CN108492999A - 一种基于泡沫镍原位制备三维结构Co-MOF/NF超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简单易操作、绿色环保的方法以原位合成三维结构的Co‑MOF/NF材料。用六水合硝酸钴为钴源、对苯二甲酸为有机配体、N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂、无水乙醇为添加剂、泡沫镍为基底，采用一步溶剂热法，获得Co‑MOF/NF，将其用作超级电容器自支撑电极材料，表现出超高的面积比电容（13.6 F cm‑2），该性能远远优于先前报道的MOF‑基材料。该发明解决了由粉末电极材料所带来的较大接触电阻、活性材料应用不充分、繁琐的制备电极过程等问题，构建了一种超高面积比电容、优异的倍率性能、低成本的新型储能材料。
Description
技术领域
本发明涉及钴基-金属有机框架（Co-MOF）在泡沫镍（NF）上原位制备三维结构的Co-MOF/NF，以及该材料在电化学储能领域中的应用。仅采用简单、环保的一步溶剂热法便可制得高性能的Co-MOF/NF超级电容器电极材料。
背景技术
金属有机骨架（MOF）是由金属离子或金属氧化物团簇与有机配体通过配位作用形成的多孔网状结构的晶体材料，其结构多样、孔隙率高、比表面积大、孔表面易功能化，在气体吸附或储存、药物分离、光电学、催化等多个领域备受青睐（J. Mater. Chem. A, 2016,4, 19078–19085; ACS Appl. Mater. Interfaces, 2016, 8, 4585−4591.）。近年来，它也逐渐被应用到电化学储能领域，如锂离子电池(Adv. Mater., 2017, 29, 1703614.)、燃料电池(Mater. Horiz., 2017, 4, 20−37.)和超级电容器(ACS Nano, 2017, 11, 5293−5308.)，这是由于MOF本身的相互贯穿孔道便于电子、离子的传输，而其多孔结构高度有序，活性位点均匀分散，进而会加速能量转换过程(Energy Environ. Sci., 2015, 8, 1837−1866)。超级电容器作为一种重要的电化学储能装置，由于具备循环寿命长、功率密度高、充放电速度快等特点，现已被广泛应用于电动汽车、大功率输出设备等多个领域，但是其本身的能量密度较低，从而限制了它的实际应用。鉴于此，设计和发展高性能的超级电容器电极材料是迫切需要。
Lee等人以对苯二甲酸为有机配体合成了Co-MOF薄膜，该薄膜电极材料显示出良好的赝电容行为，最大比电容为206.76 F g-1（Microporous Mesoporous Mater., 2012,153, 163–165.）。Yang等人采用一步溶剂热法合成了层状结构的Ni-MOF(以对苯二甲酸为有机配体)粉末材料，将其作为超级电容器电极，最大比电容达到1127 F g-1，且循环3000圈后其电容性能仍能保留初始值的90%以上(J. Mater. Chem. A, 2014, 2, 16640–16644.)。Liu等人以2,3,5,6-四氟对苯二甲酸为有机配体，于室温条件下反应几天制备得Co-LMOF粉末，并研究其在1 M KOH电解液中的电化学性能，在1 A g-1电流密度下，实现了极大的比电容值（2474 F g-1），还具备优异的长期循环稳定性(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2016, 8, 4585−4591.)。相关重要的研究也表明MOF及其衍生物是一种很有潜力的电化学储能材料(Adv. Mater., 2017, 29, 1703614; ACS Nano, 2017, 11, 5293−5308.)。然而，目前合成的MOF材料多数为粉末，在制备工作电极时需添加额外的导电剂及粘结剂，这会导致其接触电阻变大，活性位点减少，致使其电化学性能不能得到很好的发挥。目前已有研究工作采用电化学沉积法（Nano Energy, 2017, 31, 311−321.）、溶剂热法（J. Mater. Chem. A, 2016, 4, 16516−16523.）将MOF基-材料直接生长在导电基底（泡沫镍）上，以改善活性物质与集流体之间的导电性能，然而其电化学性能仍不尽人意。将钴基的MOF材料直接生长在导电的泡沫镍上获得超高面积比电容的超级电容器电极材料的方法尚未见报告。
本发明的目的是提供一种原位合成三维Co-MOF/NF材料的简易、绿色、经济的方法，将其用于构建高性能的超级电容器自支撑电极材料。
本发明的基本构思是：以六水合硝酸钴为钴源、对苯二甲酸为有机配体、N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、无水乙醇为添加剂、泡沫镍为基底，采用一步溶剂热法以制得三维Co-MOF/NF超级电容器电极材料。
发明内容
本发明提出一种简单易操作的溶剂热法以原位合成三维Co-MOF/NF，将其用作超级电容器自支撑电极材料，表现出超高的面积比电容和出色的倍率性能。
本发明主要解决的技术问题是克服粉末电极材料所带来的较大接触电阻、活性材料应用不充分、繁琐的制备电极过程等缺点，将MOF材料直接原位生长在导电基底上以制得无粘结剂的三维电极材料，其用于超级电容器，显示出极高的电化学储能性质。具体来讲，本发明是以六水合硝酸钴为钴源、对苯二甲酸为有机配体、N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、无水乙醇为添加剂、泡沫镍为基底，采用一步溶剂热法，最终获得三维的Co-MOF/NF，将其用作超级电容器自支撑电极材料，展现出超高的面积比电容。
本发明具体工序步骤如下：
(1)备料：0.291 g六水合硝酸钴与0.166 g对苯二甲酸，其摩尔比为1：1，量取35 mL N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，5 mL无水乙醇为添加剂，一片尺寸为2×3 cm2的泡沫镍，用乙醇、5%稀盐酸、去离子水分别超声10 min对其进行预处理；
