CN106582769A - 一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将比表面积大于100m2/g的载体与可见光催化剂进行复合，形成负载的光催化材料，其中，可见光催化剂与载体的质量比为4:1～12:1；S2：将步骤S1中得到的负载的光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合光催化材料，其中负载的光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2～2:1。本发明有效提高了复合光催化材料的比表面积，增加了反应活性位点。本发明采用MoS2作为助催化剂，能够有效促进光生电子的分离，大大提高了光催化效率。此外，本发明制备得到的复合光催化材料能在常温常压下高效降解有机有害物，催化效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术，特别是涉及一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法。
背景技术
能源与环境问题是目前全人类面临的两个主要问题。由于半导体光催化剂在解决能源与环境问题方面的前景诱人，其迅速成为目前国内外研究热点。它利用半导体氧化物材料在光照下表面能受激发的特性，可有效地氧化分解有机物、分解水制氢、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味。由于光催化技术可利用太阳光在室温下发生反应，比较经济、无二次污染，所以有着传统的高温、常规催化技术及吸附技术无法比拟的诱人魅力，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。作为光催化技术核心是光催化剂，目前普遍使用的TiO2的量子效率低(不到4％)，不能吸收可见光，而太阳光中的紫外光只占5％，所以其难以保持较高的太阳光催化活性。尽管目前已经证明许多半导体材料都具有可见光光催化活性，但由于活性低，或由于易被光腐蚀等原因尚难实际应用。因此，设计高效稳定的可见光光催化材料是当前光催化领域研究的热点。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够解决现有技术中存在的缺陷的无贵金属的复合光催化材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积大于100m2/g的载体与可见光催化剂进行复合，形成负载的光催化材料，其中，可见光催化剂与载体的质量比为4:1～12:1；
S2：将步骤S1中得到的负载的光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合光催化材料，其中负载的光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2～2:1。
进一步，所述载体为纳米材料、片层材料、多孔材料中的一种或多种。
进一步，所述纳米材料为纳米氧化硅。
进一步，所述片层材料为片层云母或者蒙脱石。
进一步，所述多孔材料为多孔玻璃或者分子筛。
进一步，所述可见光催化剂为TaON、GaN：ZnO或者BiVO4。
进一步，所述可见光催化剂为TaON，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将Ta2O5和载体用研磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物置于刚玉方舟里，然后放入真空管式高温炉中；
S1.3：将NH3以80～100mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料；NH3注入真空管式高温炉的过程中，真空管式高温炉的煅烧温度为850～950℃，NH3注入时间为3～15小时。
进一步，所述步骤S1.3中，先将NH3通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以80～100mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料。
进一步，所述可见光催化剂为GaN：ZnO，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将Ga2O3的粉末和ZnO的粉末用球磨的方法均匀混合，其中，Ga2O3和ZnO的摩尔比为1:2；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物与载体用球磨的方法均匀混合；
S1.3：将步骤S1.2得到的混合物在通入NH3的马弗炉中于850～950℃的条件下加热6～15h，得到负载的GaN:ZnO光催化材料；其中，NH3的流速为80～100mL/min。
进一步，所述可见光催化剂为BiVO4，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将2mmol BiCl3或Bi(NO3)3加入到100mL的蒸馏水中并进行温和搅拌，生成白色沉淀，得到悬浊液；
S1.2：向步骤S1.1得到的悬浊液中加入2mmol NH4VO3，再加入0.5mL 1M乙醇胺的水溶液，磁力搅拌均匀；
S1.3：向步骤S1.2得到的产物中加入0.040～0.121g载体，将得到的前驱液置于有效容积为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃反应8～24h，反应结束后自然冷却至室温，收集沉淀产物；
S1.4：将步骤S1.3收集到的沉淀产物通过离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中，在50℃的条件下干燥4h，得到负载的BiVO4光催化材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明采用了比表面积大于100m2/g的载体，有效提高了复合光催化材料的比表面积，增加了反应活性位点；
2)本发明采用MoS2作为助催化剂，能够有效促进光生电子的分离，大大提高了光催化效率；
3)本发明制备得到的复合光催化材料能在常温常压下高效降解有机有害物，催化效果良好。
具体实施方式
下面通过几个实施例，对本发明的技术方案作进一步的介绍。
实施例1：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为150m2/g的载体纳米氧化硅与可见光催化剂TaON进行复合，形成负载的TaON光催化材料，其中，TaON与纳米氧化硅的质量比为8:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将2.21g Ta2O5和0.26g纳米氧化硅用研磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物置于刚玉方舟中，然后放入真空管式高温炉中；
S1.3：为使氮化效果更佳，将NH3先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以90mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料；NH3注入真空管式高温炉的过程中，真空管式高温炉的煅烧温度为900℃，NH3注入时间为10小时。
