCl电极，通过扫面电镜确定了TiO2呈纳米线，ZnO呈晶种层和纳米线，BiOCl呈纳米片，通过XRD测得最终制备的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极中无其它杂质，I-V曲线测得TiO2/ZnO/BiOCl样品的光电流强度比单一TiO2样品相比有显著地提升，表明其电子空穴复合率降低，紫外光谱测得TiO2/ZnO/BiOCl样品的光催化反应从紫外光区拓展至可见光区，可提高太阳能的利用效率。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的TiO2光电极的SEM图。
图2是本发明实施例1提供的TiO2/ZnO复合光电极的SEM图。
图3是本发明实施例1提供的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极的SEM图。
图4是本发明实施例1提供的样品基片的XRD图。
图5是本发明实施例1提供的浸泡不同循环次数后形成的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极的固体紫外图谱。
图6是本发明实施例1提供的浸泡不同循环次数后形成的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极与TiO2的I-V曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种三元半导体叠层复合光电极，该光电极有效物质的化学式为TiO2/ZnO/BiOCl。
上述三元半导体叠层复合光电极的制备方法如下：
(1)FTO(导电玻璃)预处理
将FTO裁成大约为1.5×1cm规格的小片，然后将FTO放入烧杯中，用洗衣粉、去离子水、异丙醇、丙酮、蒸馏水依次超声清洗约15分钟，之后用氮气吹干备用。
(2)制备覆有TiO2的FTO
在量筒中量取15mL的超纯水，置于50mL的烧杯中，在搅拌的过程中缓慢加入15mL浓盐酸，搅拌5分钟后，再用移液枪向其中加入500μL的钛酸四丁酯溶液，然后在室温下继续搅拌直至烧杯中混合溶液变澄清。之后，取25mL洗干净的反应釜，将经预处理的FTO的导电面朝下倾斜放置在反应釜中，然后量取8mL上述澄清溶液，用吸管缓慢的滴入放有FTO基底的反应釜中。最后，在150℃恒温鼓风干燥箱中反应5h。待反应结束后，取出反应釜冷却至室温，取出生覆有TiO2的FTO基底，分别用去离子水，乙醇冲洗干净，吹干。最后将其置于管式炉中500℃的温度下，在空气气氛中退火1h，升温速度控制在为2℃/min，之后密封保存待用。
(3)制备覆有TiO2/ZnO的FTO
将0.75mol/L的乙酸锌溶于10ml的乙醇胺中，之后加入与乙酸锌相同物质的量的乙醇胺，在60℃下恒温水浴搅拌2h，再在室温下搅拌12h，得到均质透明溶胶溶液。取500μL透明溶胶溶液通过移液枪分5次滴涂在覆有TiO2纳米线的FTO上，并将其放在匀胶机上进行旋涂，转速为1500rpm，旋涂时间40s。每次旋涂结束后迅速将玻璃片放到200℃烘箱中加热5min，最后在管式炉中进行400℃退火1h，升温速度为2℃/min，使ZnO结晶化，退火后取出放入去离子水中，在95℃下预热以除去表面起泡，待用。再分别称取20mmol/L乙酸锌和20mmol/L六次甲基四胺，加入到80ml去离子水中，在室温下搅拌均匀后移入25ml反应釜中，将预热后的样品基片导电面朝下斜靠在反应釜侧壁，之后将反应釜放入90℃的恒温干燥箱中反应4h。待反应结束后，取出样品基片并用去离子水冲洗3次。最后将样品基片放入400℃管式炉中退火2h，退火后取出待用。
重复步骤(1)-(3)，制备4个覆有TiO2/ZnO的FTO样品基片。
(4)制备覆有TiO2/ZnO/BiOCl的FTO
取4个50ml烧杯，依次放入50ml浓度为5mmol/L的Bi(NO3)3溶液、50ml蒸馏水、50mlKCl溶液、50ml蒸馏水，将(4)中最终所得的样品基片依次在4个烧杯中浸泡，每种溶液中各浸泡10s，依次浸泡四个烧杯为一个循环。按序循环浸泡，每个(4)中最终所得的样品基片分别浸泡20次、40次、60次、80次，之后放入马弗炉300℃下退火1h，退火后取出样品基片，用去离子水洗涤，得到三元半导体叠层复合光电极。
