CN105312032A - 脱臭剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱臭剂及其制备方法，所述脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：活性物质的前体物2-40份，有机分散剂1-6份，载体100份，所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Na2CO3、Fe(NO3)3、Fe(NO3)2、CuCl2、FeCl3、Mn(NO3)2、MnCl2、MnBr2、AgNO3或Co(NO3)2中的至少一种；所述有机分散剂为PEG400、PEG600、PEG1000、聚乙烯醇或尿素中的至少一种。本发明所述的吸附催化转化脱臭剂，安全性好、成本低、净化度高、脱硫和脱氨效率好，且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料领域，特别是涉及一种脱臭剂及其制备方法。
背景技术
目前，我们日常居住环境中的恶臭物质来源很多，如工厂、粪便(人类废物)处理装置、废料处理装置、牲畜饲养场(动物房舍)等。其中，下水道恶臭物质大多是含硫物质如硫化氢、硫醇类(如甲基硫醇等)，含氮物质如氨、胺类(如三甲胺、三乙胺等)，醛类(甲醛。乙醛等)；低级脂肪酸(甲酸、乙醋、丙酸、戌酸等)等等。室内的恶臭来源经常包括如厕所、地漏口、垃圾桶、家具、地毯等都会散发出臭气，这些臭气主要成分为含硫恶臭气体(如H2S、COS、CS2、硫醇、硫醚、二甲二硫等)、苯系物、氨和低碳烃等，而这些气味均会影响人们的感觉和情绪，甚至危害人体健康。
针对上述问题，现有技术中常见的处理方法主要有植物吸收法、掩蔽法、净化器处理法、活性炭吸附法等。
然而，植物吸收法吸附效率很低，其在整个净化空气的过程中只能起到一个辅助的作用；掩蔽法是指采用更强烈的芳香气味与臭气掺和来掩蔽臭气，使之能被人接收，常用的方法是把茶叶渣、柚子皮、洋葱片、菠萝块等放置在室内或者使用香水、空气清新剂等，该种方法并没能去除恶臭成分，且香水和空气清新剂中的化学原料可能会与空气中的物质发生反应从而造成二次污染，故这种方法不可取。而净化器处理方法由于净化器均需要动力，并且产生氧化剂，在除臭的同时，也会对人体产生影响，且一般只在封闭的空间使用才有效，如果在开窗户的情况下使用空气净化器，不仅没有什么效果还浪费电，使用成本高。而对于活性炭的吸附作用，由于其效率较低，且吸附到一定程度后需要更换，使用寿命短，也不可取。
此外，沸石、硅胶、活性氧化铝等也用作除臭吸附材料。但是，它们的吸附能力仍欠缺。另外，使用无机吸附剂如氧化锌、氧化镁、氧化铁、氢氧化铁等，虽然它们能够且适合用于吸附和/或除去硫化氢，但这些吸附剂对氨气的吸附能力不足。与此相反，氧化锆、磷酸锆、氧化钛等虽然在氨气吸附方面是很好的，但它们对硫化氢的吸附能力仍欠缺。
综上所述，传统的除臭剂和吸附剂对一种酸性组分或者一种碱性组分是有效的，但对另一组分的除臭效果就不够好，即脱臭广谱性差，而且采用物理或化学吸附法，吸附能力有限，净化剂的寿命短，需要经常更换。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种可吸附催化转化恶臭物质的脱臭剂及其制备方法。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种脱臭剂，所述脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
活性物质的前体物：2-40份，
有机分散剂：1-6份，
载体：100份，
所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Na2CO3、Fe(NO3)3、Fe(NO3)2、CuCl2、FeCl3、Mn(NO3)2、MnCl2、MnBr2、AgNO3或Co(NO3)2中的至少一种；
所述有机分散剂为PEG400、PEG600、PEG1000、聚乙烯醇或尿素中的至少一种；
所述载体为活性炭、二氧化钛改性活性炭、氧化铝、改性氧化铝、氧化硅、无定形硅铝氧化物、分子筛、夹层氧化物、有机树脂、高岭土、膨润土、硅藻泥或碳纤维中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
活性物质的前体物：25-40份，
有机分散剂：2-6份，
载体：100份。
在其中一些实施例中，所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Fe(NO3)2或Mn(NO3)2中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述活性物质的前体物为Fe(NO3)3和Ni(NO3)2，所述Fe(NO3)3和Ni(NO3)2的重量份比1：1-2。