S2：将步骤S1中得到的负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合TaON光催化材料，其中负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:1。
步骤S2具体包括以下几个步骤：
S2.1：将1.06g Na2MoO4·2H2O和0.66g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的TaON光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合TaON光催化材料。
利用制备的复合TaON光催化材料降解多环芳烃菲。首先将0.003g的菲溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合TaON光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使菲在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合TaON光催化材料具有良好的光催化效果，反应1h时菲的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，菲的转化率仅为12％。如果用贵金属铂替代MoS2，菲的转化率仅为81％，明显低于MoS2助催化剂。没有纳米氧化硅载体的情况下，菲的转化率仅为73％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例2：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为200m2/g的载体片层云母与可见光催化剂TaON进行复合，形成负载的TaON光催化材料，其中，TaON与纳米氧化硅的质量比为4:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将2.21g Ta2O5和0.53g片层云母用研磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物置于刚玉方舟中，然后放入真空管式高温炉中；
S1.3：为使氮化效果更佳，将NH3先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以100mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料；NH3注入真空管式高温炉的过程中，真空管式高温炉的煅烧温度为950℃，NH3注入时间为3小时。
S2：将步骤S1中得到的负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合TaON光催化材料，其中负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为2:1。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将2.12g Na2MoO4·2H2O和1.32g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的TaON光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合TaON光催化材料。
利用制备的光催化材料降解多环芳烃蒽。首先将0.003g的蒽溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合TaON光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使蒽在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合TaON光催化材料具有良好的光催化效果，反应8h时蒽的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，蒽的转化率仅为15％。如果用贵金属铂替代MoS2，蒽的转化率仅为86％，明显低于MoS2助催化剂。没有片层云母载体的情况下，蒽的转化率仅为67％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例3：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为120m2/g的载体多孔玻璃与可见光催化剂TaON进行复合，形成负载的TaON光催化材料，其中，TaON与多孔玻璃的质量比为12:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将2.21g Ta2O5和0.18g多孔玻璃用研磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物置于刚玉方舟中，然后放入真空管式高温炉中；
S1.3：为使氮化效果更佳，将NH3先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以80mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料；NH3注入真空管式高温炉的过程中，真空管式高温炉的煅烧温度为850℃，NH3注入时间为15小时。
S2：将步骤S1中得到的负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合TaON光催化材料，其中负载的TaON光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将0.53g Na2MoO4·2H2O和0.33g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的TaON光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合TaON光催化材料。
利用制备的光催化材料降解多环芳烃菲。首先将0.003g的菲溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合TaON光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使菲在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合TaON光催化材料具有良好的光催化效果，反应2h时菲的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，菲的转化率仅为18％。如果用贵金属铂替代MoS2，菲的转化率为89％，明显低于MoS2助催化剂。没有多孔玻璃载体的情况下，菲的转化率仅为81％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持96％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例4：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为120m2/g的载体多孔玻璃与可见光催化剂GaN:ZnO进行复合，形成负载的GaN:ZnO光催化材料，其中，GaN:ZnO与多孔玻璃的质量比为8:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将1.87g Ga2O3粉末和1.63g ZnO粉末用球磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物与0.41g多孔玻璃用球磨的方法均匀混合；
