CN105957723B - 一种化学气相沉积法制备硒化钴超级电容器材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，其中Co0.85Se超级电容器材料为均匀覆盖在镍网上的纳米膜状结构。具体生长包括：1）硒粉和钴粉磨细混匀后倒入石英舟，放入化学气相沉积反应炉石英管中；2）将泡沫镍网放在气流下游靠近石英管管口的位置；3）通入氩气排尽炉中空气，停止通气，高温加热一段时间后，一定流量氩气通入石英管保温，最后炉子自然冷却至室温；4）取出泡沫镍，用去离子水和乙醇反复清洗，干燥，即得。本发明操作简单，不需要复杂设备，Co0.85Se均匀覆盖在镍网上，可大面积制备。合成的Co0.85Se纳米材料电极在三电极体系下测试，在1A/g的电流密度下表现出4462F/g的高比容量，在20A/g的高电流下经过5000次循环充放电后，仍能保持80%以上的比电容值，电荷转移阻抗为0.82 Ω/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料，尤其涉及纳米结构的硒化物超级电容器的电极材料领域。
背景技术
能源是人类社会赖以生存和发展的基础。随着科学技术的进步和社会经济的发展以及生活水平的不断提高，人类对能源需求日益增长。进入新世纪以来，随着石油、天然气和煤等不可再生能源的不断消耗，经济发展与能源供给之间的矛盾明显加剧，并且由于化石燃料燃烧引起的温室效应等环境问题也日益突出，为了改善生态环境，实现社会的可持续性发展，人类社会的能源供给结构的重心将逐渐向风能、太阳能、潮汐能等清洁和可再生的新能源形式转移。因此新的能源以及新的能源存储和使用方式亟需开发出来，以解决现有的危机，满足新的发展需求。在储能和供能上，传统的电池和电容器无法同时提供高能量密度和高功率密度，因而无法满足使用的需求。超级电容器是一种新型的储能装置，具有功率密度高、充电时间短、循环寿命长、绿色环保等优点，而且也具有较高的能量密度，可应用在储能装置、动力电源系统以及诸多电子设备上，有望成为新一代的能量存储工具。
电极材料是超级电容器的核心与关键，超级电容器的性能主要由电极活性物质的组成及结构决定，新材料的选择、合理的结构设计能够有效提高电极的电化学性能。目前，超级电容器电极材料主要有碳材料、导电聚合物、氧化物、硫化物等，但这些材料均各有缺点，如碳材料比电容低，导电聚合物循环稳定性差，氧化物电阻率高，硫化物也有电阻率较高的缺点，因而寻找一种高比电容、低电阻率、良好循环稳定性的超级电容器电极材料成为人们研究与产业化的目标。
硒化物是一种潜在的超级电容器材料，目前人们对硒化物用于超级电容器电极材料的研究和开发还非常稀少，鲜有报道。硒化钴在电容量和导电性上都具有优势，其高活性的表面也有利于电化学性能的显著提升，因而硒化钴将会是一种具有优异性能的超级电容器电极材料，必将引起人们的广泛关注。目前，研究者们通过几种有限的方式初步合成出基于硒化钴的纳米片和纳米管的纳米结构，其表征电容量大小的比电容约为200F/g-300F/g。在电极材料组成确定的情况下，其合理的结构设计能够有效提高电极的电化学性能，比如获得较高的比表面积能够增加电极活性物质和电解液的接触面积，特定的膜状结构也有利于提升材料的电化学活性，从而有效的提高活性物质的利用率，继而提高比电容等诸多电化学性能指标。另外，寻求低成本、方法简单化的电极材料制备方法，对于超级电容器的产业化也是十分必要的。本发明合成的Co0.85Se膜状结构纳米材料具有优异的电化学倍率性能和循环稳定性能，操作简单易行，为超级电容器材料提供了新的更好的选择，可望极大促进超级电容器的发展，拓展其应用领域。
发明内容
作为一种优异性能的超级电容器电极材料的探索，本发明旨在通过合理的材料微结构设计，采用一种操作简单、低成本的制备方法实现Co0.85Se纳米材料薄膜，使其应用在超级电容器上，有效的提高电极材料的比表面积和空间利用率，从而提升电极材料的比电容。
本发明提供了一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，所述Co0.85Se超级电容器材料为纳米材料，均匀覆盖在镍网表面，呈膜状结构，充分利用的镍网的三维孔状结构。本发明通过合理的材料微结构设计，且采用可行的制备方法将该纳米结构实现，增加了电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，达到有效提高电极材料的比电容的效果。
