CN112299519A - 一种颗粒电极及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种颗粒电极及其制备方法与应用。所述颗粒电极为锌掺杂二氧化钛后负载在活性炭上。制备：一、活性炭的预处理：(1)将活性炭颗粒筛分，用酸性和碱性溶液浸泡；(2)将浸泡后的活性炭超声清洗，去离子水清洗，干燥，备用；二、Zn‑TiO2/AC颗粒电极的制备：(1)将钛源、无水乙醇和酸混合搅拌，得混合液A；(2)将无水乙醇、去离子水和锌源混合搅拌，并调节至酸性，得混合液B；(3)将混合液B滴加至混合液A，得混合液C；(4)将备用的活性炭加入混合液C，加热反应，得预产物；(5)将预产物干燥，煅烧，得Zn‑TiO2/AC颗粒电极材料。本发明的颗粒电极其制备方法简单，成本低；将其用于难生物降解的有机废水处理中，对有机废水的降解率高。

Description

一种颗粒电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种颗粒电极及其制备方法与应用。
背景技术
在工业迅速发展的情况下，大量的化工、染料、塑料、制药等工厂被建立了起来，因此，会产生含有各种难生物降解的有机废水，它们可能导致使生态环境受到污染，更严重的是危害人体健康。难生物降解的有机污染物是指被微生物分解时速度很慢或不能分解，不能分解彻底的有机物(也包含某些有机物的代谢产物)，由于这些污染物毒性大、化学性质稳定、难生物降解、化学需氧量高等原因，这类有机污染物容易在生物体内富集，也可能成为生态环境的潜在污染源，用传统的工艺很难达标处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒电极及其制备方法与应用，本发明的Zn-TiO2/AC颗粒电极其制备方法简单、成本低，适用于难生物降解的有机废水处理，具有抗干扰能力强和有机物去除效率高等优点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种颗粒电极，其特征在于，所述颗粒电极为锌掺杂二氧化钛后负载在活性炭上。本发明通过将两种不同带隙能级的锌(Zn)和二氧化钛(TiO2)的相互复合，光生电子和空穴可以相互跃迁到另一种半导体的能级上，使电子-空穴对得到有效分离，提升了光催化效率；Zn的掺入可以拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收，进一步提高光催化效率。
一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、活性炭的预处理：
(1)将活性炭颗粒筛分，然后分别用酸性和碱性溶液浸泡；
(2)将上述浸泡后的活性炭超声清洗，超声清洗后再用去离子水清洗，然后干燥，备用；
二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：
(1)将钛源、无水乙醇和酸混合并搅拌，得到混合液A；
(2)将无水乙醇、去离子水和锌源混合并搅拌均匀，得到混合液B，调节所述混合液B至酸性；
(3)在持续搅拌下，将所述混合液B滴加至所述混合液A中，得到混合液C；
(4)将备用的活性炭加入所述混合液C中并搅拌，然后加热反应，即得到预产物；
(5)将所述预产物干燥，煅烧，得到Zn-TiO2/AC颗粒电极材料。具体地，本发明是通过溶胶凝胶法制备Zn-TiO2/AC颗粒电极。
进一步地，步骤一、活性炭的预处理：(1)将活性炭颗粒筛分至4-6目，然后分别用0.01mol/L的HCl溶液和0.01mol/L的NaOH溶液各自浸泡1-3小时。优选地，相对于现有技术中粉末状活性炭作为粒子电极，其处理废水后固液分离困难，本发明优选用活性炭粒径为4-6目的颗粒，有利于回收重复利用。
进一步地，步骤一、活性炭的预处理：(2)将上述浸泡后的活性炭超声清洗0.5-1小时，超声清洗完毕后再用去离子水多次清洗直至清洗液纯净，去离子水清洗后将活性炭置于干燥箱中，并在100-120℃下干燥8-12小时，然后取出冷却备用。
进一步地，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(1)中所述钛源、所述无水乙醇和所述酸之间的体积比为(2-5)：(5-10)：(1-3)；所述的钛源为钛酸四丁酯；所述的酸为乙酸；所述的搅拌为磁力搅拌，且搅拌速度为100-150rpm，搅拌时间为5-10分钟。具体地，该步骤为：取20-50mL的钛酸四丁酯、50-100mL的无水乙醇和10-30mL的乙酸加入烧杯中混匀，然后用磁力搅拌器以120-150rpm的速度搅拌5-10分钟，获得浅黄澄清溶液，即为混合液A。
进一步地，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(2)中所述无水乙醇和所述去离子水的体积比为1：1；所述锌源和所述无水乙醇的质量体积比为3-5mg/mL；所述的锌源为氯化锌；用0.5mol/L的HCl溶液调节所述混合液B的pH至2-3。在制备凝胶的过程中，需将溶液pH调至2-3，以增加H+的浓度，使缩聚反应易于进行，可以极大缩短形成胶凝的时间。