S1.3：将步骤S1.2得到的混合物在通入NH3的马弗炉中于850℃的条件下加热15h，得到负载的GaN:ZnO光催化材料；其中，NH3的流速为80mL/min。
S2：将步骤S1中得到的负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合GaN:ZnO光催化材料，其中负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:1。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将1.06g Na2MoO4·2H2O和0.66g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的GaN:ZnO光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合GaN:ZnO光催化材料。
利用制备的光催化材料降解多环芳烃菲。首先将0.003g的菲溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合GaN:ZnO光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使PAH在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合GaN:ZnO光催化材料具有良好的光催化效果，反应40min时菲的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，菲的转化率仅为16％。如果用贵金属铂替代MoS2，菲的转化率仅为77％，明显低于MoS2助催化剂。没有纳米氧化硅的情况下，菲的转化率仅为83％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持94％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例5：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为200m2/g的载体蒙脱石与可见光催化剂GaN:ZnO进行复合，形成负载的GaN:ZnO光催化材料，其中，GaN:ZnO与蒙脱石的质量比为4:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将1.87g Ga2O3粉末和1.63g ZnO粉末用球磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物与0.21g蒙脱石用球磨的方法均匀混合；
S1.3：将步骤S1.2得到的混合物在通入NH3的马弗炉中于900℃的条件下加热10h，得到负载的GaN:ZnO光催化材料；其中，NH3的流速为90mL/min。
S2：将步骤S1中得到的负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合GaN:ZnO光催化材料，其中负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为2:1。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将0.53g Na2MoO4·2H2O和0.33g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的GaN:ZnO光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合GaN:ZnO光催化材料。
利用制备的光催化材料降解多环芳烃蒽。首先将0.003g的蒽溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合GaN:ZnO光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使蒽在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合GaN:ZnO光催化材料具有良好的光催化效果，反应6h时蒽的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，蒽的转化率仅为21％。如果用贵金属铂替代MoS2，蒽的转化率仅为84％，明显低于MoS2助催化剂。没有蒙脱石载体的情况下，蒽的转化率仅为67％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持96％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例6：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为120m2/g的载体多孔玻璃与可见光催化剂GaN:ZnO进行复合，形成负载的GaN:ZnO光催化材料，其中，GaN:ZnO与多孔玻璃的质量比为12:1。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将1.87g Ga2O3粉末和1.63g ZnO粉末用球磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物与0.62g多孔玻璃用球磨的方法均匀混合；
S1.3：将步骤S1.2得到的混合物在通入NH3的马弗炉中于950℃的条件下加热6h，得到负载的GaN:ZnO光催化材料；其中，NH3的流速为100mL/min。
S2：将步骤S1中得到的负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合GaN:ZnO光催化材料，其中负载的GaN:ZnO光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将2.12g Na2MoO4·2H2O和1.32g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将1g负载的GaN:ZnO光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合GaN:ZnO光催化材料。