在其中一些实施例中，所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2和Mn(NO3)2，所述Ni(NO3)2、Cu(NO3)2和Mn(NO3)2的重量份比为1.9-2.1:1:1.9-2.1。
在其中一些实施例中，所述活性物质的前体物为Fe(NO3)2和Cu(NO3)2，所述Fe(NO3)2和Cu(NO3)2的重量份比为1：1-2。
在其中一些实施例中，所述有机分散剂为PEG600或PEG1000。
在其中一些实施例中，所述载体为活性炭或二氧化钛改性活性炭，所述活性炭或二氧化钛改性活性炭的比表面积不低于600m2/g。
上述脱臭剂是采用浸渍法制备而成，包括以下步骤：
按上述的重量份，将活性物质的前体物溶解于有机分散剂的水溶液中，并将载体浸渍于所述水溶液中，静置7-12h，烘干，在空气或惰性气氛下焙烧，冷却后即得。
在其中一些实施例中，所述烘干的温度为100-130℃。
在其中一些实施例中，所述焙烧的温度为300-500℃，时间为3-4h。
上述脱臭剂的应用条件为：温度室温-100℃，压力为常压，气体体积空速为10-1000h-1。
本发明所述脱臭剂是一种吸附并催化转化恶臭物质的脱臭材料，其脱臭原理如下：
本发明采用高比表面积的吸附材料来吸附并富集恶臭物质，并在高比表面积的载体上负载活性催化中心，即活性物质如过渡金属氧化物和碱土金属氧化物，在本发明中所述活性物质是指氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化镍、氧化银和/或氧化钴，其可使吸附的恶臭物质在室温条件下转化为非恶臭的、毒性较小的物质，具体反应过程如下：
与酸性物质即含硫物质的反应过程：
MOx+xH2S＝MSx+xH2O(MOx代表催化剂)
MSx+1.5xO2＝＝MOx+xSO2
2xR-S-R+2MOx＝2(R-R)xM+xSO2(R-S-R代表硫醇或硫醚)
与碱性物质即氨气的反应过程：XX
本发明所述的一种脱臭剂及其制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明经发明人大量的实验和研究，得出制备脱臭剂的最佳活性物质的前体物、载体和有机分散剂及其配比，所述载体具有高比表面积，其负载配比适宜的活性物质，形成高活性的活性催化中心，能有效吸附并催化转化恶臭物质为无臭的、毒性小的物质，所述有机分散剂可提高前体物的分散程度，进一步提高催化剂氧化活性，从而有效地对有机臭气进行催化氧化脱除，还能提高脱臭剂的硫容。该种脱臭剂突破了现有技术中脱臭材料单纯的物理吸附方式，其不但具有很强的化学吸附能力，且在实际应用过程中，无需动力和化学氧化剂，仅在有氧的条件下即可吸附并催化转化恶臭物质为无臭的、毒性小的物质，即脱臭反应和再生反应同时进行，脱臭效率高、使用寿命长，还有安全性好、成本低、净化度高的优点。
(2)本发明所制得的脱臭剂对H2S脱除精度达0.01ppm以下，对COS、硫醇、硫醚、二甲二硫等有机硫的脱除效率大于90％，高达99％，同时也能脱除甲醛、苯系物和低碳烃类物质，对氨气的脱除效率也在90％以上。
(3)本发明所述的脱臭剂的制备方法简单易行，适合大规模生产。
附图说明
图1为臭气处理实验装置流程图。
附图标记说明：
1、引风机；2、转子流量计；3、入口气体采样口；4、脱臭塔；5、出口气体采样口。
具体实施方式
本发明所述的吸附催化转化脱臭剂，其安全性好、成本低、净化度高、脱硫脱氨效率好，且制备方法简单。可用于氧化性气氛如空气中的含硫物质吸附转化，含硫物质在脱臭剂上富集，随即被催化转化为含氧的硫化物，达到有效脱除臭味的目的。
以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例一种脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
Fe(NO3)3：2g，PEG1000：0.4g，比表面积为1100m2/g的活性炭：20g。
上述脱臭剂采用等体积浸渍法制得，具体步骤如下：
量取一定量的水，加入2gFe(NO3)3和0.4gPEG1000至完全溶解，再称取20g高比表面积活性炭，加入上述溶液中，搅匀，浸渍12小时后110℃完全烘干，然后在氮气气氛的保护下400℃焙烧3小时，得脱臭剂1。
实施例2
本实施例一种脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
Ni(NO3)2：3g，尿素：0.4g，PEG600：0.4g，脱臭剂1(具体原料及制备方法参见实施例1)
上述脱臭剂采用等体积浸渍法制得，具体步骤如下：
量取一定的水，加入3gNi(NO3)2、0.4g尿素及0.4gPEG600完全溶解，将脱臭剂1加入该溶液中，搅匀，浸渍10小时后120℃完全烘干，然后在氮气气氛的保护下350℃焙烧4小时后即得脱臭材料，得脱臭剂2。