进一步的，本发明制得的Co0.85Se纳米材料在应用在超级电容器中作为电极材料时，在超级电容器三电极体系测试中，比电容值能够达到1110～4462F/g，具有十分优异的比电容。
本发明提供了制备制备Co0.85Se超级电容器材料的化学气相沉积方法，包括如下步骤：
（1）依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇洗净泡沫镍网后干燥：
（2）适量硒粉和钴粉在玛瑙研钵中磨细混匀后倒入石英舟，然后放入化学气相沉积反应炉石英管中；
（3）将干燥的泡沫镍网放在气流下游靠近石英管管口的地方；
（4）通入氩气排尽炉中空气，停止通气，高温加热一段时间后，一定流量的保护气体氩气通入石英管保温一段时间，最后炉子自然冷却至室温：
（5）取出泡沫镍，用去离子水和乙醇反复清洗，干燥，即得。
进一步的，所述步骤（2）中的硒粉和钴粉的摩尔比为1:1。
进一步的，所述步骤（4）中加热温度为750~950℃，加热时间为30~90分钟；保护气体氩气通入时间为10-60分钟，通入流量为50~100sccm，通气保温时间为30~90分钟。
进一步的，所述步骤（5）中干燥温度为60℃，干燥时间为6小时。
进一步的，形成的Co0.85Se纳米材料均匀包覆镍网，充分利用镍网三维孔洞结构，大量连通的空间孔洞结构，增加电极材料和电解液的充分接触，利于离子的转移与吸附，保证后续形成高电容性能的大比表面积结构电极材料。
本发明的有益成果在于：
1）本发明通过合理的材料微结构设计，采用操作简单、低成本的制备方法实现Co0.85Se纳米材料均匀包覆镍网，呈膜状结构，充分利用镍网三维孔洞结构，大量连通的空间孔洞结构，有利于离子的扩散和迁移，巨大的比表面积有利于离子的吸附，保证后续形成高电容性能的大比表面积结构电极材料，从而增加了该纳米结构电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，达到有效提高电极材料的比电容的效果。
2）本发明制备的Co0.85Se纳米材料在应用于超级电容器的电极测试中显示出十分优异的比电容，在恒电流密度为1A/g的电流密度下表现出4462F/g的高比容量，在20A/g的高电流下经过5000次循环充放电后，仍能保持81%以上的比电容值，电荷转移阻抗为0.82Ω/cm2。本发明制备的Co0.85Se纳米电极材料具有优异的电化学倍率性能和循环稳定性能，可大大拓展电化学电容器材料的制备方法和应用领域。
3）本发明操作简单，不需要复杂设备，实现Co0.85Se纳米材料薄膜，使其应用在超级电容器上，有效的提高电极材料的比表面积和空间利用率，从而提升电极材料的比电容。
附图说明
图1实施例1制得的Co0.85Se超级电容器材料的低倍扫描电镜（SEM）图。
图2实施例1制得的Co0.85Se超级电容器材料的高倍扫描电镜（SEM）图。
图3实施例1制得的Co0.85Se超级电容器材料电极的循环充放电曲线。
图4实施例1制得的Co0.85Se超级电容器材料电极的循环伏安曲线。
图5实施例1制得的Co0.85Se超级电容器材料电极的恒流充放电曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇洗净泡沫镍网后干燥：1mol硒粉和1mol钴粉在玛瑙研钵中磨细混匀后倒入石英舟，然后放入化学气相沉积反应炉石英管中；将干燥的泡沫镍网放在气流下游靠近石英管管口的地方；通入氩气30分钟排尽炉中空气，停止通气，加热到950℃保温60分钟，保温同时氩气以100sccm的速度通入石英管60分钟后，停止加热自然冷却至室温；取出泡沫镍，用去离子水、乙醇冲洗后在60℃干燥6小时，即得。
实施例2
依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇洗净泡沫镍网后干燥：2mol硒粉和2mol钴粉在玛瑙研钵中磨细混匀后倒入石英舟，然后放入化学气相沉积反应炉石英管中；将干燥的泡沫镍网放在气流下游靠近石英管管口的地方；通入氩气60分钟排尽炉中空气，停止通气，加热到850℃保温90分钟，保温同时氩气以50sccm的速度通入石英管90分钟后，停止加热自然冷却至室温；取出泡沫镍，用去离子水、乙醇冲洗后在60℃干燥6小时，即得。
实施例3