利用制备的光催化材料降解多环芳烃菲。首先将0.003g的菲溶解于30mL水和30mL丙酮的混合溶剂中。溶解完全后倾入已经放入0.03g复合GaN:ZnO光催化材料的石英反应器中。此悬浊液在黑暗中磁力搅拌2h，使PAH在催化材料的表面达到吸附脱附平衡。随后，反应器浸入冰水混合物中，用加了滤波片的300W的氙灯进行照射。反应结束后，取出反应混合物，离心分离去除催化剂。用二氯甲烷多次萃取，尽量完全萃取出反应产物。合并二氯甲烷层，用无水Na2SO4干燥，然后用GC进行定量分析。结果表明所制备的复合GaN:ZnO光催化材料具有良好的光催化效果，反应2h时菲的转化率接近100％。在没有MoS2的情况下，菲的转化率仅为28％。如果用贵金属铂替代MoS2，菲的转化率仅为85％，明显低于MoS2助催化剂。没有多孔玻璃的情况下，菲的转化率仅为80％。对该样品进行4次循环实验，样品均保持92％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例7：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为300m2/g的载体与可见光催化剂BiVO4进行复合，形成负载的BiVO4光催化材料，其中，BiVO4与载体的质量比为8:1，载体为SBA-15分子筛和片层云母的混合物。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将0.63g BiCl3加入到100mL的蒸馏水中并进行温和搅拌，生成白色沉淀，得到悬浊液；
S1.2：向步骤S1.1得到的悬浊液中加入0.23g NH4VO3，再加入0.5mL 1M乙醇胺的水溶液，磁力搅拌均匀；
S1.3：向步骤S1.2得到的产物中加入0.040g SBA-15分子筛和0.040g片层云母的均匀混合物，将得到的前驱液置于有效容积为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃反应12h，反应结束后自然冷却至室温，收集沉淀产物；
S1.4：将步骤S1.3收集到的沉淀产物通过离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中，在50℃的条件下干燥4h，得到负载的BiVO4光催化材料。
S2：将步骤S1中得到的负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合BiVO4光催化材料，其中负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:1。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将0.53g Na2MoO4·2H2O和0.33g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将0.5g负载的BiVO4光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合BiVO4光催化材料。
利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合BiVO4光催化材料置于罗丹明B水溶液中，2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的300W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经50min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的复合光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到93％。在没有MoS2的情况下，罗丹明B降解率仅为62％。没有载体的情况下，罗丹明B降解率仅为70％。对该样品进行4次循环实验，样品保持90％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例8：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为180m2/g的载体与可见光催化剂BiVO4进行复合，形成负载的BiVO4光催化材料，其中，BiVO4与载体的质量比为4:1，载体为纳米氧化硅和蒙脱石的混合物。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将0.63g BiCl3加入到100mL的蒸馏水中并进行温和搅拌，生成白色沉淀，得到悬浊液；
S1.2：向步骤S1.1得到的悬浊液中加入0.23g NH4VO3，再加入0.5mL 1M乙醇胺的水溶液，磁力搅拌均匀；
S1.3：向步骤S1.2得到的产物中加入0.020g纳米氧化硅和0.020g蒙脱石的均匀混合物，将得到的前驱液置于有效容积为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃反应8h，反应结束后自然冷却至室温，收集沉淀产物；
S1.4：将步骤S1.3收集到的沉淀产物通过离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中，在50℃的条件下干燥4h，得到负载的BiVO4光催化材料。
S2：将步骤S1中得到的负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合BiVO4光催化材料，其中负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为2:1。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将0.27g Na2MoO4·2H2O和0.17g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将0.5g负载的BiVO4光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合BiVO4光催化材料。
利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合BiVO4光催化材料置于罗丹明B水溶液中，2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的300W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经90min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的复合光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到89％。在没有MoS2的情况下，罗丹明B降解率仅为50％。没有载体的情况下，罗丹明B降解率仅为61％。对该样品进行4次循环实验，样品保持85％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例9：
本实施例公开了一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将比表面积为140m2/g的载体与可见光催化剂BiVO4进行复合，形成负载的BiVO4光催化材料，其中，BiVO4与载体的质量比为12:1，载体为纳米氧化硅和多孔玻璃的混合物。
