CN115845797B - 一种气体吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体吸附剂及其制备方法和应用，属于环保技术领域。所述吸附剂由载体、活性组分和辅助组分组成，所述载体为活性炭，所述活性组分为氧化铜、氧化亚铜、氧化银、氧化铬和铜盐，所述辅助组分为氯化铁、氯化钴和氯化锌中的至少一种。所述吸附剂的制备方法为先使用柠檬酸水溶液对将活性炭进行活化处理，然后用硝酸铬、反丁烯二酸对活性炭进行水热处理，再将硝酸银、硝酸铜溶于去离子水中后负载到活性炭上，焙烧，最后将铜盐和金属氯化物溶于去离子水中后浸渍到活性炭上，干燥，得到气体吸附剂。所述吸附剂可用于甲硫醇、硫化氢和氨气等臭味气体和苯系挥发性有机物气体的清除净化，净化率高，防护时间长，可用于空气净化和个人防护领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体吸附剂及其制备方法和应用，属于环保技术领域。
背景技术
人类的工作和生活中会产生甲硫醇、硫化氢、氨气等臭味气体。在密闭空间中，这些气体都具有难闻的气味，而且嗅觉阈值较低，在大气中难以分解，会影响人体的中枢神经系统，吸入较低浓度时造成恶心和头疼，而较高浓度时会出现麻醉状态，高至一定浓度甚至可引起呼吸麻痹致死，严重威胁人体健康。因此，加强密闭空间中臭味气体的净化是非常必要的。
吸附法是直接、快速、简便进行臭味气体净化的方法，而吸附剂是影响吸附法效果的关键因素。现有技术中，常温下具有多种臭味气体吸附功能的吸附剂有一些报道，例如，专利申请CN104353418A提供了一种沥青基球形活性炭活担载活性组分的吸附剂，可实现对氨和硫化氢等物质的防护，所述吸附剂对氨气和硫化氢的防护时间分别为125min和262min；专利申请CN104998289A公开了一种冰箱除臭材料及制备方法，使用所述除臭材料在30L的容器中净化10min的除臭率为：甲硫醇≥75.3％，氨≥72.5％，硫化氢83.2％。但是，现有技术中吸附剂能够吸附的臭味气体种类比较单一，少部分能够同时吸附净化氨气、甲硫醇和硫化氢的吸附剂存在净化率较低的缺陷，造成吸附剂需要频繁更换。因此，吸附剂对多种臭味气体的综合净化性能还有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种气体吸附剂，所述吸附剂能够同时净化多种气体，且综合净化效率高，无需频繁更换吸附剂；
本发明的目的之二在于提供一种气体吸附剂的制备方法；所述方法步骤简单，条件温和，适用于批量化生产；
本发明的目的之三在于提供一种气体吸附剂的应用，所述吸附剂可用于甲硫醇、硫化氢和氨气等臭味气体的同步清除净化，也能够同时净化苯系挥发性有机物气体，适用于空气净化和个人防护领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种气体吸附剂，所述吸附剂由载体、活性组分和辅助组分组成，所述载体为柱状或颗粒状活性炭；所述活性组分为氧化铜、氧化亚铜、氧化银、氧化铬和铜盐；所述辅助组分为氯化铁、氯化钴和氯化锌中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜；
以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜0.2％～2.0％，氧化亚铜0.24％～2.4％，氧化银2.0％～5.0％，氧化铬0.2％～3.0％，铜盐3.0％～10.0％；辅助组分3.0％～9.0％，余量为载体。
优选的，以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜0.8％～1.6％，氧化亚铜0.95％～1.9％，氧化银3.0％～4.0％，氧化铬1.0％～2.0％，铜盐4.0％～6.0％，辅助组分5.0％～8.0％，余量为载体。
优选的，所述铜盐为硫酸铜，所述辅助组分为氯化铁。
一种本发明所述气体吸附剂的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将活性炭放入柠檬酸质量浓度为10％～30％的柠檬酸水溶液中，活性炭与柠檬酸水溶液的质量比为1:5，加热到60～80℃并保温搅拌12h，然后过滤，用去离子水洗涤固体至中性，干燥，得到处理后的活性炭；
