CN116237037A - 一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域，具体的是一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法及其应用，本发明包括以下步骤：S1、将十二烷基苯磺酸钠和五水合硝酸铋溶于硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将偏钒酸铵溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，本发明提供了一种蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，所制备的蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料，有更高的光生电子‑空穴对分离能力，极大地降低了BiVO4光生载流子的复合率，以此获得了优异的光催化活性，是一种优良的光催化剂，本发明制备过程相对简易、适用于规模化量产，具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，具体的是一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
对于目前面临的环境污染问题，利用光催化技术将太阳能转化为化学能被认为是解决或缓解未来能源需求和环境挑战的绿色途径，广大科学工作者正试图开发各种方法来利用太阳能来净化环境。
光催化法由于直接利用太阳光且可以将污染物分子彻底氧化为无污染的CO2和H2O、以及操作简单、循环稳定性强、成本低、无需加热等优点而受到广泛推崇，相比于其他的治理方法，光催化法是目前甚至未来光化学方法用于污染物控制的多方面探索中一种低能耗且行之有效的策略，可以有效地解决环境污染和能源短缺等严重问题。
目前，科学研究者致力于开发可见光响应的催化剂用于环境净化方面的研究，已开发出众多光催化半导体材料，主要可以分为以下几大类：金属氧化物、金属硫化物、铋基半导体、银基半导体和非金属半导体光催化剂。在众多半导体光催化剂中，铋基半导体如BiVO4、Bi2WO6、Bi2MoO6、BiOX(X＝Cl,Br,I)、Bi5O7I等半导体材料可以增强电子快速迁移，具有优秀的光催化活性被认为是最有前景的材料，其中，BiVO4由于其组成元素来源广泛、化学和热稳定性好、无毒、环境友好等优点，特别是其具有窄的禁带宽度(Eg＝2.4eV)和合适的价带位置(EVB≈2.4Vvs.RHE)，表现出优异的光催化性能，而引起人们的广泛关注。
然而，BiVO4的光催化效率受到光生电荷复合速率过快的限制，限制BiVO4光催化材料应用的主要因素为光生电子-空穴对的快速复合，这极大地限制了BiVO4在光催化中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将十二烷基苯磺酸钠和五水合硝酸铋溶于硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将偏钒酸铵溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，再往溶液B中逐滴添加氢氧化钠溶液调节pH值至5-7；最后将溶液B搅拌后转移至水热反应釜加热保温，等待水热反应釜自然降温后得到黄色沉淀产物；
S2、将所述步骤S1中得到的黄色沉淀产物以去离子水混合离心3次后干燥得到BiVO4纳米片前驱体粉末；
S3、将所述步骤S2中得到的BiVO4纳米片前驱体粉末，在烧杯中超声分散均匀，再将硼氢化钠加入到烧杯中搅拌，最后离心分离出并于烘箱中干燥，即可得到富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末记为Vo-BVO；
S4、将所述步骤S3中所得的Vo-BVO粉末溶于去离子水中，超声处理30min后加入0.5-1.5g的蒙脱石，混合均匀后于80℃搅拌60min后静置沉淀，过滤，洗涤，于60℃烘箱中烘干，研磨得到蒙脱石/钒酸铋复合材料，编号：M/Vo-BVO-x，其中x为蒙脱石与钒酸铋纳米片质量比。
在所述步骤S1中，所得到的黄色沉淀物是BiVO4纳米片前驱体。
在所述步骤S1中，所使用的氢氧化钠溶液配置为2mol/L，将溶液B搅拌后转移至水热反应釜加热120～180℃保温时间在6-72h之间。
在所述步骤S2中，BiVO4纳米片前驱体粉末离心需要在7000rpm/min的速度下保持5min，然后再烘箱中干燥4h，保持干燥温度为100℃。
在所述步骤S4中，所得到蒙脱石/钒酸铋复合材料编号M/Vo-BVO-x中x的数值范围为1-3。
在所述步骤S4中，还需要对得到的蒙脱石/钒酸铋复合材料进行评估，评估方法为将所述步骤S4中得到的蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末样品分散于RhB溶液中，并于氙灯下模拟太阳光进行降解1-6h，然后间隔进行取样，留待测试其吸光度。
