CN106582768B - 一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，以剥离后的片状二维云母和三维玻璃粉作为载体，胺基化合物作为合成氮化碳的原料，采用热聚合法制备得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。本发明采用的二维片状云母化学稳定性好，具有抗强酸、强碱和抗压能力，作为氮化碳的载体可以有效防止碱性水泥基体对光催化材料的腐蚀、包埋，从而可以延长氮化碳的使用寿命；采用的三维玻璃粉作为光催化材料的支撑体，可以使氮化碳光催化材料暴露更多的活性位点，并且具有良好的透光性，可以提高光催化剂对光的利用率。

Description

一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化技术，特别是涉及一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法。
背景技术
目前，在人类的物质生产获得了飞速发展的同时，人类的生存环境却遭受到了严重的污染。其中,大气污染是主要形式之一,包括各种挥发性有机物以及汽车尾气排放出的氮氧化物等,对人类健康带来了日益严重的危害。消除污染，净化环境，促进经济社会可持续发展已经成为世界各国高度关注的焦点和重大战略。基于日趋严峻的环境问题，半导体光催化自清洁技术是本世纪的最重要的研究热点之一，其可以利用取之不尽的太阳能源，来催化制备清洁能源氢或进行环境净化。
目前在水泥中应用的光催化材料主要是二氧化钛材料。二氧化钛光催化涂层的分解有机污染物能力以及表面超亲水性可使附着在涂层表面的污染物很容易被分解，随着雨水被冲洗掉，两方面的协同作用，可使涂层具有良好的自清洁效果。然而，以TiO2为代表的传统光催化材料只能利用紫外光，而紫外光在太阳光和室内照明中所占比例较低，所以使其光催化活性较低难以广泛应用。此外， TiO2中含有昂贵的钛金属，这样就使成本大大提高，一吨P25二氧化钛的价格在 40万左右。水泥本身孔结构、水泥水化进程都会影响光催化剂的光催化效应，龄期越长，暴露在外的光催化剂会重新被水化浆体包围；而碳化作用生成的 CaCO3也会降低光催化效率。为推进光催化功能材料的实用化进程，开发能够利用可见光的长效光催化功能水泥具有十分重要的现实意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够降低成本，并且能够利用可见光的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将云母粉分散于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量为1％～10％；搅拌分散1～3h，置于100W～500W超声波中，得到二维片状云母；所述溶剂为去离子水和/或乙醇；
S2：将玻璃粉碎，通过球磨磨细得到三维玻璃粉，所得三维玻璃粉过600 目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：将步骤S1得到的二维片状云母、步骤S2得到的三维玻璃粉与胺基化合物均匀混合，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母1％～20％，三维玻璃粉1％～20％，胺基化合物60％～98％；
S4：将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至480～600℃，保温3～ 5.5h，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
进一步，所述步骤S1中的云母粉为白云母、金云母、氟金云母、绢云母中的一种或多种。
进一步，所述步骤S3中的胺基化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种。
进一步，所述步骤S3中，通过机械混合方法将二维片状云母、三维玻璃粉和胺基化合物均匀混合。
进一步，所述机械混合方法为搅拌和/或球磨。
进一步，所述步骤S3中，通过溶剂混合方法将二维片状云母、三维玻璃粉和胺基化合物均匀混合：将胺基化合物溶解于溶剂中，得到溶液，向溶液中加入二维片状云母和三维玻璃粉，不断搅拌，采用自然风干或者加热的方式使溶液中的溶剂完全挥发。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明方法简单，原料来源广泛，成本低廉，能够利用可见光，有利于大规模生产应用；
2)本发明采用的二维片状云母化学稳定性好，具有抗强酸、强碱和抗压能力，作为氮化碳的载体可以有效防止碱性水泥基体对光催化材料的腐蚀、包埋，从而可以延长氮化碳的使用寿命；
3)本发明采用的三维玻璃粉具有良好的透光性，可以提高光催化剂对光的利用率；
4)本发明采用三维玻璃粉作为光催化材料的支撑体，可以使氮化碳光催化材料暴露更多的活性位点。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的方法原理示意图；
图2为本发明具体实施方式的二维片状云母、三维玻璃粉、三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料以及二维片状云母-三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料的XRD 图；
图3为本发明具体实施方式的纯氮化碳光催化材料、二维片状云母负载氮化碳光催化材料以及二维片状云母-三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料的吸收光谱图；
图4为本发明具体实施方式的纯氮化碳光催化材料、二维片状云母负载氮化碳光催化材料、三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料以及二维片状云母-三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料的降解罗丹明的对比图；
图5为本发明具体实施方式的二维片状云母-三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料的多次循环降解罗丹明的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的介绍。
实施例1：
实施例1公开了一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，原理如图1所示，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉分散于200mL乙醇中，云母粉的质量百分含量是3％，搅拌分散1h，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母；
S2：将10g玻璃微珠放入球磨机，300转/分钟球磨半小时，所得三维玻璃粉过600目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：称取0.6g二维片状云母、0.4g三维玻璃粉与20g尿素加入到20mL去离子水中，得到混合物，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母2.8％，三维玻璃粉1.9％，尿素95.2％；
S4：在60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至520℃，保温4h后使其自然冷却至室温，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
如图2所示，对所得的光催化材料进行XRD的分析，玻璃是典型的非晶态物质，在20到40度有一个馒头峰。通过云母的XRD图谱，可以得出(001)反射峰值为8.8°，其对应的d(001)＝1.004nm，层间距为1.004nm。二维云母、三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料有明显云母和氮化碳的特征峰。对所得的光催化材料进行吸收光谱测试，发现氮化碳光催化材料与二维云母、三维玻璃粉负载后对光的吸收增强了，并且光吸收的波段出现红移，如图3所示。
下面，将制备的光催化材料涂覆在25cm2的水泥块上，放置一天一夜后，用制备的光催化水泥降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经24小时照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。如图4所示，所制备的二维云母、三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B 降解率达到100％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为60％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了66％。对该样品进行4次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性，如图5所示。
实施例2：
实施例2公开了一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
2g云母粉分散于200mL去离子水中，云母粉的质量百分含量是1％，搅拌分散2h，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在500W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母；
S2：将10g玻璃微珠放入球磨机，300转/分钟球磨半小时，所得三维玻璃粉过600目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：称取0.2g二维片状云母、0.2g三维玻璃粉与20g三聚氰胺加入到20mL 去离子水中，得到混合物，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母1％，三维玻璃粉1％，三聚氰胺98％；
S4：在60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至480℃，保温5.5h后使其自然冷却至室温，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
实施例3：
实施例3公开了一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
20g云母粉分散于200mL去离子水中，云母粉的质量百分含量是10％搅拌分散3h，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在100W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母；
S2：将10g玻璃微珠放入球磨机，300转/分钟球磨半小时，所得三维玻璃粉过600目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：称取6.6g二维片状云母、6.6g三维玻璃粉与20g双氰胺加入到20mL去离子水中，得到混合物，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母20％，三维玻璃粉20％，尿素60％；
S4：在60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至600℃，保温3h后使其自然冷却至室温，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
实施例4：
实施例4公开了一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
5g云母粉分散于200mL去离子水中，云母粉的质量百分含量是2.5％，搅拌分散1h，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母；
S2：将10g玻璃微珠放入球磨机，300转/分钟球磨半小时，所得三维玻璃粉过600目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：称取0.6g二维片状云母、0.4g三维玻璃粉与20g尿素加入到20mL去离子水中，得到混合物，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母2.8％，三维玻璃粉1.9％，尿素95.3％；
S4：在60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至520℃，保温4h后使其自然冷却至室温，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
对所得的光催化材料进行XRD的分析，玻璃是典型的非晶态物质，在20到 40度有一个馒头峰。通过云母的XRD图谱，可以得出(001)反射峰值为8.8°，其对应的d(001)＝1.004nm，层间距为1.004nm。二维云母、三维玻璃粉复合氮化碳光催化材料有明显云母和氮化碳的特征峰。对所得的光催化材料进行吸收光谱测试，发现氮化碳光催化材料与二维云母、三维玻璃粉复合后对光的吸收增强了，并且光吸收的波段出现红移。
下面，将制备的光催化材料涂覆在25cm2的水泥块上，放置一天一夜后，用制备的光催化水泥降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经24小时照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的二维云母、三维玻璃粉负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B 降解率达到100％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为60％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了66％。对该样品进行4次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。

