CN110548524B - 一种钴硒纳米球电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钴硒纳米球电催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化钴溶于丙三醇和乙醇的混合溶液中，在150℃溶剂热反应24小时；再与甲亚硒酸在150℃微波辅助反应24小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种钴硒纳米球电催化剂的制备方法。
技术背景
全球能源危机和化石燃料燃烧产生的环境污染是人类发展过程中面临的问题。这激发了人们努力去开发清洁和可再生能源替代品。近年来，寻求氢作为未来的能源载体受到了越来越多的关注。特别是，由电引发的水分解产生的可持续氢生产受到了格外的重视。迄今为止，最有效的析氢电催化剂是Pt类金属。但是其大规模应用受到其高成本和低丰度的严重限制。因此，寻找具有高活性的廉价析氢电催化剂仍然具有挑战性。
衡量电催化剂性能好坏的指标之一即为过电位。过电位太高则会导致在采用电催化生产氢气的过程中浪费过多的能源。因此探索出具有较低过电位的非贵金属电催化剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低过电位的钴硒纳米球电催化剂的制备方法。
本发明的实现包括以下步骤：将180mg氯化钴溶于丙三醇和乙醇的混合溶液中，其中丙三醇和乙醇各30mL；然后磁力搅拌30分钟；再将上述溶液密封于100mL的反应釜中，将反应釜放置在150℃的烘箱中并保持24小时；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时；将30mg上述干燥后的沉淀物以及100mg甲亚硒酸放置于60mL二甲基甲酰胺溶液中并磁力搅拌30分钟；再密封于100mL的反应釜中，将反应釜放置在微波辅助加热马弗炉中保持24小时，其中马弗炉温度设置为150℃，微波频率设置为2000兆赫兹，微波功率设置为150瓦；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：制备的样品具有纳米球结构；过电位较低；成本低。
附图说明
图1是钴硒纳米球电催化剂的X射线衍射图谱。
图2是钴硒纳米球电催化剂的扫描电镜图谱。
图3是钴硒纳米球电催化剂的过电位曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：将180mg氯化钴溶于丙三醇和乙醇的混合溶液中，其中丙三醇和乙醇各30mL；然后磁力搅拌30分钟；再将上述溶液密封于100mL的反应釜中，将反应釜放置在150℃的烘箱中并保持24小时；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时；将30mg上述干燥后的沉淀物以及100mg甲亚硒酸放置于60mL二甲基甲酰胺溶液中并磁力搅拌30分钟；将反应釜放置在微波辅助加热马弗炉中保持24小时，其中马弗炉温度设置为150℃，微波频率设置为2000兆赫兹，微波功率设置为150瓦；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时。
为了说明本实施例的技术效果，对按实施例的方法步骤制备的样品进行了表征。图1是X射线衍射方法测得的衍射数据，样品的衍射峰位与文献中报道的Co0.85Se的衍射峰位一致，说明合成的样品为Co0.85Se。对样品做扫描电镜表征，结果如图2所示，样品为纳米球结构的形貌，纳米球的直径介于200nm到400nm之间。过电位表征的条件为：以0.5M硫酸溶液作为电解液，样品涂覆在玻碳电极上作为工作电极，甘汞电极作为参考电极，石墨电极作为对电极。样品的过电位曲线如图3所示。通常采用-10mA/cm2时的过电位来评价电催化性能的好坏，实施例样品的过电位为-190mV，表现出优异的电催化性能。
本发明还公开了一种钴硒纳米球电催化剂，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种钴硒纳米球电催化剂的制备方法，所述的钴硒为Co0.85Se，包括如下步骤：将180mg氯化钴溶于丙三醇和乙醇的混合溶液中，其中丙三醇和乙醇各30mL；然后磁力搅拌30分钟；再将上述溶液密封于100mL的反应釜中，将反应釜放置在150℃的烘箱中并保持24小时；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时；将30mg上述干燥后的沉淀物以及100mg甲亚硒酸放置于60mL二甲基甲酰胺溶液中并磁力搅拌30分钟；再密封于100mL的反应釜中，将反应釜放置在微波辅助加热马弗炉中保持24小时，其中马弗炉温度设置为150℃，微波频率设置为2000兆赫兹，微波功率设置为150瓦；冷却到室温；将溶液中的沉淀物用酒精清洗3次后，放置于50℃的烘箱中保温24小时。
2.一种钴硒纳米球电催化剂，所述的钴硒为Co0.85Se，其特征在于，所述电催化剂采用如权利要求1中的方法制备而成。
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