在所述步骤S4中，评估所使用的RhB溶液配制为范围5-20mg/L，所使用的氙灯功率为300W，取样的时间间隔范围在20-60min。
一种所述的钒酸铋纳米片复合材料的制备方法在光催化降解有机污染物中应用。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，所制备的蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料，有更高的光生电子-空穴对分离能力，极大地降低了BiVO4光生载流子的复合率，以此获得了优异的光催化活性，是一种优良的光催化剂，本发明制备过程相对简易、适用于规模化量产，具有巨大的应用潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为Vo-BVO与BiVO4样品的EPR图谱；
图2为实施例1、2、3中的复合材料样品与Vo-BVO的XRD图谱；
图3为实例1中制备的复合材料样品的SEM图片；
图4为Vo-BVO与实例1、2和3中复合材料样品的光催化降解有机污染物(RhB)性能对比图；
图5为Vo-BVO与实例1、2和3中复合材料样品的PL对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.5g十二烷基苯磺酸钠和0.97g五水合硝酸铋溶于20mL4mol/L硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将0.0234g偏钒酸铵溶于20mL的2mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，最后往溶液B中逐滴添加氢氧化钠溶液调至pH值为中性；再将溶液搅拌后转移至水热反应釜在180℃加热保温6h，等待水热反应釜自然降温后得到黄色沉淀产物；
将得到的黄色沉淀产物以去离子水混合离心3次后干燥得到BiVO4纳米片前驱体粉末；
将得到的BiVO4纳米片前驱体粉末加到50mL去离子水中，在烧杯中超声分散均匀，再将0.0399g硼氢化钠加入到烧杯中搅拌1h，最后离心分离出并于烘箱中干燥，即可得到富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末记为Vo-BVO；
将0.5g富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末溶于50mL去离子水中，超声处理30min后加入0.5g蒙脱石，混合均匀后于80℃搅拌60min后静置沉淀，过滤，洗涤，于60℃烘箱中烘干，研磨得到蒙脱石/钒酸铋复合材料，记为M/Vo-BVO-1。
实施例2
将0.5g十二烷基苯磺酸钠和0.97g五水合硝酸铋溶于20mL4mol/L硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将0.0234g偏钒酸铵溶于20mL2mol/L氢氧化钠溶液中并于搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，最后往溶液B中逐滴添加氢氧化钠溶液调至pH值为中性；再将溶液搅拌后转移至水热反应釜在180℃加热保温6h，等待水热反应釜自然降温后得到黄色沉淀产物，将得到的黄色沉淀产物以去离子水混合离心3次后干燥得到BiVO4纳米片前驱体粉末；
将得到的BiVO4纳米片前驱体粉末加到50mL去离子水中，在烧杯中超声分散均匀，再将0.0399g硼氢化钠加入到烧杯中搅拌1h，最后离心分离出并于烘箱中干燥，即可得到富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末记为Vo-BVO；
将0.5g富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末加到50mL去离子水中，超声处理30min后加入1g蒙脱石，混合均匀后于80℃搅拌60min后静置沉淀，过滤，洗涤，于60℃烘箱中烘干，研磨得到蒙脱石/钒酸铋复合材料，记为M/Vo-BVO-2。
实施例3
将0.5g十二烷基苯磺酸钠和0.97g五水合硝酸铋溶于20mL4mol/L硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将0.0234g偏钒酸铵溶于20mL2mol/L氢氧化钠溶液中并于搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，最后往溶液B中逐滴添加氢氧化钠溶液调至pH值为中性；再将溶液搅拌后转移至水热反应釜在180℃加热保温6h，等待水热反应釜自然降温后得到黄色沉淀产物，将得到的黄色沉淀产物以去离子水混合离心3次后干燥得到BiVO4纳米片前驱体粉末；
将得到的BiVO4纳米片前驱体粉末加到50mL去离子水中，在烧杯中超声分散均匀，再将0.0399g硼氢化钠加入到烧杯中搅拌1h，最后离心分离出并于烘箱中干燥，即可得到富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末记为Vo-BVO；