Claims (6)

1.一种二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将云母粉分散于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量为1％～10％；搅拌分散1～3h，置于100W～500W超声波中，得到二维片状云母；所述溶剂为去离子水和/或乙醇；
S2：将玻璃粉碎，通过球磨磨细得到三维玻璃粉，所得三维玻璃粉过600目和800目筛，得到粒径在600到800目之间的三维玻璃粉；
S3：将步骤S1得到的二维片状云母、步骤S2得到的三维玻璃粉与胺基化合物均匀混合，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维片状云母1％～20％，三维玻璃粉1％～20％，胺基化合物60％～98％；
S4：将步骤S3得到的混合物置于高温炉中，升温至480～600℃，保温3～5.5h，得到二维、三维载体增强氮化碳光催化材料。
2.根据权利要求1所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的云母粉为白云母、金云母、氟金云母、绢云母中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的胺基化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，通过机械混合方法将二维片状云母、三维玻璃粉和胺基化合物均匀混合。
5.根据权利要求4所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述机械混合方法为搅拌和/或球磨。
6.根据权利要求1所述的二维、三维载体增强氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，通过溶剂混合方法将二维片状云母、三维玻璃粉和胺基化合物均匀混合：将胺基化合物溶解于溶剂中，得到溶液，向溶液中加入二维片状云母和三维玻璃粉，不断搅拌，采用自然风干或者加热的方式使溶液中的溶剂完全挥发。
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