进一步地，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(3)中所述混合液A与所述混合液B的体积比为(3-5)：(1-2)。在持续搅拌下，将所述混合液B缓慢滴加至所述混合液A中，得到混合液C。
进一步地，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(4)将备用的活性炭加入所述混合液C中并搅拌2-3小时，然后在50-60℃的水浴条件下反应0.5-1小时，即得到预产物(所述的预产物为活性炭和凝胶的混合体)；所述活性炭与所述混合液C的体积比为1：3。
进一步地，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(5)中所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为10-12小时；所述的煅烧为升温煅烧，升温速率为5-10℃/min，升温至400-500℃，升温后保持2-3小时。具体地，在马弗炉中进行升温煅烧。
一种颗粒电极的应用，其特征在于，上述的颗粒电极或上述制备方法制得的颗粒电极用于难生物降解的有机废水处理中。将本发明的Zn-TiO2/AC颗粒电极用于降解有机废水后，其降解率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明的Zn-TiO2/AC颗粒电极通过两种不同带隙能级的Zn和TiO2的相互复合，光生电子和空穴可以相互跃迁到另一种半导体的能级上，使电子-空穴对得到有效分离，提升了光催化效率；Zn的掺入可以拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收，进一步提高光催化效率；另外，相对于现有技术中粉末状活性炭作为粒子电极，其处理废水后固液分离困难，本发明所用活性炭粒径为4-6目的颗粒，有利于回收重复利用。
(2)本发明在溶胶凝胶法制备Zn-TiO2/AC颗粒电极的过程中，将溶液的pH调节至2-3，增加了氢离子的浓度，使缩聚反应易于进行，极大缩短形成胶凝的时间，制备效率更高。
(3)本发明的Zn-TiO2/AC颗粒电极其制备方法简单，成本低，所制得Zn-TiO2/AC颗粒电极用于处理难生物降解的有机废水后，其对有机废水的降解率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为叶酸标准溶液的浓度与吸光度的标准曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Zn-TiO2/AC颗粒电极，Zn-TiO2/AC颗粒电极中锌的掺杂量为22.4mg。
上述Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备方法，包括如下步骤：
一、活性炭的预处理：
(1)将活性炭颗粒筛分至4目，筛分后分别用0.01mol/L的HCl溶液和0.01mol/L的NaOH溶液各自浸泡2小时；
(2)将上述浸泡后的活性炭用超声波振荡器超声清洗1小时，超声清洗完毕后再用去离子水多次清洗直至清洗液纯净，清洗完成后置于干燥箱中并在100℃下干燥12小时，干燥后取出冷却，备用；
二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(该步骤为采用溶胶凝胶法制备Zn-TiO2/AC颗粒电极)
(1)将30毫升的钛源、50毫升的无水乙醇和10毫升的酸混合于烧杯中，并在磁力搅拌器中磁力搅拌5分钟，即得到浅黄色澄清的混合液A；(其中所述的钛源为钛酸四丁酯、所述的酸为乙酸；所述的磁力搅拌的速度为120转/分钟)
(2)将15毫升的无水乙醇、15毫升的去离子水和47毫克的锌源混合与烧杯中，并搅拌均匀，即得到混合液B；用0.5mol/L的HCl溶液调节混合液B的pH为3；其中所述的锌源为氯化锌(ZnCl2)；
(3)在持续搅拌下，将上述的混合液B全部缓慢滴加至所述的混合液A中，即得到混合液C；
(4)将上述干燥后备用的活性炭加入所得的混合液C中并搅拌2小时，然后在50℃的水浴锅中反应1小时，即得到预产物(所述的预产物为活性炭和凝胶的混合体；所述活性炭和所述混合液C的体积比为1：3)；
(5)将所得的预产物置于干燥箱中，并在100℃下干燥12小时，干燥后置于马弗炉中进行升温煅烧(设置马弗炉的升温速率为5℃/分钟，升温至450℃，升温完成后保温煅烧2小时)，即得到Zn-TiO2/AC颗粒电极材料，其中锌的掺杂量为22.4mg。
实施例2
一种Zn-TiO2/AC颗粒电极，Zn-TiO2/AC颗粒电极中锌的掺杂量为33.6mg。
上述Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备方法，包括如下步骤：
一、活性炭的预处理：
(1)将活性炭颗粒筛分至6目，筛分后分别用0.01mol/L的HCl溶液浸泡1，在用0.01mol/L的NaOH溶液浸泡3小时；
