CN111408375A - 一种CoFe/C电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CoFe/C电催化剂的制备方法，包括以下步骤：采用泡沫镍作为基底，将硝酸铁九水合物，硝酸钴六水合物，尿素和氟化氨在泡沫镍表面反应生成前驱体；将前驱体置于聚吡咯溶液中浸泡，在惰性气氛下高温烧结。
Description
技术领域
本发明涉及一种CoFe/C电催化剂的制备方法。
技术背景
人类社会的快速发展，造成了常规能源的过度消耗和自然资源的浪费，环境污染越来越严重，进而影响了人类的长期发展。因此，清洁能源的利用近来引起了广泛关注。其中，氢燃料因其出色的燃烧性能以及高的能量密度而被认为是最有前途的绿色能源。此外，氢的来源非常广泛，通过很多方式可以获得氢能源。其中，通过电解水制氢被认为是最有效的方式。目前，效率最高的析氢催化剂是Pt基金属。但是，由于这些极高成本的贵金属相对缺乏，因此未在电催化领域广泛使用。探索廉价且性能优异的电催化剂来替代贵金属至关重要。
衡量电催化剂性能好坏的指标之一即为过电位。过电位太高则会导致在采用电催化生产氢气的过程中浪费过多的能源。因此探索出具有较低过电位的非贵金属电催化剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低过电位的CoFe/C电催化剂的制备方法。
本发明的实现包括以下步骤：将一块泡沫镍浸入质量分数为5%的盐酸中保持10分钟，然后取出泡沫镍，在丙酮中超声处理15分钟，再分别用去离子水和乙醇清洗一次；称量0.5 mmol的硝酸铁九水合物，0.5 mmol的硝酸钴六水合物，10 mmol的尿素和4 mmol的氟化氨溶解在30 ml水中，形成黄色溶液；随后将溶液转移到50 ml容积的反应釜中，并将上述处理过的泡沫镍浸入溶液中；将反应釜在140°C反应24小时；自然冷却到室温后，取出泡沫镍并分别用去离子水和乙醇清洗一次，于60℃干燥24小时后得到前驱体a；配置PH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷溶液，按3 mg/ml的浓度称量聚吡咯溶于上述溶液中；将前驱体a放置于上述溶液中保持10分钟，获得前驱体b；将前驱体b在氩气气氛下700℃烧结24小时，获得CoFe/C电催化剂，其中CoFe/C电催化剂附着于泡沫镍表面。
与现有技术相比，本发明所述的样品具有以下的优点：制备的样品呈站立的纳米片结构，暴露的活性位点较多，过电位较低；成本较低。
附图说明
图1是CoFe/C电催化剂的扫描电镜图谱。
图2是CoFe/C电催化剂的过电位曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：将一块泡沫镍浸入质量分数为5%的盐酸中保持10分钟，然后取出泡沫镍，在丙酮中超声处理15分钟，再分别用去离子水和乙醇清洗一次；称量0.5 mmol的硝酸铁九水合物，0.5 mmol的硝酸钴六水合物，10 mmol的尿素和4 mmol的氟化氨溶解在30 ml水中，形成黄色溶液；随后将溶液转移到50 ml容积的反应釜中，并将上述处理过的泡沫镍浸入溶液中；将反应釜在140°C反应24小时；自然冷却到室温后，取出泡沫镍并分别用去离子水和乙醇清洗一次，于60℃干燥24小时后得到前驱体a；配置PH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷溶液，按3 mg/ml的浓度称量聚吡咯溶于上述溶液中；将前驱体a放置于上述溶液中保持10分钟，获得前驱体b；将前驱体b在氩气气氛下700℃烧结24小时，获得CoFe/C电催化剂，其中CoFe/C电催化剂附着于泡沫镍表面。
为了说明本实施例的技术效果，对按实施例的方法步骤制备的样品进行了表征。图1是样品的扫描电镜图谱，可以看出样品呈站立的纳米片结构。对样品进行能谱测试表明，样品的原子比为Fe：Co：C=1：1.04：3.5，其中Fe和Co的原子比接近名义配比。过电位表征的条件为：以1M氢氧化钾溶液作为电解液，样品涂覆在玻碳电极上作为工作电极，甘汞电极作为参考电极，石墨电极作为对电极。样品的过电位曲线如图2所示。通常采用-10mA/cm2时的过电位来评价电催化性能的好坏，CoFe/C电催化剂的过电位为125mV，表现出优异的电催化性能。
本发明还公开了一种CoFe/C电催化剂，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种CoFe/C电催化剂的制备方法，包括如下步骤：将一块泡沫镍浸入质量分数为5%的盐酸中保持10分钟，然后取出泡沫镍，在丙酮中超声处理15分钟，再分别用去离子水和乙醇清洗一次；称量0.5 mmol的硝酸铁九水合物，0.5 mmol的硝酸钴六水合物，10 mmol的尿素和4 mmol的氟化氨溶解在30 ml水中，形成黄色溶液；随后将溶液转移到50 ml容积的反应釜中，并将上述处理过的泡沫镍浸入溶液中；将反应釜在140°C反应24小时；自然冷却到室温后，取出泡沫镍并分别用去离子水和乙醇清洗一次，于60℃干燥24小时后得到前驱体a；配置PH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷溶液，按3 mg/ml的浓度称量聚吡咯溶于上述溶液中；将前驱体a放置于上述溶液中保持10分钟，获得前驱体b；将前驱体b在氩气气氛下700℃烧结24小时，获得CoFe/C电催化剂，其中CoFe/C电催化剂附着于泡沫镍表面。
