CN107159294B - 一种制备氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法。该方法采用水热法法制备钴基析氧催化剂，将泡沫镍表面通过水热生长钴基析氧催化剂，使氮化碳沉积在泡沫镍的表面和孔洞内部，得到氮化碳修饰的钴基析氧催化剂，提高其析氧活性。由于该方法为水热法，粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,且析氧活性较好，制备方法简单，生产成本低，易于操作，便与大规模生产。

Description

一种制备氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法
技术领域
本发明属于电解水领域，特别涉及一种氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法。
背景技术
泡沫镍，作为具有高导电性和3D结构的商业材料，是理想的电极基底材料。
为了解决当前的能源危机和环境污染问题，清洁可再生能源的开发变得愈来紧迫。科学家们认为通过裂解水制备氧气是最佳的可行方案之一，水氧化是一个复杂缓慢的过程，而且水氧化是全分解水的瓶颈。因此必须尝试设计各样的催化剂来加速这一过程。其中含钴氧化物因其廉价且活性好而被视为水氧化的理想催化剂之一，由于泡沫镍的高导电性和比较大的比表面积，所以将二者进行结合，可以有效地增加在单位面积上的电流密度以提升析氧反应的活性，可以很好地解决钴基析氧催化剂在电催化领域现有的一些缺点。
因此，如何提升催化过程中电流密度、提高材料的比表面积是研究水分解电催化性质的核心问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，提高作为光电解水催化剂的性能。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
水热合成的方法，使泡沫镍表面及空洞内部沉积氮化碳修饰的钴膜，提高其电催化性能，包括以下步骤：
步骤1)水热合成的基底采用泡沫镍(99％)，以硝酸钴，水，尿素，六次甲基四胺，氮化碳的混合溶液为沉积液，在高温密闭的容器中反应；
进一步的，所述的硝酸钴溶液的浓度为0.01～0.2mol/L；
进一步的，所述的尿素的浓度为0.1～0.5mol/L；
进一步的，所述的六次甲基四胺的浓度为0.01～0.2mol/L；
进一步的，所述的2g/L的氮化碳的加入量为125～1000ml/L；
进一步的，所述的沉积温度为100℃，若温度过低，则生成的钴膜较薄或者无法沉积；若温度过高，沉积的二价的钴会被进一步氧化。
与现有技术相比，本发明的效果及优点是：
(1)水热法进行沉积，得到钴基析氧催化剂，提高了析氧性能，操作简便并且晶粒纯度高；
(2)水热法沉积设备简单，较易达到工业化生产的规模和要求；
(3)沉积的钴膜比较稳定。
由上述优点可见，本发明对提高作为析氧催化剂的钴膜分解水性能有重要意义。
附图说明
图1实施例1中，(a)未修饰氮化碳的钴基催化剂；(b)修饰了氮化碳的钴基析氧催化剂的扫描电镜图。
图2实施例1中，未修饰(灰)和修饰(黑)氮化碳的催化剂析氧性能线性扫描伏安对比图
具体实施方式
以下通过具体实施例结合附图详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围。
水热合成的方法，使泡沫镍表面及空洞内部沉积氮化碳修饰的钴膜，提高其电催化性能，包括以下步骤：
步骤1)水热合成的基底采用纯镍片(99％)，以硝酸钴，水，尿素，六次甲基四胺，氮化碳的混合溶液为沉积液，在高温密闭的容器中反应。
进一步的，所述的硝酸钴溶液的浓度为0.09mol/L；
进一步的，所述的尿素的浓度为0.28mol/L；
进一步的，所述的六次甲基四胺的浓度为0.08mol/L；
进一步的，所述的2g/L的氮化碳的加入量为150ml/L；
进一步的，所述的沉积温度为100℃，时间为6h，若温度过低，则生成的钴膜较薄或者无法沉积；若温度过高，沉积的二价的钴会被进一步氧化。

Claims (6)

1.一种氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于，采用水热法，使泡沫镍表面和孔洞内部生长钴基析氧催化剂，提高其析氧性能，包括以下步骤：
步骤1)水热法合成钴基析氧催化剂的基底采用泡沫镍，以硝酸钴，尿素，六次甲基四胺，2g/L的氮化碳混合液作为沉积液；
步骤2)水热合成钴基析氧催化剂硝酸钴混合水溶液中，泡沫镍为基底，搅拌均匀置于反应釜中，在100℃下反应6h，干燥。
2.如权利要求1所述的氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于：硝酸钴溶液的浓度为0.01～0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于：尿素的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于：六次甲基四胺的浓度为0.01～0.2mol/L。
5.如权利要求1所述的氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于：2g/L的氮化碳的加入量为125～1000ml/L。
6.如权利要求1所述的氮化碳修饰钴基析氧催化剂的方法，其特征在于：进行步骤1时添加2g/L的氮化碳所制备的钴基催化剂呈有较多褶皱的薄片状。
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