CN107978460A - 一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法，包括以下步骤：(1)用六水硝酸镍、二水钼酸钠、去离子水和15 ml95%乙醇配制得到前驱体溶液；(2)溶液用玻璃棒搅拌15‑20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30‑35分钟后，转移到高压反应釜内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热合成反应；(3)将反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥；(5)将产物在管式炉氩气气氛中以一定升温速率和温度下煅烧，即得目标产品。本发明的电极材料电化学稳定性相对良好，多层结构可降低内阻，快速充电，节能环保，具有很大的研究价值与应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料的合成技术领域,具体为一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法。
背景技术
随着地球上人口激增，温室效应的加重使气候产生巨大变化，石化资源逐渐枯竭，环境和能源都面临着严重的挑战。随着便携式电子设备和混合动力电动汽车市场的快速增长，对高功率能源资源的需求急剧增加。因此深入开展电容器基本理论及实际应用研究具有重要的学术价值和应用前景，这对于解决能源问题具有重要的实际意义。
超级电容器也被称为电化学电容器，因为他们的许多特性，如高功率密度、快速充电、寿命长(>105周期)和独特的安全性受到了广泛关注。原则上来讲，金属氧化物相比于典型的双电层电容碳质材料，可以提供更高的电容和能量密度。尤其是混合过渡金属氧化物具有丰富的氧化还原反应和较高的电子导电率，这对于超级电容器来说是至关重要的。而在过渡金属化合物中用多层结构NiMoO4组成的纳米片作为电极材料时稳定性相对良好，从而在恒电流充放电时可以获得较高的电容值。
在中国专利CN201510632017中提出了制备生长在碳布上的β-NiMoO4电极材料的制备方法，其制备方法制备出的电极材料表面积较小，相比之下其电阻较大，充电速率较低。
目前，多数超级电容器电极材料有较大的电阻，储电功能较差，使用寿命较短。
发明内容
为了解决上述现有技术中的问题，本发明听过了一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法，该制备方法利用水合热反应制备多层花瓣状结构NiMoO4组成的纳米片材料，用该物质作为电极材料的电化学稳定性相对良好，其多层结构可降低内阻，快速充电，节能环保。
本发明的目的是这样实现的：
一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)用六水硝酸镍、二水钼酸钠、去离子水和15 ml 95%乙醇配制得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟后转移到高压反应釜内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热合成反应；
(3) 将步骤（2）反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中以一定转速进行离心清洗；
(4)将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥；
(5) 将产物在管式炉氩气气氛中以一定升温速率和温度下煅烧，即得目标产品。
进一步：
(1)所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的摩尔比为1:1；
(2)所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的浓度均为1mM-10mM；
(3)所述步骤(2)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160°C、时间为6h；
(4)所述步骤(3)中高速离心机设置转速为7000r/min、时间为5min，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次；
(5)所述步骤(4)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160°C、时间为6h；
(6)所述步骤(5)中管式炉以1°C/min的速率升温至450°C煅烧2h。
积极有益效果：本发明公开了一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法，是将合成钼酸镍超级电容器电极材料的原料溶解后然后转移到高压反应釜内胆中进行水热合成反应，反应完成后取出、冷却、清洗、干燥、煅烧，即得钼酸镍。本发明的电极材料电化学稳定性相对良好，多层结构可降低内阻，快速充电，节能环保，具有很大的研究价值与应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的NiMoO4材料的SEM图；
图2为本发明制备的NiMoO4电极材料在不同扫速下的CV图；
图3为本发明制备的NiMoO4电极材料在不同电流密度下的CT图；
图4为本发明制备的NiMoO4电极材料在2 Ag-1电流密度下循环稳定性曲线图；
图5为本发明制备的NiMoO4电极材料的电化学阻抗图；
图6为本发明制备的NiMoO4材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明做进一步的说明：
一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)用六水硝酸镍、二水钼酸钠、去离子水和15 ml 95%乙醇配制得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟后转移到高压反应釜内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热合成反应；
(3) 将步骤（2）反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中以一定转速进行离心清洗；
(4)将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥；
(5) 将产物在管式炉氩气气氛中以一定升温速率和温度下煅烧，即得目标产品。
进一步：
所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的摩尔比为1:1；
所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的浓度均为1 mM-10 mM；
所述步骤(2)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160 °C、时间为6 h；
所述步骤(3)中高速离心机设置转速为7000 r/min、时间为5 min，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次；
所述步骤(4)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160 °C、时间为6 h；
所述步骤(5)中管式炉以1 °C/ min的速率升温至450°C煅烧2h。
实施例 1
