CN108211779B - 一种除臭剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除臭剂及其制备方法，该除臭剂由载体和限域在载体孔道内的金属氧化物组成，所述载体为介孔碳、大孔碳、等级孔碳中的至少一种，所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。其制备方法如下：将金属氧化物所对应的硝酸盐或乙酸盐作为前驱体分散在溶剂中，再加入载体，超声分散，过滤，对固体产物进行干燥，再置于保护气氛下，300～600℃焙烧3～5h。本发明的除臭剂对H2S、硫醇、硫醚等含硫化合物具有较高的脱除活性，具有较好的广谱性，且可再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种除臭剂及其制备方法。
背景技术
污水处理厂、垃圾场、养殖场等场所普遍存在恶臭污染问题，对周边生态环境影响很大，且还会对人的身体健康造成严重危害，导致人们出现嗅觉失调、恶心、头痛、癌变、畸变等症状。随着环保要求越来越高，臭气污染问题受到了人们的广泛关注和高度重视，除臭研究意义重大，且应用前景广阔。
臭气的成分复杂，治理难度较大。H2S、硫醇、硫醚等含硫化合物是臭气中的主要成分，因此脱硫除臭是恶臭污染治理的重点。脱硫除臭一般采用以下三种方法：吸附法、生物法和化学法。吸附法是利用活性炭、沸石等材料的吸附作用来除臭，这些材料的吸附量有限，一旦达到饱和吸附后就会失去除臭效果；生物法是通过微生物的代谢将含有臭味的化合物加以转化，从而达到除臭的目的，该方法存在处理周期较长、处理成本高等缺点，应用受到限制；化学法是利用臭氧、高铁盐酸溶液等材料的催化氧化作用来除臭，反应比较剧烈，对设备的要求高，而关于温和条件下的催化氧化法研究较少。
CN 104069525A公开了一种以锌化合物、氨基酸和氨基醇为有效成分的除臭剂，适用于氨气、硫化氢、脂肪酸、醛类等恶臭气体除臭，该除臭剂通过吸附或化学反应达到除臭目的；CN 101947327A公开了一种以紫茎泽兰活性提取物为有效成分的除臭剂，该除臭剂通过与臭味物质反应达到除臭目的。上述两种除臭剂虽然都可以达到一定的除臭效果，但均不能再生，制造和使用成本高。
CN 101385864A公开了一种通过在活性炭表面上粘附铜化合物和锰化合物而得到的除臭剂，该除臭剂可以将甲硫醇、乙醛、氨、乙酸等吸附除去，但由于该除臭剂所使用的活性炭为微孔碳，微孔碳上的孔道容易因吸附恶臭气体而堵塞，最终导致除臭剂失去除臭效果。
目前的脱硫除臭剂主要是对H2S具有较好的脱除效果，但对硫醇或硫醚类化合物的脱除效果不佳。此外，含硫化合物的氧化产物会沉积在除臭剂上，易导致除臭剂失去除臭效果，除臭剂再生困难。因此，有必要开发一种具有较好的广谱性且容易再生的除臭剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除臭剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种除臭剂，由载体和限域在载体孔道内的金属氧化物组成，所述载体为介孔碳、大孔碳、等级孔碳中的至少一种，所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。
所述的金属氧化物的含量为除臭剂质量的0.05％～20％。
所述的等级孔碳中包含孔径20～50nm的介孔和孔径大于50nm的大孔。
所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的两种，两种金属氧化物按照质量比1：(1～2)进行复配。
上述除臭剂的制备方法，包括以下步骤：将金属氧化物所对应的硝酸盐或乙酸盐作为前驱体分散在溶剂中，再加入载体，超声分散，过滤，对固体产物进行干燥，再置于保护气氛下，300～600℃焙烧3～5h。
所述的干燥在100～120℃下进行，干燥时间为10～15h。
本发明的有益效果是：本发明的除臭剂对含硫化合物(如H2S、硫醇、硫醚等)具有较高的脱除活性，具有较好的广谱性，且可再生。
1)本发明的除臭剂以介孔碳、大孔碳和等级孔碳为载体，孔径较大，金属氧化物限域在介孔碳、大孔碳和等级孔碳的孔道中，尺寸较小，因此可以暴露出更多的活性位点，氧化活性高，可以将H2S、硫醇、硫醚等恶臭气体完全催化氧化成无臭无害的物质；
2)本发明的除臭剂以介孔碳、大孔碳、等级孔碳为载体，孔径较大，有利于传质，即使含硫化合物的氧化产物部分沉积在孔道中，也不会导致除臭剂因孔道堵塞而失效，且对除臭剂进行再生处理时，因孔径较大，洗涤溶剂易进入孔道带走沉积物，除臭剂再生的难度小；
3)本发明的除臭剂制备工艺简单，不需要使用特殊的设备，生产成本低。
具体实施方式
一种除臭剂，由载体和限域在载体孔道内的金属氧化物组成，所述载体为介孔碳、大孔碳、等级孔碳中的至少一种，所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。