优选的，所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为20％～30％，干燥温度为110℃；
(2)将硝酸铬和反丁烯二酸加入去离子水中溶解，硝酸铬与反丁烯二酸的摩尔比为1:2，然后加入步骤(1)处理后的活性炭，所述活性炭和去离子水的质量比为1:1.1，密封条件下120℃水热反应12h，降至室温后过滤，用去离子水洗涤至固体表面没有残存的硝酸铬和反丁烯二酸后干燥，再于300℃焙烧3h～6h，得到处理后的活性炭；
优选的，用去离子水洗涤固体3次以上，然后在110℃干燥3h～6h；
(3)将硝酸银和硝酸铜加入去离子水中搅拌至溶解，然后加入步骤(2)处理后的活性炭，浸渍3h～6h，步骤(2)处理后的活性炭与去离子水的质量比为1:1；浸渍后先在110℃真空干燥2h～4h，然后在氮气气氛下焙烧3h～6h，焙烧温度为400℃～600℃，得到处理后的活性炭；
(4)将铜盐和辅助组分加入去离子水中，加热到35℃～65℃并保温搅拌至溶解；加入步骤(3)处理后的活性炭，浸渍3h～5h，所述步骤(3)处理后的活性炭与去离子水的质量比为1:1；干燥后得到气体吸附剂；
优选的，所述干燥方法为在40℃～60℃旋蒸1h～2h，然后在110℃真空干燥2h～4h。
一种本发明所述气体吸附剂的应用，所述吸附剂可用于吸附臭味气体和苯系挥发性有机物气体；所述臭味气体为甲硫醇、硫化氢和氨气中至少一种。
优选的，所述吸附剂可用于在室温下同时吸附密闭空间内浓度不超过20ppm的臭味气体和苯系挥发有机物气体。
有益效果
(1)本发明提供了一种气体吸附剂，所述气体吸附剂由载体、活性成分和辅助组分组成，所述活性成分既对氨气具有较好的吸附作用，又能吸附硫化氢和甲硫醇，具有同时吸附多种臭味气体的作用；所述活性组分中含有氧化铜、氧化亚铜和铜盐，具有铜的不同价态，且铜盐在吸附剂吸附过程接触到空气中的水分容易电离出游离的二价铜离子，氧化亚铜表现出优越的硫化氢去除能力，氧化铜和二价铜离子在氧化银和氧化铬的协同作用下表现出优越的甲硫醇和氨气的去除能力；此外，活性组分中的金属氧化物具有不同的酸碱性，可以同时对酸性和碱性的臭味气体产生吸附作用，增强了吸附剂对多种臭味气体的综合净化能力；所述吸附剂的辅助组分能够增强铜盐在活性炭表面的均匀分散，提高铜盐的负载量，从而提高吸附剂的使用寿命；所述吸附剂的能够同时净化多种气体，综合净化效率高，净化时间长，无需频繁更换。
(2)本发明提供了一种气体吸附剂，并对所述吸附剂中各组分的质量分数进行了优化；以吸附剂总体质量为100％计，各组成成分及其质量分数如下：氧化铜0.8％～1.6％，氧化亚铜0.95％～1.9％，氧化银3.0％～4.0％，氧化铬1.0％～2.0％，铜盐4.0％～6.0％，辅助组分5.0％～8.0％，余量为载体；在所述质量分数范围内，催化剂各组分协同作用，既能保证活性组分和辅助组分在载体上稳定、均匀实现分散负载，又能够提高气体吸附剂的净化效率和使用寿命。
(3)本发明提供了一种气体吸附剂的制备方法，所述方法先将活性炭进行柠檬酸活化处理，处理后的载体具有高的比表面积、大量的微孔和丰富的表面基团，能够吸附苯系挥发性有机物气体。
(4)本发明提供了一种气体吸附剂的制备方法，所述方法在硝酸铬和活性炭进行水热反应的步骤中，在溶剂去离子水中添加了反丁烯二酸，从而使生成的氧化铬的晶型对臭味气体的吸附活性更强；采用柱状或颗粒状的活性炭作为载体，相较于粉末载体在气体吸附过程中产生的阻力更小，有利于提高气体吸附效果。
(5)本发明提供了一种气体吸附剂的制备方法，所述方法将完成活性组分和辅助组分负载后的活性炭在40℃～60℃旋蒸1h～2h，然后在110℃真空干燥2h～4h；采用旋蒸法既能够高效去除溶剂，缩短反应时间和能耗，旋蒸过程中的旋转也能够使活性组分和辅助组分均匀地分布在活性炭载体上；采用真空干燥既能去除旋蒸后残余的水分，有能够有效避免负载的活性组分和辅助组分在干燥过程中析出。
(6)本发明提供了一种气体吸附剂的应用，所述吸附剂可用于密闭空间中浓度不超过20ppm的臭味气体和苯系挥发有机物气体的清除净化，适用于空气净化和个人防护领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
一种气体吸附剂，所述吸附剂由载体、活性组分和辅助组分组成，所述载体为直径1.5mm、高3mm的柱状活性炭；所述活性组分为氧化铜、氧化亚铜、氧化银、氧化铬和铜盐；所述辅助组分为氯化钴；所述铜盐为硫酸铜；