步骤S1具体包括以下几个步骤：
S1.1：将0.63g BiCl3加入到100mL的蒸馏水中并进行温和搅拌，生成白色沉淀，得到悬浊液；
S1.2：向步骤S1.1得到的悬浊液中加入0.23g NH4VO3，再加入0.5mL 1M乙醇胺的水溶液，磁力搅拌均匀；
S1.3：向步骤S1.2得到的产物中加入0.081g纳米氧化硅和0.040g多孔玻璃的均匀混合物，将得到的前驱液置于有效容积为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃反应24h，反应结束后自然冷却至室温，收集沉淀产物；
S1.4：将步骤S1.3收集到的沉淀产物通过离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中，在50℃的条件下干燥4h，得到负载的BiVO4光催化材料。
S2：将步骤S1中得到的负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合BiVO4光催化材料，其中负载的BiVO4光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2。
步骤S2具体包括以下步骤：
S2.1：将1.06g Na2MoO4·2H2O和0.66g C2H5NS溶解于30mL的蒸馏水中，不断搅拌形成透明的溶液A；
S2.2：将0.5g负载的BiVO4光催化材料溶解于溶液A中，不断搅拌散粉均匀，然后将混合物转移至50ml的PPL水热反应釜中；
S2.3：将PPL水热反应釜置于干燥箱中于200℃下保温24h后取出；
S2.4：混合物经过醇水洗涤、离心6次后置于烘箱中，在60℃下保温12h烘干，得到复合BiVO4光催化材料。
利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合BiVO4光催化材料置于罗丹明B水溶液中，2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的300W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经120min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的复合光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到92％。在没有MoS2的情况下，罗丹明B降解率仅为55％。没有载体的情况下，罗丹明B降解率仅为76％。对该样品进行4次循环实验，样品保持90％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
Claims (10)
1.一种无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将比表面积大于100m2/g的载体与可见光催化剂进行复合，形成负载的光催化材料，其中，可见光催化剂与载体的质量比为4:1～12:1；
S2：将步骤S1中得到的负载的光催化材料与助催化剂MoS2进行复合，形成复合光催化材料，其中负载的光催化材料与助催化剂MoS2的质量比为1:2～2:1。
2.根据权利要求1所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述载体为纳米材料、片层材料、多孔材料中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述纳米材料为纳米氧化硅。
4.根据权利要求2所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述片层材料为片层云母或者蒙脱石。
5.根据权利要求2所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述多孔材料为多孔玻璃或者分子筛。
6.根据权利要求1所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述可见光催化剂为TaON、GaN：ZnO或者BiVO4。
7.根据权利要求1所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述可见光催化剂为TaON，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将Ta2O5和载体用研磨的方法均匀混合；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物置于刚玉方舟里，然后放入真空管式高温炉中；
S1.3：将NH3以80～100mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料；NH3注入真空管式高温炉的过程中，真空管式高温炉的煅烧温度为850～950℃，NH3注入时间为3～15小时。
8.根据权利要求7所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.3中，先将NH3通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH3以80～100mL/min的流速连续地注入到步骤S1.2得到的真空管式高温炉中，得到负载的TaON光催化材料。
9.根据权利要求1所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述可见光催化剂为GaN：ZnO，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将Ga2O3的粉末和ZnO的粉末用球磨的方法均匀混合，其中，Ga2O3和ZnO的摩尔比为1:2；
S1.2：将步骤S1.1得到的混合物与载体用球磨的方法均匀混合；
S1.3：将步骤S1.2得到的混合物在通入NH3的马弗炉中于850～950℃的条件下加热6～15h，得到负载的GaN:ZnO光催化材料；其中，NH3的流速为80～100mL/min。
10.根据权利要求1所述的无贵金属的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述可见光催化剂为BiVO4，步骤S1包括以下步骤：
S1.1：将2mmol BiCl3或Bi(NO3)3加入到100mL的蒸馏水中并进行温和搅拌，生成白色沉淀，得到悬浊液；
S1.2：向步骤S1.1得到的悬浊液中加入2mmol NH4VO3，再加入0.5mL 1M乙醇胺的水溶液，磁力搅拌均匀；
S1.3：向步骤S1.2得到的产物中加入0.040～0.121g载体，将得到的前驱液置于有效容积为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃反应8～24h，反应结束后自然冷却至室温，收集沉淀产物；
S1.4：将步骤S1.3收集到的沉淀产物通过离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中，在50℃的条件下干燥4h，得到负载的BiVO4光催化材料。
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