(2)反应：将上述配好的溶液倒入50 mL聚四氟乙烯高压釜中，而后将一片预先处理好的泡沫镍置入反应釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于125 ℃温度下反应12 h；
(3)洗涤：待反应完成后，将聚四氟乙烯高压釜在空气中冷却至室温，取出被深黄色物质均匀覆盖的泡沫镍，用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇分别冲洗三次；
(4)干燥：将洗涤后的产物在60 ℃条件下真空干燥8 h，得到Co-MOF/NF电极材料。
(5)测量：使用RST5000电化学工作站，表征Co-MOF/NF电极材料的面积比电容，倍率性能以及循环稳定性。
本发明所需的制备装置简单，仅需聚四氟乙烯高压反应釜和烘箱即可；所涉及的原料是来源广泛、价格低廉；操作步骤简单，在高压釜反应后直接洗涤、干燥后就可得到所需电极材料（图1和图2分别是Co-MOF/NF的XRD图和FTIR图），如此设计的Co-MOF/NF具备纳米片镶嵌而成六边形的三维分级结构（图3和图4分别是所制备Co-MOF/NF的SEM图和TEM图），将其用作超级电容器自支撑电极材料，显示出超高的面积比电容（13.6 F cm-2，图5和图6分别是Co-MOF/NF的循环伏安曲线和恒电流充放电曲线）。
本发明与现有技术及合成路线相比，具有如下的优点和有益效果：
1．Co-MOF/NF制备过程简单易操作，且反应条件温和，反应周期短，无有害物质生成；
2．原位合成的Co-MOF/NF可避免引入其他额外添加剂，有效减少其接触电阻，简化工作电极的制备
过程；
3．所获得三维结构的Co-MOF/NF表现出极好的电化学储能性质，拥有超高的面积比电容（13.6 cm-2）
和优异的倍率性能。
具体实施方案
实例一
(1)备料：0.291 g六水合硝酸钴与0.166 g对苯二甲酸，其摩尔比为1：1，量取35 mL N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，5mL无水乙醇为添加剂，一片尺寸为2×3 cm2的泡沫镍，用乙醇、5%稀盐酸、去离子水分别超声10 min对其进行预处理；
(2)反应：将上述配好的溶液倒入50 mL聚四氟乙烯高压釜中，而后将一片处理好的泡沫镍置入反应釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于125 ℃温度下反应12 h；
(3)洗涤：待反应完成后，将聚四氟乙烯高压釜在空气中冷却至室温，取出被深黄色物质均匀覆盖的泡沫镍，用N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇分别冲洗三次；
(4)干燥：将洗涤后的产物在60 ℃条件下真空干燥8 h，得到Co-MOF/NF电极材料；
(5)测量：使用RST5000电化学工作站，测量Co-MOF/NF电极材料的面积比电容，倍率性能以及循环稳定性，评价结果见表一。
实例二
(1)备料：0.582 g六水合硝酸钴与0.332 g对苯二甲酸，其摩尔比为1：1，量取70 mL N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，10 mL无水乙醇为添加剂，一片尺寸为2×3 cm2的泡沫镍，用乙醇、5%稀盐酸、去离子水分别超声10 min对其进行预处理；
(2)反应：将上述配好的溶液倒入两个100mL聚四氟乙烯高压釜中，而后将预先处理好的泡沫镍置入反应釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于125 ℃温度下反应12 h；
(3)洗涤：待反应完成后，将聚四氟乙烯高压釜在空气中冷却至室温，取出被深黄色物质均匀覆盖的泡沫镍，用N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇分别冲洗三次；
(4)干燥：将洗涤后的产物在60 ℃条件下真空干燥8 h，得到Co-MOF/NF电极材料；
(5)测量：使用RST5000电化学工作站，测量Co-MOF/NF电极材料的面积比电容，倍率性能以及循环稳定性，评价结果见表一。
表一 各实例Co-MOF/NF材料的储能性能评价
Claims (3)
1.一种基于在泡沫镍NF上原位合成钴基-金属有机框架Co-MOF三维结构的超级电容器电极材料的方法，其特征在于，以六水合硝酸钴为钴源，对苯二甲酸为有机配体，其摩尔比为1：1；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，无水乙醇为添加剂，二者体积比为7：1；利用一步溶剂热法将Co-MOF直接生长在NF基底上，得到三维结构的Co-MOF/NF，将其用作超级电容器自支撑电极材料。
2.根据权利要求1所述Co-MOF/NF的制备方法，其特征在于包含以下工序和步骤：
备料：0.291 g六水合硝酸钴与0.166 g对苯二甲酸，其摩尔比为1：1，量取35 mL N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，5 mL无水乙醇为添加剂，一片尺寸为2×3 cm2的泡沫镍，使用无水乙醇，5%稀盐酸，去离子水分别超声10 min对其进行预处理；
反应：将上述配好的溶液倒入50 mL聚四氟乙烯高压釜中，而后将预先处理好的泡沫镍置入反应釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于125 ℃温度下反应12 h；
洗涤：待反应完成后，将聚四氟乙烯高压釜在空气中冷却至室温，取出被深黄色物质均匀覆盖的泡沫镍，用N，N-二甲基甲酰胺，无水乙醇分别冲洗三次；
干燥：将洗涤后的产物在60 ℃条件下真空干燥8 h，得到Co-MOF/NF电极材料；
测量：使用RST5000电化学工作站，表征Co-MOF/NF电极材料的面积比电容，倍率性能以及循环稳定性。
3.根据权利要求2所述Co-MOF/NF电极材料的制备方法，其特征在于：该制备过程简单易操作，绿色环保，如此设计的三维Co-MOF/NF超级电容器电极材料表现出大于13 F cm-2的超高面积比电容和出色的倍率性能。
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