CN106492846B - 一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种八硒化九钴原位生长到泡沫镍上制备的高效复合型裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。其是由六水合硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或硫酸钴中的一种和五水合亚硒酸钠、亚硒酸钾或亚硒酸中的一种在泡沫镍做催化剂的有机胺环境中制备得到的。泡沫镍既做载体又做合成反应催化剂。这种电催化剂可以在电流密度为80mA/cm‑2时过电位仅为‑284mV，这是在非贵金属电催化剂中具有较低过电位的电催化剂。相比单纯的泡沫镍在80mA/cm‑2时过电位‑530mV提高了超过46.4％。因此本发明的电催化剂是一种具有可持续生产氢能源的一种先进技术手段之一，具有很好的工业应用前景，用以缓解当今全球日益紧张的能源供应格局。

Description

一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种八硒化九钴原位生长到泡沫镍上制备的高效复合型裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化进程的加快，世界各国对能源的需求日益强烈，使得石油的消耗以前所未有的速度增长，众所周知的是石油属于化石能源，是非可再生能源，近年来，世界各国都面临同样的问题——石油枯竭，能源供应紧张。
氢能是一种无污染、高热值的新型能源，裂解水产氢实现氢气的可持续制备技术引起了人们的广泛关注，该技术当前面临的核心问题是开发廉价、高效的水裂解非贵金属电催化剂。目前，贵金属基催化剂(比如Pt,Ru或Ir的氧化物)是电催化性能最好的水裂解催化剂。但是，价格昂贵、地球储量低的缺点极大地限制了该类催化剂的广泛应用，因此开发高效、低过电位的非贵金属电催化剂就显得尤为紧迫。
发明内容
为了解决现有技术中非贵金属电催化剂存在的过电位过高对能源浪费严重的问题，本发明对电催化裂解水产氢的机理进行了深入研究，在付出了大量的原创性劳动后，进而完成了本发明。
本发明所述的一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂是由六水合硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种和五水合亚硒酸钠、亚硒酸钾、亚硒酸中的一种在泡沫镍做催化剂的有机胺环境中制备得到，泡沫镍既做载体又做合成反应的催化剂，在此双重作用下制备得到八硒化九钴负载到泡沫镍上(Co9Se8/泡沫镍)上的电催化剂材料，这种电催化剂在电流密度为-80mA/cm-2时过电位仅为-284mV，这是在非贵金属电催化剂中具有较低过电位的电催化剂。相比单纯的泡沫镍在-80mA/cm-2时的过电位-530mV提高了超过46.4％。
因此本发明的电催化剂是一种具有可持续生产氢能源的一种先进技术手段之一，具有很好的工业应用前景，能够用以缓解当今全球日益紧张的能源供应格局。
本发明所述的一种裂解水产氢低过电位电催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)向0.1～0.3克硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或硫酸钴固体颗粒中加入5～30毫升去离子水，搅拌至溶解完全；
(2)向0.1～0.2克亚硒酸钠、亚硒酸钾或亚硒酸固体颗粒中加入15～50毫升二乙烯三胺，搅拌至溶解完全；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的溶液混合均匀；
(4)将面积为0.8～5cm2的泡沫镍用体积分数15～37％的盐酸水溶液浸泡10～30分钟，取出后用去离子水清洗3～7次；然后再在丙酮中浸泡1～10个小时，取出后用无水乙醇清洗10～15次，最后将该泡沫镍在室温下干燥；
(5)将步骤(4)得到的泡沫镍放入带有不锈钢衬底的反应釜中，再将步骤(3)得到的溶液转移到该反应釜中；