(2)将上述浸泡后的活性炭用超声波振荡器超声清洗0.5小时，超声清洗完毕后再用去离子水多次清洗直至清洗液纯净，清洗完成后置于干燥箱中并在120℃下干燥10小时，干燥后取出冷却，备用；
二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(该步骤为采用溶胶凝胶法制备Zn-TiO2/AC颗粒电极)
(1)将30毫升的钛源、70毫升的无水乙醇和20毫升的酸混合于烧杯中，并在磁力搅拌器中磁力搅拌10分钟，即得到浅黄色澄清的混合液A；(其中所述的钛源为钛酸四丁酯、所述的酸为乙酸；所述的磁力搅拌的速度为150转/分钟)
(2)将15毫升的无水乙醇、15毫升的去离子水和70.5毫克的锌源混合与烧杯中，并搅拌均匀，即得到混合液B；用0.5mol/L的HCl溶液调节混合液B的pH为2；其中所述的锌源为氯化锌(ZnCl2)；
(3)在持续搅拌下，将上述的混合液B全部缓慢滴加至所述的混合液A中，即得到混合液C；
(4)将上述干燥后备用的活性炭加入所得的混合液C中并搅拌3小时，然后在60℃的水浴锅中反应0.5小时，即得到预产物(所述的预产物为活性炭和凝胶的混合体；所述活性炭和所述混合液C的体积比为1：3)；
(5)将所得的预产物置于干燥箱中，并在120℃下干燥10小时，干燥后置于马弗炉中进行升温煅烧(设置马弗炉的升温速率为10℃/分钟，升温至500℃，升温完成后保温煅烧2.5小时)，即得到Zn-TiO2/AC颗粒电极材料，其中锌的掺杂量为33.6mg。
实施例3
一种Zn-TiO2/AC颗粒电极，Zn-TiO2/AC颗粒电极中锌的掺杂量为44.8mg。
上述Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备方法，包括如下步骤：
一、活性炭的预处理：
(1)将活性炭颗粒筛分至5目，筛分后分别用0.01mol/L的HCl溶液浸泡3小时，然后再用0.01mol/L的NaOH溶液浸泡1小时；
(2)将上述浸泡后的活性炭用超声波振荡器超声清洗45分钟，超声清洗完毕后再用去离子水多次清洗直至清洗液纯净，清洗完成后置于干燥箱中并在110℃下干燥8小时，干燥后取出冷却，备用；
二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(该步骤为采用溶胶凝胶法制备Zn-TiO2/AC颗粒电极)
(1)将30毫升的钛源、50毫升的无水乙醇和10毫升的酸混合于烧杯中，并在磁力搅拌器中磁力搅拌8分钟，即得到浅黄色澄清的混合液A；(其中所述的钛源为钛酸四丁酯、所述的酸为乙酸；所述的磁力搅拌的速度为100转/分钟)
(2)将15毫升的无水乙醇、15毫升的去离子水和54毫克的锌源混合与烧杯中，并搅拌均匀，即得到混合液B；用0.5mol/L的HCl溶液调节混合液B的pH为3；其中所述的锌源为氯化锌(ZnCl2)；
(3)在持续搅拌下，将上述的混合液B缓慢滴加至所述的混合液A中，即得到混合液C；
(4)将上述干燥后备用的活性炭加入所得的混合液C中并搅拌3小时，然后在55℃的水浴锅中反应1小时，即得到预产物(所述的预产物为活性炭和凝胶的混合体；所述的活性炭和所述混合液C的体积比为1：3)；
(5)将所得的预产物置于干燥箱中，并在110℃下干燥12小时，干燥后置于马弗炉中进行升温煅烧(设置马弗炉的升温速率为8℃/分钟，升温至400℃，升温完成后保温煅烧3小时)，即得到Zn-TiO2/AC颗粒电极材料，其中锌的掺杂量为44.8mg。
应用例1
将上述实施例1制得的Zn-TiO2/AC颗粒电极用于光催化降解难生物降解的有机废水处理中：
以叶酸废水作为难生物降解的有机废水为例进行测试：
(1)分别配制浓度为1.0g/L、2.0g/L、2.6g/L、4.0g/L、5.0g/L、的叶酸标准溶液，然后通过紫外分光光度计测得对应浓度的叶酸标准溶液在波长λmax＝283nm下的吸光度，然后以叶酸标准溶液的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，经线性拟合后得到标准曲线方程为：Y＝0.1947X-0.014,R2＝0.9909，如图1所示，其线性关系良好；
(2)取50毫升上述配制的2.6g/L的叶酸标准溶液，加入光催化反应器中，然后再加入1.0g实施例1制得Zn-TiO2/AC颗粒电极，在光照条件下，分别测得反应10分钟、20分钟、30分钟和40分钟后该叶酸标准溶液在波长λmax＝283nm下的吸光度；然后将所测得的吸光度对照上述步骤(1)中所得到的标准曲线(即图1)，即可得到经过实施例1制得的Zn-TiO2/AC颗粒电极光催化降解10分钟、20分钟、30分钟和40分钟时，叶酸标准溶液分别对应的浓度，然后根据公式：
Figure BDA0002763420230000101
计算出叶酸的降解率(R％)，式中：C0(g/L)和Ce(g/L)分别为叶酸标准溶液的初始浓度和降解后的平衡浓度，然后计算得出实施例1制备的Zn-TiO2/AC颗粒电极在反应10分钟时对叶酸的降解率为56.4％、在反应20分钟时对叶酸的降解率为66.5％、在反应30分钟时对叶酸的降解率为71.6％、在反应40分钟时对叶酸的降解率为74.5％。