分别对步骤(2)-(4)所得的样品基片进行扫描电镜测试，结果如图1-3，图1为步骤(2)所得样品基片的扫描电镜图，图2为步骤(3)所得样品基片的扫描电镜图，图3为步骤(4)所得样品基片的扫描电镜图。由图1可看出FTO上覆有的TiO2呈纳米线状，由图2可看出在样品基片上采用溶胶凝胶法结合水热法制备的ZnO呈纳米线状，由图3可看出在样品基片上制备的BiOCl呈纳米片状，并且ZnO纳米线生长在片状BiOCl中。
分别对步骤(1)-(4)所得的样品基片进行XRD测试，结果如图4所示，图4中可以看到每各步骤所得的样品基片没有出现杂峰，分析可得最终制备出了TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极。
图5是步骤(4)中浸泡不同循环次数形成的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极的紫外图谱，图中化学式后括号中的数字代表浸泡循环次数，可以看到当加入BiOCl后，浸泡次数40-80的复合光电极相较于浸泡20次发生红移，拓展了对可见光的吸收范围。图6是浸泡不同循环次数形成的TiO2/ZnO/BiOCl复合光电极与TiO2的I-V曲线，可以看出，在相同电压下，浸泡循环次数为40次的复合光电极形成的光电流最强，这是由于负载ZnO和BiOCl后，所形成的TiO2/ZnO/BiOCl样品的p-n结可有效提高电子空穴传输能力，从而提高了光电极的电流强度。通过图5和图6的分析可知，本发明成功地将光催化反应从紫外光区拓展至可见光区，增强了对可见光的吸收，提高了太阳能的利用效率，且光电流相比单一TiO2样品显著增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中放置经预处理的FTO，然后采用水热法制备TiO2纳米线，得到覆有TiO2纳米线薄膜的FTO，再将所述覆有TiO2纳米线薄膜的FTO煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤二：采用溶胶凝胶法制备ZnO晶种层，然后将形成的ZnO晶种层溶胶凝胶滴在步骤一所得的基片样品上并进行旋涂，再烘干、煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤三：将步骤二所得的基片样品预热后放入反应釜中，然后采用水热法制备ZnO纳米线阵列，再将产物煅烧退火后取出基片样品待用；
步骤四：将步骤三所得的基片样品依次在Bi(NO3)3溶液、蒸馏水、KCl溶液、蒸馏水中循环浸泡，每种溶液中各浸泡10s，在四种溶液中按序循环浸泡20-80次，然后进行煅烧退火后洗涤得到三元半导体叠层复合光电极，所述光电极有效物质的化学式为TiO2/ZnO/BiOCl。
2.如权利要求1所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述TiO2纳米线制备采用的原料为钛酸四丁酯溶液，所用溶剂为浓盐酸。
3.如权利要求2所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述水热法反应温度为150℃，反应时间为5h；所述煅烧温度为500℃，退火时间为1h。
4.如权利要求1所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述ZnO晶种层制备采用的原料为乙酸锌，所用溶剂为乙醇胺。
5.如权利要求4所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述煅烧温度为400℃，退火时间为1h。
6.如权利要求1所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述ZnO纳米线阵列制备采用的原料为乙酸锌，所用溶剂为六次甲基四胺和去离子水。
7.如权利要求6所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述水热法反应温度为90℃，反应时间为4h；煅烧温度为400℃，退火时间为2h。
8.如权利要求1所述的三元半导体叠层复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述煅烧温度为300℃，退火时间为1h。
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