实施例3
本实施例一种脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
Fe(NO3)2：0.5g，Zn(NO3)2：1g，PEG400：0.5g，PEG1000：0.5g，比表面积为620m2/g的活性炭：20g。
上述脱臭剂采用等体积浸渍法制得，具体步骤如下：
量取一定量的水，加入0.5gFe(NO3)2和1gZn(NO3)2及0.5gPEG400和0.5gPEG1000至完全溶解，再称取20g高比表面积活性炭，加入上述溶液中，搅匀，浸渍15小时后115℃完全烘干，然后在氮气气氛的保护下450℃焙烧3小时，即得脱臭剂3。
实施例4
本实施例一种脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
Cu(NO3)2：5g，Fe(NO3)2：3g，PEG600：0.6g，比表面积为1000m2/g的TiO2改性活性炭：20g。
上述脱臭剂采用等体积浸渍法制得，具体步骤如下：
量取一定量的水，加入5gCu(NO3)2和3gFe(NO3)2及0.6gPEG600至完全溶解，再称取20g高比表面积活性炭，加入上述溶液中，搅匀，浸渍8小时后110℃完全烘干，然后在氮气气氛的保护下400℃焙烧3小时，即得脱臭剂4。
实施例5
本实施例一种脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
Cu(NO3)2：2g，Ni(NO3)2：1g，Mn(NO3)2：2g，PEG1000：0.4g，比表面积为750m2/g的TiO2改性活性炭：20g。
上述脱臭剂采用等体积浸渍法制得，具体步骤如下：
量取一定量的水，加入2gCu(NO3)2、1gNi(NO3)2和2gMn(NO3)2及0.4gPEG1000至完全溶解，再称取20g高比表面积活性炭，加入上述溶液中，搅匀，浸渍9小时后115℃完全烘干，然后在氮气气氛的保护下500℃焙烧3小时，即得脱臭剂5。
实施例6
本实施例一种脱臭剂所述原料及制备方法与实施例1基本相同，区别在于：Fe(NO3)3：0.4g，PEG1000：0.2g；即得脱臭剂6。
实施例7脱臭效果评价
一、实验目的
通过对比分析评价上述各实施例所制得的脱臭剂的脱臭效果。
二、实验方法
本实验分为实验组和对照组，其中，实验组为上述各实施例所制得的脱臭剂1-脱臭剂6，对照组1为某厂家提供的竹炭脱臭剂，对照组2为所述脱臭剂原料及其制备方法与实施例5基本相同，区别在于所用的前体物为Cu(SO4)22g，Ni(SO4)2：1g，Mn(SO4)2：2g，对照组3所述脱臭剂原料及其制备方法与实施例2基本相同，区别在于：Fe(NO3)31g、Ni(NO3)24g；对照组4所述的脱臭剂原料及其制备方法与实施例4基本相同，区别在于：Cu(NO3)2：7g，Fe(NO3)2：2g，不加入有机分散剂PEG600；对照组5所述脱臭剂原料及其制备方法与实施例5基本相同，区别在于：Cu(NO3)2为1.5g，Ni(NO3)2：1g，Mn(NO3)2：2.5g，不加入有机分散剂PEG1000。
将上述实验组及对照组所述的脱臭材料应用于脱臭布中，在常温常压、体积空速为1000h-1的条件下，含有一定质量浓度的恶臭气体，空气平衡气，经过脱臭装置，评价有机硫(COS、硫醇、硫醚、二甲二硫等)及氨气的脱除率。
其中，所述脱臭装置(参见图1)主要由引风机(1)、转子流量计(2)、两个串联的脱臭塔(4)组成，引风机不断地把臭气送入脱臭塔中，转子流量计则调节臭气通过脱臭塔的速度，在两个脱臭塔是放入本发明所研制的脱臭材料，然后在臭气入口(3)检测入口臭气的浓度，然后在出口(5)检测其出口浓度，以此观察其脱除效果。
三、实验结果
结果参见表1，从表1可看出：
(1)对照组1由某厂家提供的竹炭脱臭剂除臭主要靠物理吸附作用，其对有机硫的脱除效率一般，仅为87％，硫容也仅为18.4％，脱氨率为85％，这点还体现在连续通气时间上，其累计通气时间不超过10小时，而在相同条件下，本发明所制备的脱臭剂的累计通气时间达40小时以上，相同情况还体现在H2S及氨气的脱除上。
(2)对照组2所采用的是硫酸盐，由于硫酸盐即使在高温锻烧下也不能分解得到有活性的金属氧化物，如此制备的样品除臭主要靠的是活性炭的物理吸附作用，但是由于浸渍了一部分盐，阻塞了活性炭的一部分微孔，致使其对恶臭气体的吸附效果较差，脱臭效果还差于对照组1所述的竹炭脱臭剂的脱臭效果，且其脱除效率及硫容都较差。
(3)对照组3与脱臭剂2相比，仅各组分的百分比不同，其脱臭效果变化较小，这说明本实施例2所制备的脱臭剂的配方可塑性较好。
(4)对照组4及脱臭剂4相比(或对照组5及脱臭剂5相比)，可得出：有机分散剂可显著提高所制得的脱臭剂的硫容。