应用例2
将上述实施例2制得的Zn-TiO2/AC颗粒电极用于光催化降解叶酸废水，测试条件同应用例1，通过计算得出实施例2制备的Zn-TiO2/AC颗粒电极，在反应10分钟时对叶酸的降解率为64.7％、在反应20分钟时对叶酸的降解率为70.8％、在反应30分钟时对叶酸的降解率为75.5％、在反应40分钟时对叶酸的降解率为79.7％。
应用例3
将上述实施例3制得的Zn-TiO2/AC颗粒电极用于光催化降解叶酸废水，测试条件同应用例1，通过计算得出实施例3制备的Zn-TiO2/AC颗粒电极，在反应10分钟时对叶酸的降解率为67.6％、在反应20分钟时对叶酸的降解率为76.3％、在反应30分钟时对叶酸的降解率为80.2％、在反应40分钟时对叶酸的降解率为85.6％。
由上述应用例1-3的降解率可以看出本发明制得的Zn-TiO2/AC颗粒电极对叶酸的降解率高，且Zn的最佳掺杂量为44.8mg。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种颗粒电极，其特征在于，所述颗粒电极为锌掺杂二氧化钛后负载在活性炭上。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、活性炭的预处理：
(1)将活性炭颗粒筛分，然后分别用酸性和碱性溶液浸泡；
(2)将上述浸泡后的活性炭超声清洗，超声清洗后再用去离子水清洗，然后干燥，备用；
二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：
(1)将钛源、无水乙醇和酸混合并搅拌，得到混合液A；
(2)将无水乙醇、去离子水和锌源混合并搅拌均匀，得到混合液B，调节所述混合液B至酸性；
(3)在持续搅拌下，将所述混合液B滴加至所述混合液A中，得到混合液C；
(4)将备用的活性炭加入所述混合液C中并搅拌，然后加热反应，即得到预产物；
(5)将所述预产物干燥，煅烧，得到Zn-TiO2/AC颗粒电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤一、活性炭的预处理：(1)将活性炭颗粒筛分至4-6目，然后分别用0.01mol/L的HCl溶液和0.01mol/L的NaOH溶液各自浸泡1-3小时。
4.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤一、活性炭的预处理：(2)将上述浸泡后的活性炭超声清洗0.5-1小时，超声清洗后再用去离子水清洗直至清洗液纯净，清洗后置于干燥箱中在100-120℃下干燥8-12小时，然后取出冷却备用。
5.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(1)中所述钛源、所述无水乙醇和所述酸之间的体积比为(2-5)：(5-10)：(1-3)；所述的钛源为钛酸四丁酯；所述的酸为乙酸；所述的搅拌为磁力搅拌，且搅拌速度为100-150rpm，搅拌时间为5-10分钟。
6.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(2)中所述无水乙醇和所述去离子水的体积比为1：1；所述锌源和所述无水乙醇的质量体积比为3-5mg/mL；所述锌源为氯化锌；用0.5mol/L的HCl溶液调节所述混合液B的pH至2-3。
7.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(3)中所述混合液A与所述混合液B的体积比为(3-5)：(1-2)。
8.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(4)将备用的活性炭加入所述混合液C中并搅拌2-3小时，然后在50-60℃的水浴条件下反应0.5-1小时，得预产物；所述活性炭与所述混合液C的体积比为1：3。
9.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤二、Zn-TiO2/AC颗粒电极的制备：(5)中所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为10-12小时；所述的煅烧为升温煅烧，升温速率为5-10℃/min，升温至400-500℃，升温后保持2-3小时。
10.一种颗粒电极的应用，其特征在于，将权利要求1所述的颗粒电极或权利要求2-9任一项所述的制备方法制得的颗粒电极用于难生物降解的有机废水处理中。
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辛琳: "负载TiO_2粒子电极光电催化活性研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *

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