2.一种CoFe/C电催化剂，其特征在于，所述电催化剂采用如权利要求1中的方法制备而成。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014202628A2 (de) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | RUHR-UNIVERSITäT BOCHUM | Bifunktionale katalysatoren für die elektrokatalytische reduktion von sauerstoff und die oxidation von wasser |
| CN106492846A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-03-15 | 吉林大学 | 一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法 |
| CN109234755A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 江苏大学 | 一种层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂及制备方法 |
| CN109225232A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 陕西科技大学 | 一种电催化剂及其制备方法 |
| CN109731599A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-10 | 南昌大学 | 一种2D氧还原催化剂Fe3O4@FeNC纳米片的制备方法 |
| CN109772405A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 青岛科技大学 | 一种铁氮掺杂碳材料的制备方法 |
| CN109821561A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-31 | 黑龙江大学 | 一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法 |
-
2020
- 2020-04-18 CN CN202010308241.8A patent/CN111408375A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014202628A2 (de) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | RUHR-UNIVERSITäT BOCHUM | Bifunktionale katalysatoren für die elektrokatalytische reduktion von sauerstoff und die oxidation von wasser |
| CN106492846A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-03-15 | 吉林大学 | 一种高效裂解水产氢低过电位电催化剂及其制备方法 |
| CN109225232A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 陕西科技大学 | 一种电催化剂及其制备方法 |
| CN109234755A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 江苏大学 | 一种层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂及制备方法 |
| CN109731599A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-10 | 南昌大学 | 一种2D氧还原催化剂Fe3O4@FeNC纳米片的制备方法 |
| CN109772405A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 青岛科技大学 | 一种铁氮掺杂碳材料的制备方法 |
| CN109821561A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-31 | 黑龙江大学 | 一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HARSHAD A. BANDAL ET AL.: ""Bimetallic iron cobalt oxide self-supported on Ni-Foam: An efficient bifunctional electrocatalyst for oxygen and hydrogen evolution reaction"", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 * |
| YINGJIE CHEN ET AL.: ""Yolk-shell Fe@FeNx nanoparticles decorated N-doped mesoporous carbon as highly active electrocatalyst for oxygen reduction reactions"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
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