(6)将步骤(5)的反应釜放入100～210摄氏度的烘箱中保持12～30小时，等反应釜温度降到室温后从反应釜中取出已负载上Co9Se8的泡沫镍，然后将负载上Co9Se8的泡沫镍依次用去离子水清洗5～10次，丙酮清洗5～10次，无水乙醇清洗7～12次，最后将清洗后负载上Co9Se8的泡沫镍在60～120摄氏度的烘箱中干燥12～24小时，从而得到本发明所述的电催化剂(Co9Se8/泡沫镍)材料。
经法国生产的BioLogic电化学工作站的测试，采用三电极法(铂片电极作为对电极；饱和银/氯化银电极作为参比电极；已制备好的Co9Se8/泡沫镍电极作为工作电极)，本发明制备的电催化剂在0.5摩尔的硫酸溶液中在-80mA/cm-2时的过电位仅为-284mV，比单纯的泡沫镍在-80mA/cm-2时的过电位-530mV提高了超过46.4％。
本发明可以使电催化产氢效率大大提高，由于较低的过电位使得能源的消耗更少，进一步满足了工业化的要求，为可持续生产氢能源提供一种有效的手段，因此本发明是一项十分有意义的发明创造。
附图说明
图1：纯泡沫镍和Co9Se8/泡沫镍数码图片，可以看出样品外观颜色发生很大变化，黑色是我们制备的Co9Se8/泡沫镍样品，浅颜色为我们采用的纯泡沫镍；从外观颜色上看到本方法制备的Co9Se8/泡沫镍样品中，Co9Se8在泡沫镍上生长的很均匀。
图2：纯泡沫镍和Co9Se8/泡沫镍隧道扫描电子显微镜图(SEM)；图中A、B、C是纯泡沫镍的扫描电镜照片；图中D、E、F是Co9Se8/泡沫镍的扫描电镜照片，从而进一步印证了制备的Co9Se8/泡沫镍样品中Co9Se8在泡沫镍上生长的很好的。
图3：纯泡沫镍、Co0.85Se/泡沫镍和Co9Se8/泡沫镍样品的交换电流密度和产氢过电位产氢(j vs V)表征图；从图中可以清楚的看出Co9Se8/泡沫镍的过电位最接近于0，Co0.85Se/泡沫镍的次之，泡沫镍的过电位与0的距离最远说明需要施加更高的负电压才能提高交换电流密度，从而可以看出Co9Se8/泡沫镍和泡沫镍相比所要施加的负的过电位有了明显降低。
图4：对应实施例1产物的X射线衍射仪(XRD)的表征图，证明制备出了所要的Co9Se8产物，PDF卡片编号：09-0233，但是衍射峰强度比图5中弱一些。
图5：对应实施例2产物的X射线衍射仪(XRD)的表征图，证明同样可以制备出了所要的Co9Se8产物，PDF卡片编号：09-0233，但是衍射峰强度明显比图4中强一些，说明了结晶性更好。
图6：对应实施例4产物的X射线衍射仪(XRD)的表征图，证明制备出的产物Co0.85Se，PDF卡片编号：52-1008。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
(1)取六水合硝酸钴固体颗粒0.249克于反应容器中加入20毫升去离子水搅拌40分钟使其溶解完全；
(2)取五水合亚硒酸钠固体颗粒0.173克于另一反应容器中，再加入20毫升的二乙烯三胺液体搅拌至五水合亚硒酸钠完全溶解；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合在一起，然后搅拌2小时，使混合均匀；
(4)将裁减好面积为4cm2的泡沫镍用盐酸(体积分数37％)浸泡15分钟，取出泡沫镍然后用去离子水清洗5次，然后再将去离子水清洗后的泡沫镍在丙酮液体中浸泡5个小时，再将泡沫镍取出用无水乙醇清洗12次，然后将该泡沫镍在室温下干燥；
(5)将步骤(4)的清洗好的泡沫镍放入带不锈钢衬底的150毫升的反应釜中，再将步骤(3)中混合均匀后反应溶液转移到已放入泡沫镍的带不锈钢衬底的150毫升的反应釜中；
(6)将步骤(5)中的反应釜放入已提前升温到180度的电热鼓风的烘箱中保持24小时，然后等反应釜温度降到室温时从反应釜中取出已负载上Co9Se8的泡沫镍(Co9Se8/泡沫镍)，然后用去离子水清洗6次，丙酮清洗8次，无水乙醇清洗10次，然后将洗净的Co9Se8/泡沫镍放入80摄氏度的电热鼓风干燥箱中干燥12小时即得到了所要制备的电催化剂材料，经XRD证明泡沫镍上负载的产物为Co9Se8，PDF卡片编号：09-0233。
实施例2
(1)取六水合硝酸钴固体颗粒0.249克于反应容器中加入10毫升去离子水搅拌40分钟使其溶解完全；