以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜0.8％、氧化亚铜0.95％、氧化银3％、氧化铬1％、硫酸铜4％、氯化钴5％、活性炭85.25％。
一种本实施例所述气体吸附剂的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将85g柱状活性炭放入425g柠檬酸质量浓度为10％的柠檬酸水溶液中，加热到60℃并保温搅拌12h，然后过滤，用去离子水洗至固体中性，110℃干燥，得到处理后的活性炭；
(2)将九水硝酸铬4.76g和反丁烯二酸2.76g放入94g去离子水中，搅拌溶解后倒入300ml的水热反应釜中，加入步骤(1)处理后的活性炭，密封，在120℃水热反应12h，自然降至室温后过滤，过滤得到的固体用去离子水清洗3遍，110℃干燥3h，然后在300℃焙烧3h；得到处理后的活性炭；
(3)将硝酸银4.1g和硝酸铜4.7g加入86g去离子水中并搅拌溶解，然后加入步骤(2)处理后的活性炭浸渍3h，浸渍后先在110℃真空干燥2h，然后在氮气气氛下，在400℃下焙烧3h；得到处理后的活性炭；
(4)将硫酸铜4g和氯化钴5g加入91g去离子水中，加热到35℃并搅拌至溶解，加入步骤(3)处理后的活性炭浸渍3h，40℃旋蒸1h去除溶剂，然后在110℃真空干燥2h，得到气体吸附剂。
实施例2
一种气体吸附剂，所述吸附剂由载体、活性组分和辅助组分组成，所述载体为直径1.5mm、高3mm的柱状活性炭；所述活性组分为氧化铜、氧化亚铜、氧化银、氧化铬和铜盐；所述辅助组分为氯化铁；所述铜盐为硫酸铜；
以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜1.6％、氧化亚铜1.9％、氧化银4％、氧化铬2％、硫酸铜6％、氯化铁8％、活性炭76.5％。
一种本实施例所述气体吸附剂的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将76g柱状活性炭放入380g柠檬酸质量浓度为10％的柠檬酸水溶液中，加热到60℃并保温搅拌12h，然后过滤，用去离子水洗至固体中性，110℃干燥；得到处理后的活性炭；
(2)将九水硝酸铬9.52g和反丁烯二酸5.52g放入84g去离子水中，搅拌溶解后倒入300ml的水热反应釜中，加入步骤(1)处理后的活性炭，密封，在120℃水热反应12h，自然降至室温后过滤，过滤得到的固体用用去离子水清洗3遍，110℃干燥6h，然后在300℃焙烧6h；得到处理后的活性炭；
(3)将硝酸银5.47g和硝酸铜9.4g加入78g去离子水中并搅拌溶解，然后加入步骤(2)处理后的活性炭浸渍6h，浸渍后先在110℃真空干燥4h，然后在氮气气氛下，在600℃下焙烧6h；得到处理后的活性炭；
(4)将硫酸铜6g和氯化铁5g加入86g去离子水中，加热到65℃并搅拌至溶解，加入步骤(3)处理后的活性炭浸渍5h，60℃旋蒸2h去除溶剂，然后在110℃真空干燥4h，得到气体吸附剂。
对比例1
对比例1采用尺寸为Φ1.5mm×3mm的柱状活性炭作为吸附剂，没有负载活性组分和辅助组分。
对实施例1～2制备的气体吸附剂和对比例1所述吸附剂的净化性能进行检测，检测方法如下：
将20mL吸附剂装到直径18mm的圆柱体玻璃吸附床中，空速20000h-1，分别测量入口处臭味气体的浓度，以及吸附剂吸附5h和15h后，出口处臭味气体的浓度；其中，氨气浓度由氨气检测仪测定，甲硫醇、硫化氢浓度由硫分析仪测定。
实施例1～2和对比例1所述吸附剂对臭味气体的净化效果测试结果见表1，其中“—”表示未进行测试。
从表1可以看出，实施例1和实施例2制备的气体吸附剂经过5h的试验后对甲硫醇和硫化氢的净化效率达到99.9％以上，对氨气的净化效率达到99.5％以上；
而对比例1没有进行活性组分和辅助组分负载的活性炭，5h后甲硫醇、硫化氢和氨气的浓度和入口处甲硫醇、硫化氢和氨气的浓度相比，没有明显的变化，说明5h后对比例1所述吸附剂活性炭对甲硫醇、硫化氢和氨气已经基本没有了净化作用，因此没有继续测试15h后出口处甲硫醇、硫化氢和氨气的浓度。
经过15h的试验后，实施例1和实施例2制备的气体吸附剂对甲硫醇和硫化氢和氨气的净化效率仍保持在98.8％以上，对氨气的净化效率仍保持在97.7％以上。由此可知，实施例1～2制得的气体吸附剂应用到臭味气体吸附中，可以同时脱除室温下污染空气中的甲硫醇、硫化氢和氨气，并且净化率高，净化时间长。