准确称取六水硝酸镍0.2908 g(1 mmol)和二水钼酸钠0.2419 g(1 mmol)，将其溶解在15 ml去离子水中，再加15 ml的95%乙醇，然后用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟后将混合溶液转移到高压反应釜的聚四氟乙烯材质的内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中设置温度为160 °C、时间为6 h进行水合热反应；将反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中设置转速为7000 r/min、时间为5 min进行离心清洗，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次；将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥设置温度为60 °C、时间为10 h；将产物在管式炉氩气气氛中以1 °C/ min升温速率450°C下煅烧2h，即得到超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍。
实施例 2
准确称取六水硝酸镍0.2908 g(1 mmol)和二水钼酸钠0.2419 g(1 mmol)，将其溶解在15 ml去离子水中，再加15 ml的95%乙醇，然后用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟；将混合溶液转移到高压反应釜的聚四氟乙烯材质的内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中设置温度为160 °C、时间为6 h进行水合热反应；将反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中设置转速为7000 r/min、时间为5 min进行离心清洗，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次；将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥设置温度为60 °C、时间为10 h；将产物在管式炉氩气气氛中以1 °C/ min升温速率400°C下煅烧2h，即得到超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍。
实施例 3
准确称取六水硝酸镍0.2908 g(1 mmol)和二水钼酸钠0.2419 g(1 mmol)，将其溶解在15 ml去离子水中，再加15 ml的95%乙醇，然后用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟；将混合溶液转移到高压反应釜的聚四氟乙烯材质的内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中设置温度为160 °C、时间为6 h进行水合热反应；将反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中设置转速为7000 r/min、时间为5 min进行离心清洗，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次；将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥设置温度为60 °C、时间为10 h；将产物在管式炉氩气气氛中以1 °C/ min升温速率500°C下煅烧2h，即得到超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍。
如图1所示，是本发明制备的NiMoO4材料的SEM图，制得的NiMoO4电极材料呈现多层花瓣状结构，分布均匀，拥有较大的比表面积。
如图2所示，是本发明制备的NiMoO4电极材料在不同扫速下的CV图，用循环伏安法，使扫速从10mV/s增加到100 mV/s，测得NiMoO4纳米材料的CV图，当扫速增大到100mV/s时，图中依然可以看到氧化还原峰，这说明该材料具有较低的内阻，具有优良的倍率性能。
如图3所示，是本发明制备的NiMoO4电极材料在不同电流密度下的CT图，从图中可以看出，充电所用时间较短，说明以NiMoO4作为电极材料时，充电速率大于放电速率。表明该材料的电化学性能稳定，具有良好的充放电性能，充放电效率高。在电流密度为1 Ag-1的条件下，比电容达到最大为2463 F/g。
如图4所示，是本发明制备的NiMoO4电极材料在2 Ag-1电流密度下循环稳定性曲线图，从图中看到，比电容总体呈现下降的趋势，但其保持率大约在85%以上，表明合成的电极材料电容特性较稳定。
如图5所示，是本发明制备的NiMoO4电极材料的电化学阻抗图，由图中得出，阻抗曲线在高频区域呈现较小的半圆形弧线，这说明离子电解液表面的电荷转移时的电阻较小。
如图6所示，是本发明制备的NiMoO4材料在煅烧前的XRD图，该图显示了煅烧前的材料是含有x个结晶水的NiMoO4水合物，所有的衍射峰都可以很清楚地认为是单斜晶系NiMoO4的峰，并且无任何的杂质。
本发明是将合成钼酸镍超级电容器电极材料的原料溶解后然后转移到高压反应釜内胆中进行水热合成反应，反应完成后取出、冷却、清洗、干燥、煅烧，即得钼酸镍。本发明的电极材料电化学稳定性相对良好，多层结构可降低内阻，快速充电，节能环保，具有很大的研究价值与应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)用六水硝酸镍、二水钼酸钠、去离子水和15 ml95%乙醇配制得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)得到的溶液用玻璃棒搅拌15-20分钟，再用超声波清洗器超声加速溶解30-35分钟后，转移到高压反应釜内胆中，密封好后，放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热合成反应；(3) 将反应完全的溶液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇在高速离心机中以一定转速进行离心清洗；(4)将洗干净的黄绿色物质放入真空干燥箱中进行干燥；(5)将产物在管式炉氩气气氛中以一定升温速率和温度下煅烧，即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中六水硝酸镍与二水钼酸钠的浓度均为1 mM-10 mM。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(2)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160 °C、时间为6 h。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中高速离心机设置转速为7000 r/min、时间为5 min，先用去离子水清洗3-5次，再用乙醇清洗3-5次。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(4)中电热恒温鼓风干燥箱设置温度为160 °C、时间为6 h。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料多层花瓣状钼酸镍的制备方法,其特征在于：所述步骤(5)中管式炉以1 °C/ min的速率升温至450°C煅烧2h。
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