(2)取五水合亚硒酸钠固体颗粒0.173克于另一反应容器中，再加入30毫升的二乙烯三胺液体搅拌至五水合亚硒酸钠完全溶解；
步骤(3)～(5)同实施例1，
(6)将步骤(5)中的反应釜放入已提前升温到180度的电热鼓风的烘箱中保持24小时，然后等反应釜温度降到室温时从反应釜中取出已负载上产物的泡沫镍，然后用去离子水清洗6次，丙酮清洗8次，无水乙醇清洗10次，然后将洗净的已生长上产物的泡沫镍放入80摄氏度的电热鼓风干燥箱中干燥12小时即得到了所要制备的电催化剂材料，经XRD证明泡沫镍上负载的产物为Co9Se8，PDF卡片编号：09-0233。
实施例3
(1)取六水合硝酸钴固体颗粒0.249克于反应容器中加入20毫升去离子水搅拌40分钟使其溶解完全；
(2)取五水合亚硒酸钠固体颗粒0.173克于另一反应容器中，再加入20毫升的去离子水搅拌至五水合亚硒酸钠完全溶解；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合在一起，然后搅拌2小时；
(4)再将步骤(3)中混合均匀后反应溶液转移到已放入带不锈钢衬底的150毫升的反应釜中；
(5)将步骤(4)中的反应釜放入已提前升温到180度的电热鼓风的烘箱中保持24小时，然后等反应釜温度降到室温时将反应釜中的上清液倒掉，底物用去离子水离心洗涤5次，丙酮离心洗涤5次，无水乙醇离心洗涤6次，放入80摄氏度的电热鼓风干燥箱中干燥12小时，经XRD证明产物非纯净的硒化钴产物。
实施例4
(1)取六水合硝酸钴固体颗粒0.249克于反应容器中加入10毫升去离子水搅拌40分钟使其溶解完全；
(2)取五水合亚硒酸钠固体颗粒0.173克于另一反应容器中，再加入30毫升的二乙烯三胺液体搅拌至五水合亚硒酸钠完全溶解；
(3)将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合在一起，然后搅拌2小时；
步骤(4)～(5)同实施例3，经XRD证明产物为Co0.85Se，PDF卡片编号：52-1008。
综上制备实例，我们得出如下进一步结论：
(1)在制备过程中以水和有机胺共同作为反应溶剂，在泡沫镍作为生长载体和催化剂的条件下，可以制备出Co9Se8/泡沫镍的电催化剂材料。
(2)在制备过程中以水和有机胺共同作为反应溶剂，在无泡沫镍作为生长载体和催化剂的条件下，可以制备出的产物是Co0.85Se。
(3)在制备过程中仅以水作为反应溶剂，在泡沫镍作为生长载体和催化剂的条件下，不能制备出所需要的Co9Se8/泡沫镍材料。

Claims (2)

1.一种裂解水产氢低过电位电催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)向0.1～0.3克硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或硫酸钴固体颗粒中加入5～30毫升去离子水，搅拌至溶解完全；
(2)向0.1～0.2克亚硒酸钠、亚硒酸钾或亚硒酸固体颗粒中加入15～50毫升二乙烯三胺，搅拌至溶解完全；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的溶液混合均匀；
(4)将面积为0.8～5cm2的泡沫镍用体积分数15～37％的盐酸水溶液浸泡10～30分钟，取出后用去离子水清洗3～7次；然后再在丙酮中浸泡1～10个小时，取出后用无水乙醇清洗10～15次，最后将该泡沫镍在室温下干燥；
(5)将步骤(4)得到的泡沫镍放入带有不锈钢衬底的反应釜中，再将步骤(3)得到的溶液转移到该反应釜中；
(6)将步骤(5)的反应釜放入100～210摄氏度的烘箱中保持12～30小时，等反应釜温度降到室温后从反应釜中取出已负载上Co9Se8的泡沫镍，然后将负载上Co9Se8的泡沫镍依次用去离子水清洗5～10次，丙酮清洗5～10次，无水乙醇清洗7～12次，最后将清洗后负载上Co9Se8的泡沫镍在60～120摄氏度的烘箱中干燥12～24小时，从而得到电催化剂材料Co9Se8/泡沫镍。
2.一种裂解水产氢低过电位电催化剂，其特征在于：由权利要求1所述的方法制备得到。
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