因此，从表中分析结果可以得出结论：上述各实施例所制得的脱臭剂具有良好脱硫、脱氨效果，且还具有较大的硫容。
表1各实施例所制得的脱臭剂的脱臭效果
| 有机硫脱除率 | H2S出口含量 | 硫容 | 氨气脱除率 | 氨气出口含量 | |
| 对照组1 | 87％ | 0.1ppm | 18.4％ | 85％ | 0.5ppm |
| 对照组2 | 84％ | 0.5ppm | 16.2％ | 80％ | 0.7ppm |
| 对照组3 | 98％ | 0.0012ppm | 45.6％ | 95％ | 0.0065ppm |
| 对照组4 | 95％ | 0.0039ppm | 34.1％ | 90％ | 0.0107ppm |
| 对照组5 | 96％ | 0.0023ppm | 35.2％ | 90％ | 0.0099ppm |
| 脱臭剂1 | 95％ | 0.0069ppm | 40.7％ | 91％ | 0.0098ppm |
| 脱臭剂2 | 99％ | 0.0009ppm | 47.6％ | 96％ | 0.0052ppm |
| 脱臭剂3 | 96％ | 0.0021ppm | 41.5％ | 93％ | 0.0082ppm |
| 脱臭剂4 | 98％ | 0.0015ppm | 44.4％ | 95％ | 0.0074ppm |
| 脱臭剂5 | 97％ | 0.0019ppm | 44.1％ | 95％ | 0.0078ppm |
| 脱臭剂6 | 94％ | 0.0071ppm | 39.9％ | 90％ | 0.0102ppm |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种脱臭剂，其特征在于，所述脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
活性物质的前体物：2-40份，
有机分散剂：1-6份，
载体：100份，
所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Na2CO3、Fe(NO3)3、Fe(NO3)2、CuCl2、FeCl3、Mn(NO3)2、MnCl2、MnBr2、AgNO3或Co(NO3)2中的至少一种；
所述有机分散剂为PEG400、PEG600、PEG1000、聚乙烯醇或尿素中的至少一种；
所述载体为活性炭、二氧化钛改性活性炭、氧化铝、改性氧化铝、氧化硅、无定形硅铝氧化物、分子筛、夹层氧化物、有机树脂、高岭土、膨润土、硅藻泥或碳纤维中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的脱臭剂，其特征在于，所述脱臭剂主要由下述重量份的原料制备而成：
活性物质的前体物：25-40份，
有机分散剂：2-6份，
载体：100份。
3.根据权利要求1或2所述的脱臭剂，其特征在于，所述活性物质的前体物为Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Fe(NO3)2或Mn(NO3)2中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的脱臭剂，其特征在于，所述活性物质的前体物为Fe(NO3)3和Ni(NO3)2，所述Fe(NO3)3和Ni(NO3)2的重量份比1：1-2。
5.根据权利要求3所述的脱臭剂，其特征在于，所述活性物质的前体物为Cu(NO3)2、Ni(NO3)2和Mn(NO3)2，所述Cu(NO3)2、Ni(NO3)2和Mn(NO3)2的重量份比为1.9-2.1:1:1.9-2.1。
6.根据权利要求3所述的脱臭剂，其特征在于，所述活性物质的前体物为Fe(NO3)2和Cu(NO3)2，所述Fe(NO3)2和Cu(NO3)2的重量份比为1：1-2。
7.根据权利要求3所述的脱臭剂，其特征在于，所述有机分散剂为PEG600和/或PEG1000。
8.根据权利要求3所述的脱臭剂，其特征在于，所述载体为活性炭或二氧化钛改性活性炭，所述活性炭或二氧化钛改性活性炭的比表面积不低于600m2/g。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的脱臭剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍法，步骤如下：
将活性物质的前体物溶解于有机分散剂的水溶液中，并将载体浸渍于所述水溶液中，静置7-12h，烘干，在空气或惰性气氛下焙烧，冷却后即得。
10.根据权利要求9所述的脱臭剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为100-130℃，所述焙烧的温度为300-500℃，时间为3-4h。
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