CN105817269A - 一种炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的制备方法。该方法先采用溶胀法在单分散的聚苯乙烯微球表面包裹一层聚苯胺,接着通过钛酸四丁脂的水解继续包覆一层二氧化钛,最后去除聚苯乙烯内核及进一步高温煅烧得到炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂。本发明的优点在于制备出的催化剂具有可见光响应,复合材料的粒径可控,并且具有较好的光催化性能,在催化等领域有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体涉及一种炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
二氧化钛光催化技术已经成为当前人们研究的热点,受到越来越多人的关注。但是以二氧化钛半导体为基础的光催化技术还存在一些关键的科学问题,严重阻碍了其工业化的发展和应用。
首先二氧化钛禁带宽度比较大,只能吸收太阳光中的紫外光,而紫外光只占到太阳光能量中的很少一部分,并没有直接吸收太阳光中的可见光部分,因此,二氧化钛光催化反应的太阳能利用率比较低。其次二氧化钛的量子效率比较低。在实际应用中,二氧化钛的量子效率最高不超过10%,难以处理溶度较高或者量比较大的工业废水和废气。二氧化钛本身吸附能力不强,影响了其催化能力,尤其是催化低浓度污染物的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
本发明的方法,是先采用溶胀法在单分散的聚苯乙烯微球表面包裹一层聚苯胺,接着通过钛酸四丁脂的水解继续包覆一层二氧化钛,最后去除聚苯乙烯内核及进一步高温煅烧得到炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂。
本发明包括以下步骤:
1)制备单分散的聚苯乙烯微球:
将苯乙烯、水和甲基丙烯酸混合加热至95℃,加入过硫酸铵引发剂继续反应3小时,反应结束后冷却至室温,然后以乙醇洗涤后分散于水中,形成聚苯乙烯的水溶液;
2)制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料:
将苯胺单体加入到水中,冰浴下超声分散;将1)中制得的聚苯乙烯水溶液滴加到苯胺溶液中继续超声分散,再加入过硫酸铵水溶液及稀盐酸,冰浴下反应,最后乙醇洗涤后烘干;
3)制备聚苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料:
将2)制得的核壳材料超声分散在乙醇与乙腈的混合溶剂中,加入少量氨水溶液,然后加入钛酸四丁酯的乙醇乙腈溶液,室温搅拌反应3小时,离心分离,制得聚苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料。
4)制备炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂:
将3)制得复合材料超声分散在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌4小时,离心洗涤,乙醇、水洗涤后烘干得到聚苯胺/二氧化钛空心复合材料;将烘干的样品置于真空管式炉中氮气保护下煅烧4小时。
本发明首先采用溶胶凝胶法制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料,接着通过钛酸四丁酯的水解在其表面包裹一层二氧化钛,最后用四氢呋喃去除内核聚苯乙烯及氮气保护下不同温度高温煅烧,最终得到高活性、尺寸可控的碳氮掺杂的空心二氧化钛复合光催化剂。以上四个步骤中,步骤(1)是常规步骤,步骤(2)-(4)是本发明特有步骤。
进一步地,本发明所述步骤4)中,最终氮气保护下高温煅烧温度为600,700,800℃。该不同煅烧温度的设计特殊效果:控制聚苯胺/二氧化钛量不变,通过改变煅烧温度来调节聚苯胺的碳化程度。当煅烧温度为600℃时,如实施例一;当煅烧温度为700℃时,如实施例二;当煅烧温度为800℃时,如实施例三。
所述步骤2)中,采用溶胀法在聚苯乙烯表面包裹聚苯胺,反应需要在冰浴下进行,且需要控制反应体系一定的酸度,才能将聚苯胺很好的包裹在聚苯乙烯表面。
附图说明
图1是实施例1制备得到的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的透射电镜照片。
图2是实施例2制备得到的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的透射电镜照片。
图3是实施例3制备得到的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的透射电镜照片。
图4为分散在水中的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
一、制备示例:
实施例1
(1)制备单分散的聚苯乙烯微球:
将35ml苯乙烯、150ml水和1ml甲基丙烯酸混合加热至95℃,加入1ml0.1575g/ml过硫酸铵水溶液引发剂继续反应3小时,反应结束后冷却至室温,然后以乙醇洗涤后分散于水中,形成聚苯乙烯水溶液;
(2)制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料:
将0.1311ml苯胺单体加入到15ml水中,冰浴下超声分散15min;将1)中制得的5ml聚苯乙烯水溶液(0.5680g)滴加到苯胺溶液中继续超声分散30min,随后一次性加入7ml过硫酸铵水溶液(0.3707g过硫酸铵),搅拌5min后加入及1.4ml稀盐酸,冰浴下反应4小时,最后乙醇洗涤后烘干;
(3)制备苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料:
称取20mg苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛分散于20ml乙醇与7ml乙腈的混合溶液中,超声分散20分钟,加入0.2ml氨水溶液,然后再加入0.25ml钛酸四丁酯,室温搅拌反应3小时,离心分离,制得聚苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料。
(4)制备炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂
将3)制得复合材料超声分散在20ml四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌4小时,离心洗涤,乙醇、水洗涤后烘干得到聚苯胺/二氧化钛空心复合材料;将烘干的样品置于真空管式炉中氮气保护下煅烧四小时。本例中聚苯胺/二氧化钛空心复合材料煅烧温度为600℃。
如图1所示的TEM形貌特征图可见:制得炭化聚苯胺/二氧化钛复合材料具有空心球形形貌。
实施例2
(1)制备单分散的聚苯乙烯微球:
与实施例1的方法相同。
(2)制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料:
与实施例1的方法相同。
(3)制备苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料:
与实施例1的方法相同。
(4)制备炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂
与实施例1的方法相同。
本例中聚苯胺/二氧化钛空心复合材料煅烧温度为700℃。
如图2所示的TEM形貌特征图可见:制得炭化聚苯胺/二氧化钛复合材料具有空心球形形貌。
实施例3
(1)制备单分散的聚苯乙烯微球:
与实施例1的方法相同。
(2)制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料:
与实施例1的方法相同。
(3)制备苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料:
与实施例1的方法相同。
(4)制备炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂
与实施例1的方法相同。
本例中聚苯胺/二氧化钛空心复合材料煅烧温度为800℃。
如图3所示的TEM形貌特征图可见:制得炭化聚苯胺/二氧化钛复合材料具有空心球形形貌。
二、应用及效果验证:
如图4所示,分散在水中的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂有很好的稳定性,说明本发明方法制备的催化剂利于均相循环使用:将10mg制备得到的炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂材料超声分散于10mL水中,得到如左瓶中在水中分散良好的二氧化钛复合材料水溶液,放置三天后仍然是分散均匀的溶液,说明制得的催化剂有很好的稳定性。
Claims (3)
1.一种炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂的制备方法,其特征在于:先采用溶胀法在单分散的聚苯乙烯微球表面包裹一层聚苯胺,接着通过钛酸四丁脂的水解继续包覆一层二氧化钛,最后去除聚苯乙烯内核及进一步高温煅烧得到炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备单分散的聚苯乙烯微球:
将苯乙烯、水和甲基丙烯酸混合加热至95℃,加入过硫酸铵引发剂继续反应3小时,反应结束后冷却至室温,然后以乙醇洗涤后分散于水中,形成聚苯乙烯的水溶液;
2)制备聚苯乙烯/聚苯胺核壳材料:
将苯胺单体加入到水中,冰浴下超声分;将1)中制得的聚苯乙烯水溶液滴加到苯胺溶液中继续超声分散,再加入过硫酸铵水溶液及稀盐酸,冰浴下反应,最后乙醇洗涤后烘干;
3)制备苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料:
将2)制得的核壳材料超声分散在乙醇与乙腈的混合溶剂中,加入少量氨水溶液,然后再加入钛酸四丁酯的乙醇乙腈溶液,室温搅拌反应3小时,离心分离,制得苯乙烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料;
4)制备炭化聚苯胺/二氧化钛复合光催化剂
将3)制得复合材料超声分散在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌4小时,离心洗涤,乙醇、水洗涤后烘干得到聚苯胺/二氧化钛空心复合材料;将烘干的样品置于真空管式炉中氮气保护下煅烧4小时。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,氮气保护下煅烧温度为600~800℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160803 |