优选的，所述的金属氧化物的含量为除臭剂质量的0.05％～20％。
进一步优选的，所述的金属氧化物的含量为除臭剂质量的2％～15％。
优选的，所述的介孔碳的孔径为20～50nm，所述的大孔碳的孔径大于50nm，所述的等级孔碳中包含孔径20～50nm的介孔和孔径大于50nm的大孔。
优选的，所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的两种，两种金属氧化物按照质量比1：(1～2)进行复配。
上述除臭剂的制备方法，包括以下步骤：将金属氧化物所对应的硝酸盐或乙酸盐作为前驱体分散在溶剂中，再加入载体，超声分散，过滤，对固体产物进行干燥，再置于保护气氛下，300～600℃焙烧3～5h。
优选的，所述的干燥在100～120℃下进行，干燥时间为10～15h。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种除臭剂，其制备方法如下：配制0.35wt％的硝酸铜溶液，再加入介孔炭(以硝酸铜的负载量为5wt％计算介孔炭的添加量)，超声分散均匀，静置12h后过滤，滤渣在110℃下干燥12h，再置于氮气气氛下，500℃焙烧4h，得到除臭剂1。
实施例2：
一种除臭剂，其制备方法如下：配制0.1mol/L的硝酸钴溶液，再加入大孔炭(以硝酸铜的负载量为8wt％计算大孔炭的添加量)，超声分散均匀，调节反应液的pH值至11，静置12h后离心，固体产物在120℃下干燥10h，再置于氮气气氛下，400℃焙烧5h，得到除臭剂2。
实施例3：
除臭剂3～12的制备参照实施例1或实施例2的方法进行，除臭剂1～12的组成如下表所示：
表1除臭剂1～12的组成表
测试例：
1)不同除臭剂的除臭效果：在固定床反应装置中对除臭剂的除臭效果进行评价，测试条件为：除臭剂：0.5g；反应温度：35℃；气体体积空速：5000h-1，不同除臭剂的除臭效果如下表所示：
表2不同除臭剂的除臭效果
| 除臭剂编号 | 含硫化合物脱除率(％) | 硫醇脱除率(％) | 硫醚脱除率(％) |
| 1 | 80 | 88 | 70 |
| 2 | 88 | 95 | 80 |
| 3 | 82 | 90 | 75 |
| 4 | 92 | 94 | 83 |
| 5 | 90 | 95 | 85 |
| 6 | 90 | 98 | 86 |
| 7 | 93 | 96 | 88 |
| 8 | 96 | 100 | 92 |
| 9 | 90 | 93 | 88 |
| 10 | 98 | 100 | 95 |
| 11 | 89 | 94 | 82 |
| 12 | 90 | 96 | 87 |
2)反应温度对除臭剂除臭效果的影响：在固定床反应装置中对除臭剂的除臭效果进行评价，测试条件为：除臭剂8：0.5g；气体体积空速：6000h-1，反应温度对除臭剂除臭效果的影响结果如下表所示：
表3反应温度对除臭剂除臭效果的影响
| 反应温度(℃) | 含硫化合物脱除率(％) |
| 20 | 90 |
| 30 | 94 |
| 40 | 97 |
| 60 | 98 |
| 80 | 98 |
3)气体体积空速对除臭剂除臭效果的影响：在固定床反应装置中对除臭剂的除臭效果进行评价，测试条件为：除臭剂7：0.5g；反应温度：35℃，气体体积空速对除臭剂除臭效果的影响结果如下表所示：
表4气体体积空速对除臭剂除臭效果的影响
| 气体体积空速(h<sup>-1</sup>) | 含硫化合物脱除率(％) |
| 100 | 97 |
| 500 | 96 |
| 1000 | 95 |
| 3000 | 94 |
| 7000 | 90 |
| 10000 | 85 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种除臭剂，其特征在于：由载体和限域在载体孔道内的金属氧化物组成，所述载体为介孔碳、大孔碳、等级孔碳中的至少一种，所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种；所述金属氧化物的含量为除臭剂质量的2％～15％；所述等级孔碳中包含孔径20～50nm的介孔和孔径大于50nm的大孔；所述除臭剂的制备方法包括以下步骤：将金属氧化物所对应的硝酸盐或乙酸盐作为前驱体分散在溶剂中，再加入载体，超声分散，过滤，对固体产物进行干燥，再置于保护气氛下，300～600℃焙烧3～5h。
2.根据权利要求1所述的除臭剂，其特征在于：所述金属氧化物为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、氧化铁、二氧化铈、三氧化二镧中的两种，两种金属氧化物按照质量比1：(1～2)进行复配。
3.根据权利要求1所述的除臭剂，其特征在于：所述的干燥在100～120℃下进行，干燥时间为10～15h。
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