CN109499598A - 一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂及其制备方法，所述材料各组分成分及其相对原子溶度百分含量为：C：46.18％，Ni：1.61％，Co：16.19％，O：35.23％，N：0.78％，其方法为以泡沫镍为支撑，通过水热反应在泡沫镍表面沉积钴、碳元素获得，通过管式炉煅烧还原泡沫镍表面沉积物质，可在碱性环境下对亚砷酸根离子进行催化氧化。本发明材料材料效果好、成本低，材料的制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂材料化学领域，具体涉及一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂及其制备方法。
背景技术
砷是一种类金属元素，广泛存在于废水、地下水中。砷在水体中有不同价态，每种价态的毒性有很大差异，其在酸性环境中多以H3AsO4、H3AsO3形式存在，在碱性环境中多以AsO4 3-、AsO2 -形式存在。废水中三价砷的毒性是五价砷的六十倍以上，而且那些对于五价砷的脱除有效的方法，如絮凝、沉淀、吸附等对三价砷的处理常常收效甚微。鉴于三价砷和五价砷的毒理性及去除性的巨大差异，废水中的三价砷有必要先氧化为五价砷后再进行处理，因此三价砷的有效脱除是含砷废水污染控制的重点。
现在对于废水中三价砷的氧化去污方法主要使用的是化学氧化法和光催化氧化法，而很少电化学催化氧化的方法，大多数采用的氧化剂有臭氧、高锰(铁)酸盐、二氧化锰等，但存在成本过高及安全系数不高的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂及其制备方法，材料效果好、成本低，材料的制备方法简单。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，其特征在于：所述材料各组分成分及其相对原子溶度百分含量为：C：46.18％，Ni：1.61％，Co：16.19％，O：35.23％，N：0.78％。
1、一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
1)按摩尔质量分别取5mmol对苯二甲酸、20mmolCo(NO3)2·6H2O，按体积分别量取15mLN-N二甲基甲酰胺、15mL蒸馏水；
2)将步骤1)中所述的5mmol对苯二甲酸溶解于15mLN-N二甲基甲酰胺中得到溶液A，20mmolCo(NO3)2·6H2O溶解于15mL去离子水中得到溶液B，再混合上述A、B两溶液于50mL水热合成反应釜中；
3)按大小裁取1cmⅹ2cm的泡沫镍，将其浸泡在无水乙醇中超声20min，取出干燥后将其放入步骤2)中所述50mL水热合成反应釜中，再将该反应釜放入烘箱中；
4)反应结束后，从烘箱取出步骤3)中所述反应釜，并从反应釜中取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水冲洗泡沫镍表面沉积的物质3至4遍，之后将其放入真空冷冻干燥机；
5)将步骤4)中所述的泡沫镍放入管式炉中，氢气和氩气作为载气，在600℃的条件下煅烧2h后取出，即制得促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂。
优选的，所述步骤1)中，1-4苯二甲酸和Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:7-1:7.01。
优选的，所述步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O的质量和蒸馏水的质量体积比为1:2.5-1:2.6。
优选的，所述步骤3)中，所述烘箱内的反应温度为180℃，反应时间为24h。
优选的，所述步骤4)中，所述真空冷冻干燥时间为12h。
优选的，所述步骤5)中的泡沫镍在管式炉中煅烧至600℃时的升温速率为6.4℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1)本申请所提供的促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，可用于废水中砷的去除，性能优越；本申请所提供的促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，制备方法简单、无污染，价格低廉。
2)其制备方法是以泡沫镍为支撑，通过水热反应在泡沫镍表面沉积钴、碳元素获得；通过管式炉煅烧还原泡沫镍表面沉积物质，过程简单，实用有效。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的电镜扫描图；
图2是本发明一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂用于催化亚砷酸盐性能测试的it曲线图；
图3是本发明一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂用于催化亚砷酸盐性能测试的LSV曲线图；
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
材料的扫描电镜(SEM)采用ZEISS SUPRA 55型号的场发射扫描电子显微镜表征；
材料的循环伏安测试均在上海辰华公司的CHI760E电化学工作站上测定。
实施例1：一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂及其制备
本实施例提供了一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，其各组分成分及其相对原子溶度百分含量为：C：46.18％，Ni：1.61％，Co：16.19％，O：35.23％，N：0.78％。
本实施例还提供了一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔质量分别取5mmol 1-4苯二甲酸即对苯二甲酸、20mmolCo(NO3)2·6H2O，按体积分别量取15mLN-N二甲基甲酰胺、15mL蒸馏水。
2)将步骤1)中所述的5mmol 1-4苯二甲酸溶解于15mLN-N二甲基甲酰胺中得到溶液A，20mmolCo(NO3)2·6H2O溶解于15mL去离子水中得到溶液B，再混合上述A、B两溶液于50mL水热合成反应釜中。
3)按大小裁取1cmⅹ2cm的泡沫镍，将其浸泡在无水乙醇中超声20min，取出干燥后将其放入步骤2)中所述50mL水热合成反应釜中，再将该反应釜放入烘箱中，恒温180℃下反应24h。
