CN103877964B - 一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，以钛酸四正丁酯的乙醇溶液和前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线作为水热反应的物料，通过钛酸四正丁酯的水解获得锐钛矿相二氧化钛，以氨水作为矿化剂，并加入去离子水促进钛酸四正丁酯的水解，然后转移至反应釜中进行水热处理，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结，再经后续的高温处理，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。本发明制备工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产；制得的复合材料中二氧化钛能较好的长在钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线上，分布均匀；且可见光催化效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
二氧化钛是研究和应用最广泛的一种半导体光催化剂，在光照条件下可以催化分解水制氢和降解有机污染物，但由于其禁带宽度（锐钛矿相二氧化钛的禁带宽度为3.2eV）较大，故只能吸收紫外光光子。但是，紫外光仅占太阳光的3%~5%，而可见光约占太阳能的43%，因此，如将TiO2的光降解吸收波段调节至可见光波段将具有重要的现实意义。钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线的禁带宽度约为2.8eV，其处在可见光区域，当把TiO2和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线复合成一种异质结时，就可以利用钛酸铅来吸收可见光光子从而产生电子空穴对，电子空穴对再迁移到TiO2表面参加反应，最终实现TiO2的可见光催化。且钙钛矿相钛酸铅是目前已知的铁电体中自发极化强度最高的材料之一，其室温时实际观察到的自发极化值达到75μC/cm2，而钛酸铅铁电畴中的自发极化能够使得它的能带弯曲，从而使光照产生的电子和空穴向相反的方向迁移，降低电子和空穴的复合几率，从而最终提高该种异质结的可见光催化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制，可见光催化效率较高的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法。
本发明的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯溶解在乙醇中，调节Ti4+浓度为0.035~0.082mol/L，并搅拌至完全溶解；
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，调节钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.267~0.623:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入质量浓度为30%的氨水，氨水体积为钛酸四正丁酯的乙醇溶液体积的1/5，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料；
5) 将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1 h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。
本发明中所说的前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线的制备方法可参考浙江大学博士论文——钙钛矿和前钙钛矿氧化物纳米材料的制备、结构与性能，作者为任召辉。
本发明采用水热反应和后续高温煅烧的方法，以钛酸四正丁酯的乙醇溶液和前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线作为水热反应的反应物料，通过钛酸四正丁酯的水解来获得锐钛矿相二氧化钛，以氨水作为矿化剂，并加入去离子水来促进钛酸四正丁酯的水解，然后转移至反应釜中，在200℃下密闭水热处理，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。随后对得到的产物进行后续的高温处理，从而实现了钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结的制备。
本发明工艺在实施过程中，没有引入其它杂质离子，所以水热后只需要用乙醇洗涤即可。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。
附图说明
图1是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的XRD图谱；
图2是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的SEM图片；
图3是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的TEM图谱；
图4是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结降解亚甲基蓝（MB）不同时间的紫外-可见光吸收图。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1）将钛酸四正丁酯溶解在25ml乙醇中，配成Ti4+浓度为0.035mol/L的乙醇溶液，并搅拌至完全溶解；
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，使得钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.267:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入5ml质量浓度为30%的氨水，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料；
5)
将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1
h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。
实施例2
1）将钛酸四正丁酯溶解在25ml乙醇中，配成Ti4+浓度为0.047mol/L的乙醇溶液，并搅拌至完全溶解；
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，使得钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.356:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入5ml质量浓度为30%的氨水，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料；
5)
将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1
h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。其XRD图谱见图1，由图可见所得峰是钙钛矿相钛酸铅与锐钛矿相二氧化钛的叠加峰，无其它杂质峰。其SEM图见图2，TEM图谱见图3（较深衬度区域为钛酸铅，较浅衬度区域为二氧化钛），由图2和图3可见，制得的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结中的二氧化钛能较好的长在钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线上，二氧化钛纳米颗粒分布比较均匀，并且没有发生比较严重的团聚；其催化亚甲基蓝（催化剂用量为0.1g每100 ml亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝溶液的浓度为10-5mol/L）的效果如图4，随着时间的推移，溶液的吸光度显著减小，由此可见所得的复合材料的可见光催化效率较高。
实施例3
1）将钛酸四正丁酯溶解在25ml乙醇中，配成Ti4+浓度为0.059mol/L的乙醇溶液，并搅拌至完全溶解；
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，使得钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.445:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入5ml质量浓度为30%的氨水，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料；
5)
将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1
h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。
实施例4
1）将钛酸四正丁酯溶解在25ml乙醇中，配成Ti4+浓度为0.082mol/L的乙醇溶液，并搅拌至完全溶解；
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，使得钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.623:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入5ml质量浓度为30%的氨水，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料；
5) 将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1 h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。
Claims (3)
1.一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯溶解在乙醇中，调节Ti4+浓度为0.035~0.082mol/L，并搅拌至完全溶解;
2）向步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中加入前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线，调节钛酸四正丁酯与前钙钛矿相钛酸铅的摩尔比为0.267~0.623:1，并搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液加入到反应釜内胆中，搅拌下加入质量浓度为30%的氨水，氨水体积为钛酸四正丁酯的乙醇溶液体积的1/5，搅拌混合均匀后，加入去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结复合材料;
5) 将步骤4）制得的复合材料于空气气氛下，在650℃下煅烧1 h，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征是所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征是所述的钛酸四正丁酯、乙醇和氨水的纯度都不低于分析纯。
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