依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇洗净泡沫镍网后干燥：0.5mol硒粉和0.5mol钴粉在玛瑙研钵中磨细混匀后倒入石英舟，然后放入化学气相沉积反应炉石英管中；将干燥的泡沫镍网放在气流下游靠近石英管管口的地方；通入氩气10分钟排尽炉中空气，停止通气，加热到750℃保温30分钟，保温同时氩气以100sccm的速度通入石英管30分钟后，停止加热自然冷却至室温；取出泡沫镍，用去离子水、乙醇冲洗后在60℃干燥6小时，即得。
以上实施例中使用的化学原料硒粉、钴粉均为分析纯。
性能测试：
1）SEM测试：将上述各实施例制备最终制得的Co0.85Se纳米材料在低倍和高倍SEM扫描电镜下进行观察。如图1、图2分别为实施例1制得的Co0.85Se纳米材料的低倍和高倍扫描电镜图，图中可以看到Co0.85Se纳米材料均匀包覆镍网，充分利用镍网三维孔洞结构，大量连通的空间孔洞结构，有利于离子的扩散和迁移，巨大的比表面积有利于离子的吸附，保证后续形成高电容性能的大比表面积结构电极材料，从而增加了该纳米结构电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，达到有效提高电极材料的比电容的效果。
2）循环充放电测试：将上述各实施例最后制得的Co0.85Se纳米材料分别制成电极片装配成三电极体系进行充放电循环测试。如图3为实施例1制得的Co0.85Se纳米电极材料在电流密度为20A/g时的循环充放电曲线，可以看到，该Co0.85Se纳米材料电极循环5000次之后，仍能保持81%以上的比容。
3）循环伏安测试：将将上述各实施例最后制得的Co0.85Se纳米材料分别制成电极片装配成三电极体系进行循环伏安测试，分别在10mV/s、20 mV/s、30 mV/s、50 mV/s、80mV/s的不同扫描速率下的伏安曲线，如附图4为实施例1制得的Co0.85Se纳米材料电极的循环伏安曲线图，从图中可以看出明显的氧化还原峰，表明Co0.85Se纳米材料为赝电容材料。
4）比电容测试：将上述各实施例最后制得的Co0.85Se纳米材料分别制成电极片装配成三电极体系进行恒流充放电测试，在不同电流密度条件下测试，如附图5为实施例1制得的Co0.85Se纳米材料电极的在不同的电流下的恒流充放电曲线图，测试电流密度分别为1A/g、2A/g、4A/g、5A/g、8A/g、10A/g，根据曲线计算可得出其比电容值为1110～4462F/g。
Claims (6)
1.一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，其特征在于所述Co0.85Se超级电容器材料为均匀覆盖在镍网上具有膜状结构的纳米材料； 所述化学气相沉积法包括如下步骤：
1）依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇洗净泡沫镍网后干燥；
2）适量硒粉和钴粉磨细混匀后倒入石英舟，然后放入化学气相沉积反应炉石英管中；
3）将步骤1）干燥的泡沫镍网放在反应炉中气流下游靠近石英管管口的位置；
4）往反应炉中通入氩气排尽炉中空气，停止通气；高温加热一段时间后，通入一定流量保护气体并保温一段时间，最后反应炉自然冷却至室温；
5）取出泡沫镍，用去离子水和乙醇反复清洗，干燥，即得所述Co0.85Se超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，其特征在于：所述步骤2）中的硒粉和钴粉的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，其特征在于：所述步骤4）中高温加热温度为750~950℃，加热时间为30~90分钟；通入保护气体为氩气，其通入时间为10-60分钟，通入流量为50~100sccm，保温时间为30~90分钟。
4.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法制备Co0.85Se超级电容器材料的方法，其特征在于：所述步骤5）中干燥温度为60℃，干燥时间为6小时。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述制备方法制备的Co0.85Se超级电容器材料。
6.根据权利要求5所述的Co0.85Se超级电容器材料的应用，其特征在于：所述Co0.85Se超级电容器材料作为超级电容器电极材料使用，在超级电容器三电极体系测试中，比电容值达到1110～4462F/g。
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