4)反应结束后，从烘箱取出步骤3)中所述反应釜，并从反应釜中取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水冲洗泡沫镍表面沉积的物质3至4遍，之后将其放入真空冷冻干燥机干燥12h。
5)将步骤4)中所述的泡沫镍放入管式炉中，氢气和氩气作为载气，升温速率为6.4℃/min，在600℃的条件下煅烧2h后取出，即制得一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂。
步骤1)中，1-4苯二甲酸和Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:7-1:7.01。
步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O的质量和蒸馏水的质量体积比为1:2.5-1:2.6。
步骤3)中，所述烘箱内的反应温度为180℃，反应时间为24h。
步骤4)中，所述真空冷冻干燥时间为12h。
步骤5)中的泡沫镍在管式炉中煅烧至600℃时的升温速率为6.4℃/min。
实施例2：一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的表征
采用扫描电镜对材料的形貌进行观察，扫描电镜照片如图1中所示。检测结果显示，样品为聚集性的颗粒状结构，由图可以看出。
实施例3：一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂安培响应的电化学测试
对一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的亲水碳布电极片在电化学工作站上进行计时电流(it)测试：
其电解液为：每隔200s往0.1M的KOH中加入一定量体积的0.01M的亚砷酸钠(NaAsO2)溶液。
上述电极在该电解液中的it曲线如图3所示，由图可见，一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂出现了典型的安培响应，随着不断加入亚砷酸盐致使亚砷酸根离子浓度不断增加，电流密度也不断增大。
结果显示，一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的亲水碳布电极片对亚砷酸根离子的具有催化性能。
实施例4：一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂作为工作电极用于催化亚砷酸根离子的电化学测试
分别用一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的亲水碳布电极片以及空白亲水碳布电极片作为工作电极在电化学工作站上进行线性扫描曲线(LSV)测试，其电解液为0.1M的KOH和0.01M的亚砷酸钠(NaAsO2)，测试催化亚砷酸根离子氧化反应性能；
上述两种电极在该电解液中的LSV曲线如图2所示，由图可见，一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的亲水碳布电极片的起始电位及电流密度明显大于空白亲水碳布电极片的起始电位及电流密度。
结果显示，一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的亲水碳布电极片作为工作电极展现出了对亚砷酸盐良好的催化性能。
本发明的有益效果是：
1)本申请所提供的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，可用于废水中砷的去除，性能优越；本申请所提供的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，制备方法简单、无污染，价格低廉。
2)其制备方法是以泡沫镍为支撑，通过水热反应在泡沫镍表面沉积钴、碳元素获得；通过管式炉煅烧还原泡沫镍表面沉积物质，过程简单，实用有效。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (7)
1.一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂，其特征在于：所述材料各组分成分及其相对原子溶度百分含量为：C：46.18％，Ni：1.61％，Co：16.19％，O：35.23％，N：0.78％。
2.一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
1)按摩尔质量分别取5mmol对苯二甲酸、20mmolCo(NO3)2·6H2O，按体积分别量取15mLN-N二甲基甲酰胺、15mL蒸馏水；
2)将步骤1)中所述的5mmol对苯二甲酸溶解于15mLN-N二甲基甲酰胺中得到溶液A，20mmolCo(NO3)2·6H2O溶解于15mL去离子水中得到溶液B，再混合上述A、B两溶液于50mL水热合成反应釜中；
3)按大小裁取1cmⅹ2cm的泡沫镍，将其浸泡在无水乙醇中超声20min，取出干燥后将其放入步骤2)中所述50mL水热合成反应釜中，再将该反应釜放入烘箱中；
4)反应结束后，从烘箱取出步骤3)中所述反应釜，并从反应釜中取出泡沫镍，用无水乙醇和去离子水冲洗泡沫镍表面沉积的物质3至4遍，之后将其放入真空冷冻干燥机；
5)将步骤4)中所述的泡沫镍放入管式炉中，氢气和氩气作为载气，在600℃的条件下煅烧2h后取出，即制得促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂。
3.如权利要求2所述的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，1-4苯二甲酸和Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:7-1:7.01。
4.如权利要求2所述的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O的质量和蒸馏水的质量体积比为1:2.5-1:2.6。
5.如权利要求2所述的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述烘箱内的反应温度为180℃，反应时间为24h。
6.如权利要求2所述的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述真空冷冻干燥时间为12h。
7.如权利要求2所述的一种促进亚砷酸根离子转换为砷酸根离子的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的泡沫镍在管式炉中煅烧至600℃时的升温速率为6.4℃/min。
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