表1实施例1～2和对比例1所述吸附剂对臭味气体的净化效果
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体吸附剂，其特征在于：所述吸附剂由载体、活性组分和辅助组分组成，所述载体为柱状或颗粒状活性炭；所述活性组分为氧化铜、氧化亚铜、氧化银、氧化铬和铜盐；所述辅助组分为氯化铁、氯化钴、氯化锌中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜；
以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜0.2％～2.0％，氧化亚铜0.24％～2.4％，氧化银2.0％～5.0％，氧化铬0.2％～3.0％，铜盐3.0％～10.0％；辅助组分3.0％～9.0％，余量为载体。
2.根据权利要求1所述一种气体吸附剂，其特征在于：以所述吸附剂的总体质量为100％计，各组成成分和质量分数如下：
氧化铜0.8％～1.6％，氧化亚铜0.95％～1.9％，氧化银3.0％～4.0％，氧化铬1.0％～2.0％，铜盐4.0％～6.0％，辅助组分5.0％～8.0％，余量为载体。
3.根据权利要求1或2所述一种气体吸附剂，其特征在于：所述铜盐为硫酸铜，所述辅助组分为氯化铁。
4.一种如权利要求1～3任一项所述气体吸附剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将活性炭放入柠檬酸质量浓度为10％～30％的柠檬酸水溶液中，活性炭与柠檬酸水溶液的质量比为1:5，加热到60～80℃并保温搅拌12h，然后过滤，用去离子水洗涤固体至中性，干燥；得到处理后的活性炭；
(2)将硝酸铬和反丁烯二酸加入去离子水中溶解，硝酸铬与反丁烯二酸的摩尔比为1:2，然后加入步骤(1)处理后的活性炭，所述活性炭和去离子水的质量比为1:1.1，密闭条件下120℃水热反应12h，降至室温后过滤，用去离子水洗涤至固体表面没有残存的硝酸铬和反丁烯二酸后干燥，再于300℃焙烧3h～6h；得到处理后的活性炭；
(3)将硝酸银和硝酸铜加入去离子水中搅拌至溶解，然后加入步骤(2)处理后的活性炭，浸渍3h～6h，所述活性炭与去离子水的质量比为1:1；浸渍后先在110℃真空干燥2h～4h，然后在氮气气氛下焙烧3h～6h，焙烧温度为400℃～600℃；得到处理后的活性炭；
(4)将铜盐和辅助组分加入去离子水中，加热到35℃～65℃并保温搅拌至溶解；加入步骤(3)处理后的活性炭，浸渍3h～5h，所述活性炭与去离子水的质量比为1:1；干燥后得到气体吸附剂。
5.根据权利要求4所述气体吸附剂的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为20％～30％，干燥温度为110℃。
6.根据权利要求4所述气体吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，用去离子水洗涤固体3次以上，然后在110℃干燥3h～6h。
7.根据权利要求4所述气体吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥方法为在40℃～60℃旋蒸1h～2h，然后在110℃真空干燥2h～4h。
8.根据权利要求4所述气体吸附剂的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为20％～30％，干燥温度为110℃；所述步骤(2)中，用去离子水洗涤固体3次以上，然后在110℃干燥3h～6h；所述步骤(4)中干燥方法为在40℃～60℃旋蒸1h～2h，然后在110℃真空干燥2h～4h。
9.一种如权利要求1～3任一项所述气体吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂用于吸附臭味气体和苯系挥发性有机物气体；所述臭味气体为甲硫醇、硫化氢和氨气中至少一种。
10.根据权利要求9所述一种气体吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂用于吸附密闭空间内浓度不超过20ppm的臭味气体和苯系挥发有机物气体。
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