将0.5g富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末加到50mL去离子水中，超声处理30min后加入1.5g蒙脱石，混合均匀后于80℃搅拌60min后静置沉淀，过滤，洗涤，于60℃烘箱中烘干，研磨得到蒙脱石/钒酸铋复合材料，记为M/Vo-BVO-3。
图1中Vo-BVO的波峰高于BiVO4的波峰，Vo-BVO的波谷低于BiVO4的波谷；
如图2从图中可以看出，M/Vo-BVO-x在6°和20°左右都出现了蒙脱石的衍射峰，且随着蒙脱石含量的增加，衍射峰强度越来越强；
如图4，Vo-BVO与实例1、2和3中复合材料样品的光催化降解有机污染物性能对比图；实施例1、2和3中复合材料样品在污染物降解时，相同时间后对有机污染物浓度比Vo-BVO更低，具有更加优秀的光催化降解有机污染物性能。
如图5，从图5中可以看出Vo-BVO的PL峰强度最强，复合材料样品的PL峰强度更低，说明实施例1、2和3中复合材料样品有较高的光生电子-空穴对分离能力。
与相关技术相比较，本发明提供的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法及其应用具有如下有益效果：
本发明提供了一种蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，所制备的蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片复合材料，有更高的光生电子-空穴对分离能力，极大地降低了BiVO4光生载流子的复合率，以此获得了优异的光催化活性，是一种优良的光催化剂，本发明制备过程相对简易、适用于规模化量产，具有巨大的应用潜力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将十二烷基苯磺酸钠和五水合硝酸铋溶于硝酸溶液中并搅拌均匀，得到无色透明溶液A；再将偏钒酸铵溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后加入溶液A中，此时溶液A颜色变为黄色得到溶液B，再往溶液B中逐滴添加氢氧化钠溶液调节pH值至5-7；最后将溶液B搅拌后转移至水热反应釜加热保温，等待水热反应釜自然降温后得到黄色沉淀产物；
S2、将所述步骤S1中得到的黄色沉淀产物以去离子水混合离心3次后干燥得到BiVO4纳米片前驱体粉末；
S3、将所述步骤S2中得到的BiVO4纳米片前驱体粉末，在烧杯中超声分散均匀，再将硼氢化钠加入到烧杯中搅拌，最后离心分离出并于烘箱中干燥，即可得到富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末记为Vo-BVO；
S4、将所述步骤S3中所得的Vo-BVO粉末溶于去离子水中，超声处理30min后0.5-1.5g的蒙脱石，混合均匀后于80℃搅拌60min后静置沉淀，过滤，洗涤，于60℃烘箱中烘干，研磨得到蒙脱石/钒酸铋复合材料，编号：M/Vo-BVO-x，其中x为蒙脱石与钒酸铋纳米片质量比。
2.根据权利要求1所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所得到的黄色沉淀物是BiVO4纳米片前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所使用的氢氧化钠溶液配置为2mol/L，将溶液B搅拌后转移至水热反应釜加热120～180℃保温时间在6-72h之间。
4.根据权利要求1所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，BiVO4纳米片前驱体粉末离心需要在7000rpm/min的速度下保持5min，然后再烘箱中干燥4h，保持干燥温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所得到蒙脱石/钒酸铋复合材料编号M/Vo-BVO-x中x的数值范围为1-3。
6.根据权利要求5所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，还需要对得到的蒙脱石/钒酸铋复合材料进行评估，评估方法为将所述步骤S4中得到的蒙脱石负载富含氧空位的钒酸铋纳米片粉末样品分散于RhB溶液中，并于氙灯下模拟太阳光进行降解1-6h，然后间隔进行取样，留待测试其吸光度。
7.根据权利要求6所述的一种钒酸铋纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，评估所使用的RhB溶液配制为范围5-20mg/L，所使用的氙灯功率为300W，取样的时间间隔范围在20-60min。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的钒酸铋纳米片复合材料的制备方法在光催化降解有机污染物中应用。
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