CN104611768A - 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法 - Google Patents

一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104611768A
CN104611768A CN201410851401.8A CN201410851401A CN104611768A CN 104611768 A CN104611768 A CN 104611768A CN 201410851401 A CN201410851401 A CN 201410851401A CN 104611768 A CN104611768 A CN 104611768A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mesoporous
precursor
monocrystal
tio2
single crystals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410851401.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104611768B (zh
Inventor
卞振锋
唐超
曹锋雷
李和兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Normal University
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
Shanghai Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Normal University filed Critical Shanghai Normal University
Priority to CN201410851401.8A priority Critical patent/CN104611768B/zh
Publication of CN104611768A publication Critical patent/CN104611768A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104611768B publication Critical patent/CN104611768B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法，首先，在常温配置前驱溶液：将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合；然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100℃-800℃，即可收集得到介孔单晶TiO2。本发明所制备的介孔单晶TiO2具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。可适用于进行大规模工业化生产。

Description

一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，特别涉及一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的技术。
背景技术
TiO2介孔材料作为高活性催化剂已广为人知，但TiO2介孔材料结晶后都是多晶材料即是通过TiO2纳米晶粒子的无序堆积而形成的。单晶TiO2作为一类特殊的材料，一般为致密的结构，具有明显的晶体结构，其特殊的特异晶面暴露对研究材料在各个方面的性能尤为重要。具有介孔结构的TiO2单晶不仅具有高的比表面积而且还具有优异的电子传输性质，是今年来光催化和太阳能光电转换领域的热点，在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。现有的合成介孔单晶的方法是通过溶剂热或者焙烧的方法。前者的缺点是合成过程复杂，而且耗费大量的时间才能合成样品。后者的缺点是合成的样品比较少量，需要多次重复操作才能收集到较多的样品。两者都不能进行连续化生产。我们首次利用喷雾干燥法合成了TiO2介孔单晶。此方法具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。适合于进行大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提出一种方便快捷、可控性强，生产效率高的制备介孔单晶TiO2的方法。
本发明的具体工艺按下列步骤进行：
首先，在常温配置前驱溶液：将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合；
然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100℃-800℃，即可收集得到介孔单晶TiO2。
所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸铵。
所述表面活性剂包括嵌段、非离子、阴离子和阳离子表面活性剂。
所述有机聚合物的分子量在300-50000。
本发明优点在于：样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便，适合于进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制得的样品的SEM图，从图中可以看出样品由介孔单晶小片组成的空壳小球，直径在1.5μm左右。
图2为实施例1所制得的样品的TEM图，大小在1.5μm左右，类球体，表面由介孔单晶片状组成。
图3为实施例1所制得的样品的组装的介孔单晶片的TEM图，电子衍射表面，该片为单晶结构。
具体实施方式
实施例1
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例2
常温下，将1.5g四氟化钛、10g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例3
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、5g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例4
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例5
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g CTAB溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例6
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，400℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例7
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，600℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例8
常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g PVA5000溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例9
常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例10
常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实施例11
常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，700℃进行喷雾，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。

Claims (4)

1.一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法，其特征在于：
首先，在常温配置前驱溶液：将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合；
然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100℃-800℃，即可收集得到介孔单晶TiO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括嵌段、非离子、阴离子和阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机聚合物的分子量在300-50000。
CN201410851401.8A 2014-12-31 2014-12-31 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法 Active CN104611768B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410851401.8A CN104611768B (zh) 2014-12-31 2014-12-31 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410851401.8A CN104611768B (zh) 2014-12-31 2014-12-31 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104611768A true CN104611768A (zh) 2015-05-13
CN104611768B CN104611768B (zh) 2017-08-25

Family

ID=53146403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410851401.8A Active CN104611768B (zh) 2014-12-31 2014-12-31 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104611768B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105350068A (zh) * 2015-10-29 2016-02-24 上海师范大学 一种多孔单晶TiO2薄膜的制备方法
CN106591935A (zh) * 2016-11-29 2017-04-26 上海师范大学 一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法
CN108373169A (zh) * 2018-05-29 2018-08-07 上海师范大学 一种喷雾干燥法制备片状单晶氧化钛的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559368A (zh) * 2009-05-26 2009-10-21 华中师范大学 一种可见光活性硼镍共掺杂二氧化钛固溶体催化剂及制备方法
CN101947459A (zh) * 2010-10-14 2011-01-19 华中师范大学 一种可见光活性硼氮共掺杂二氧化钛空心球催化剂及制备方法
CN103007968A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 华中师范大学 一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法
CN103145198A (zh) * 2013-03-08 2013-06-12 南昌大学 一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559368A (zh) * 2009-05-26 2009-10-21 华中师范大学 一种可见光活性硼镍共掺杂二氧化钛固溶体催化剂及制备方法
CN101947459A (zh) * 2010-10-14 2011-01-19 华中师范大学 一种可见光活性硼氮共掺杂二氧化钛空心球催化剂及制备方法
CN103007968A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 华中师范大学 一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法
CN103145198A (zh) * 2013-03-08 2013-06-12 南昌大学 一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余江涛等: "表面活性剂对亚微米TiO2粉体的表面改性", 《江南大学学报(自然科学版)》 *
胡晓力等: "表面活性剂对TiO2粉体粒度和形貌的影响", 《中国陶瓷工业》 *
董如林等: "基于硝酸铵气孔诱导剂的多孔TiO2薄膜的制备", 《化工进展》 *
黄宇: "固溶体微球光催化剂的超声喷雾制备及其光催化性能研究", 《中国硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105350068A (zh) * 2015-10-29 2016-02-24 上海师范大学 一种多孔单晶TiO2薄膜的制备方法
CN106591935A (zh) * 2016-11-29 2017-04-26 上海师范大学 一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法
CN108373169A (zh) * 2018-05-29 2018-08-07 上海师范大学 一种喷雾干燥法制备片状单晶氧化钛的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104611768B (zh) 2017-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102950016B (zh) 一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法
CN105502286B (zh) 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法
CN105521789B (zh) 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法
CN104148054B (zh) 一种钒酸铋纳米棒束的制备方法
CN105664950B (zh) 一种多孔纳米ZnFe2O4的制备方法
CN103359773B (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN102491404A (zh) 一种氧化铜微纳米复合结构材料及制备方法
CN104591301A (zh) 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法
CN103691433A (zh) 一种Ag掺杂TiO2材料、及其制备方法和应用
CN101822977B (zh) ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法
CN103979517B (zh) 微波水热法合成花球状磷酸铋纳米粉体光催化剂的方法
CN102580722A (zh) 微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法
CN110102322A (zh) 花状的Ag@AgBr/ZnO光催化材料的制备方法
CN104611768A (zh) 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法
CN103157495A (zh) 一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法
CN103480395A (zh) 一种核壳结构硫化铋@氧化铋复合物微球的制备与应用
CN101514032A (zh) 一维板钛矿型纳米二氧化钛的制备方法
CN102580720B (zh) 可见光响应的纳米氧化锌-氧化铋复合光催化剂及其制备方法
CN104310466A (zh) 一种基于凝胶球前驱体的中空二氧化钛微球及其制备方法
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN102877130B (zh) 一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法
CN103331155A (zh) 一种可见光敏化半导体复合光催化材料及其制备方法
CN101880057B (zh) 一种形貌可控的高纯度板钛矿型二氧化钛的制备方法
CN106219606A (zh) 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法
CN103588244B (zh) 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant