CN110965066B - 一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光阴极保护材料领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法。本发明以云母和五水合四氯化锡为原料，通过静电吸附法将二氧化锡粒子负载在云母片上；然后以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料通过一步水热法使二硫化钼原位生长于负载在云母片上的二氧化锡粒子缝隙中，得到具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，该结构不仅能大幅提高了复合材料的比表面积，而且该独特型貌有利于二硫化钼活性位点的暴露，能极大的增强导电速率，更有效防止了复合材料的光生电子与空穴的复合。在光生阴极保护上具有显著的应用效果。

Description

一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于光阴极保护材料领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料的制备方法。
背景技术
金属材料的腐蚀给全世界带来巨大的经济损失，每年因腐蚀造成的损失约是地震、水灾、台风等自然灾害损失总和的6倍。因此金属腐蚀与防护技术一直是国内外学者研究的热点，环境友好、高性能和长效防腐技术也是当今科学家的主要目标。金属的腐蚀与防护主要技术有表面处理与涂层技术、缓蚀剂技术、阴极保护技术。光致阴极保护是一种新型的阴极保护技术，有不牺牲阳极、不消耗电能、价格低廉等优点，因此成为金属腐蚀与防护领域的研究热点。
二氧化锡是一种优秀的透明半导体材料，具有良好的稳定性和导电性，在光阴极防护领域被广泛应用。但其禁带宽度较大，对可见光的利用效率不高，而且受激发产生的光生电子容易与空穴复合，因此需要对其改性以提高其光响应范围和电子分离效率。
发明内容
本发明提供了一种用于光生阴极保护的复合材料，即一种二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。本发明还提供了上述二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料的制备方法如下：首先，以云母和五水合四氯化锡为原料，通过静电吸附法将二氧化锡粒子负载在云母片上；然后以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料通过一步水热法使二硫化钼原位生长于负载在云母片上的二氧化锡粒子缝隙中，得到二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
具体操作步骤为：
1、将云母分散于去离子水中，搅拌加热至70～80℃，调节pH值至2～3，同时缓慢加入五水合四氯化锡溶液和氢氧化钠溶液，使pH值保持在2～3左右，在70～80℃下持续搅拌1～3h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在60～80℃下干燥，并于500～700℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料，
其中，云母分散液的质量浓度为150～250g/L，五水合四氯化锡溶液的质量浓度为200～400g/L，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为3～5mol/L，所生成的氧化锡与云母的质量比为1～4:2；
使保持pH在2-3之间是为了保证pH在云母和氧化锡的等电点之间，两者一个带正电一个带负电，才能保证氧化锡成功负载在云母片上。
2、将钼酸钠与硫代乙酰胺分散于去离子水中，将步骤1所制得的二氧化锡/云母复合材料加入其中，充分搅拌后，在200～240℃条件下水热反应12～36h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60～80℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，
其中，钼酸钠与硫代乙酰胺的质量比为1:2，所生成的二硫化钼与二氧化锡/云母复合材料的总质量比为1～2:1。
本发明以云母为载体，二氧化锡粒子在云母片层上均匀负载，二硫化钼能够生长于二氧化锡粒子间隙中，首次得到具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，制备了具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，其独特的型貌在以往的材料中是没有出现过的，这种独特型貌有利于二硫化钼活性位点的暴露，能极大的增强导电速率。
本发明的有益效果：
1、本发明引入了二硫化钼这一禁带宽度小的半导体材料，与二氧化锡形成异质结，提高了复合材料的可见光响应范围。
2、本发明以云母为载体，二氧化锡粒子在云母片层上均匀负载，使二硫化钼片层能够生长于二氧化锡粒子间隙中，得到具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，大幅提高了复合材料的比表面积，这种独特型貌有利于二硫化钼电化学活性位点的暴露，能极大的增强导电速率，该结构更有效防止了复合材料的光生电子与空穴的复合。
3、云母的片层结构有良好的阻隔效果，能有效防止金属材料与腐蚀介质接触，协同提高防腐性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料X-射线衍射图；
图2为实施例1所制备的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料扫描电镜图；
图3为实施例1和对比例1、对比例2和对比例3中所制得的材料的光电流-时间曲线对比图。
具体实施方式
实施例1
1、取200g云母分散于1L去离子水中，搅拌中加热至75℃,调节pH至2.5，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(1.55L，300g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(4mol/L)保持混合液pH在2.5，在75℃下继续搅拌2h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在70℃下干燥，并于600℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料；
2、将270mg钼酸钠、540mg硫代乙酰胺和120mg步骤1中制得的二氧化锡/云母复合材料加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在220℃的条件下水热反应24h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
实施例2
1、取150g云母分散于1L去离子水中，搅拌中加热至70℃,调节pH至2，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(0.875L，200g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(3mol/L)保持混合液pH在2，在70℃下继续搅拌1h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在60℃下干燥，并于500℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料；
2、将180mg钼酸钠、360mg硫代乙酰胺和120mg步骤1中制得的二氧化锡/云母复合材料加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在200℃的条件下水热反应12h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
实施例3
1、取250g云母分散于1L去离子水中，搅拌中加热至80℃,调节pH至3，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(2.9L，400g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(5mol/L)保持混合液pH在3，在80℃下继续搅拌3h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在80℃下干燥，并于700℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料；
2、将360mg钼酸钠、720mg硫代乙酰胺和120mg步骤1中制得的二氧化锡/云母复合材料加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在240℃的条件下水热反应36h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在80℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
对比例1
去掉实施例1中加入云母的操作，其他操作与实施例1相同：
1、搅拌状态下，向五水合四氯化锡溶液(1.55L，300g/L)中逐滴加入氢氧化钠溶液(4mol/L)，直至混合液pH为2.5，在75℃下继续搅拌2h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在70℃下干燥，并于600℃下煅烧，即得二氧化锡；
2、将270mg钼酸钠、540mg硫代乙酰胺和120mg步骤1中制得的二氧化锡加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在220℃的条件下水热反应24h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡复合材料。
对比例2
去掉实施例1中生长二硫化钼的操作，其他操作与实施例1相同：
1、取200g云母分散于1L去离子水中，搅拌中加热至75℃,调节pH至2.5，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(1.55L，300g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(4mol/L)保持混合液pH在2.5，在75℃下继续搅拌2h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在70℃下干燥，并于600℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料。
对比例3
把实施例1中生长二硫化钼的操作改为生长二氧化钛，其他操作与实施例1相同：
1、取200g云母分散于1L去离子水中，搅拌中加热至75℃,调节pH至2.5，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(1.55L，300g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(4mol/L)保持混合液pH在2.5，在75℃下继续搅拌2h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在70℃下干燥，并于600℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料；
2、将1mL四氯化钛溶液(3.75mol/mL)和120mg步骤1中制得的二氧化锡/云母复合材料加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在220℃的条件下水热反应24h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，即得二氧化钛/二氧化锡/云母复合材料。
对比例4
对比例4与实施例1相比，区别在于：先制备得二硫化钼/云母复合材料，然后再制备得二氧化锡/二硫化钼/云母复合材料。
1、将270mg钼酸钠、540mg硫代乙酰胺和120mg云母加入到60mL去离子水中，搅拌均匀后装入水热釜，将水热釜移入烘箱，在220℃的条件下水热反应24h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，即得二硫化钼/云母复合材料。
2、将200mg二硫化钼/云母复合材料分散于100mL去离子水中，搅拌中加热至75℃,调节pH至2.5，向分散液中逐滴加入五水合四氯化锡溶液(1.55mL，300g/L)，同时加入氢氧化钠溶液(4mol/L)保持混合液pH在2.5，在75℃下继续搅拌2h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在70℃下干燥，并于600℃下煅烧，即得二氧化锡/二硫化钼/云母复合材料。
在上述对比实验中，先反应得到得到二硫化钼/云母复合材料，由于硫化钼和导电云母先反应，两个片状物不能形成有序且规律的结构，无法有效的结合在一起的。再在其基础上反应得二氧化锡，氧化锡会将硫化钼包住，不利于硫化钼活性位点暴露，该复合材料虽然与实施例1具有相同成分的复合材料，但由于其无法形成本发明的特殊结构，最终制备的复合材料效果很差，仅和对比例1效果等同。
图1的X-射线衍射图中可以看出，本发明所制备的复合材料是二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
图2扫描电镜图中可以看出，本发明所制备的复合材料中二硫化钼、二氧化锡与云母形成了独特的型貌，二硫化钼与二氧化锡形成了异质结并且均匀的负载在云母片层上，这种结构改善了二氧化锡易团聚的缺点，极大地增大了复合材料的比表面积。
防腐性能测试：取50mg实施例1、对比例1和对比例2，对比例3所制备的材料，于1mL水中充分超声分散，然后取50μL分散液均匀涂覆于面积为1cm2的圆形304不锈钢电极上，待其自然风干后，将该电极浸没在溶质质量分数为3.5％的氯化钠溶液中，并以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为辅助电极，以350W氙灯为光源，在CHI 660D型电化学工作站上测试其光电流-时间曲线。
由图3可以看出，光照时，材料中的光电流密度迅速增加，此时产生了大量的电子和空穴，光照停止后电流回到初始值附近，与对比例1、对比例2和对比例3相比，实施例1所制备的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料在光照条件下的光电流密度明显提高，表明其更高的光电转化效率。

Claims (5)

1.一种二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料作为光生阴极保护材料在金属防腐中的应用，其特征在于，二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料的具体制备步骤包括：
(1)将云母分散于去离子水中，得云母分散液，搅拌加热，调节pH值为2～3，向分散液中加入五水合四氯化锡溶液和氢氧化钠溶液，保持pH值，保温搅拌一段时间，待冷却至室温后抽滤，洗涤，干燥，煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料，其中二氧化锡粒子均匀负载在云母片上；
(2)将钼酸钠、硫代乙酰胺和步骤(1)所制得的二氧化锡/云母复合材料分散于去离子水中，充分搅拌后装入水热釜，进行水热反应，水热反应是在200～240℃条件下水热反应12～36h，使二硫化钼生长于二氧化锡粒子间隙中，得到特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料作为光生阴极保护材料在金属防腐中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌加热至70～80℃，煅烧温度为500～700℃。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料作为光生阴极保护材料在金属防腐中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中云母分散液的质量浓度为150～250g/L，五水合四氯化锡溶液的质量浓度为200～400g/L。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料作为光生阴极保护材料在金属防腐中的应用，其特征在于：所述步骤(1)生成的氧化锡与云母的质量比为1～4:2。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料作为光生阴极保护材料在金属防腐中的应用，其特征在于：所述步骤(2)钼酸钠与硫代乙酰胺的质量比为1:2，所生成的二硫化钼与二氧化锡/云母复合材料的总质量比为1～2:1。
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