CN106591935A - 一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，特别涉及一种介孔单晶TiO2的制备方法。其技术方案是：首先配制前驱体溶液，然后用可再生纤维模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板燃烧，即可得到介孔单晶TiO2。本发明具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。可适用于进行大规模工业化生产。

Description

一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，特别涉及一种介孔单晶TiO2的制备方法。
背景技术
TiO2介孔材料作为高活性催化剂已广为人知，但TiO2介孔材料结晶后都是多晶材料即是通过TiO2纳米晶粒子的无序堆积而形成的。单晶TiO2作为一类特殊的材料，一般为致密的结构，具有明显的晶体结构，其特殊的特异晶面暴露对研究材料在各个方面的性能尤为重要。具有介孔结构的TiO2单晶不仅具有高的比表面积而且还具有优异的电子传输性质，是今年来光催化和太阳能光电转换领域的热点，在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。现有的合成介孔单晶的方法是通过溶剂热或者焙烧的方法。前者的缺点是合成过程复杂，而且耗费大量的时间才能合成样品。后者的缺点是合成的样品比较少量，需要多次重复操作才能收集到较多的样品。两者都不能进行连续化生产。
发明内容
为了解决上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的在于一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征包括以下步骤：
A. 常温配置前驱溶液: 将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:（0.5～50）:（30～5000）的摩尔比混合；
B．将可再生纤维模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的所述可再生纤维模板进行焙烧，温度在100℃～800℃，即得到介孔单晶TiO2。
可选的，所述钛的前驱物为四氟化钛或氟钛酸铵。
可选的，步骤A所述前驱溶液还包括表面活性剂或有机聚合物，所述钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:（0.5～50）:（0.5～500）:（30～5000）的摩尔比混合
可选的，所述表面活性剂为嵌段、非离子、阴离子、阳离子表面活性剂，所述有机聚合物的分子量在300～50000。
可选的，所述表面活性剂或有机聚合物为P123（聚氧乙烯−聚氧丙烯−聚氧乙烯三嵌段共聚物）、F127（EO-PO型聚醚，分子式EO106PO70EO106，其中EO表示乙氧基,PO表示丙氧基）、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）或PVA5000（聚乙烯醇5000）。
可选的，步骤B所述前驱溶液中，钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水的摩尔比为1:5:0.5:350。
可选的，步骤B所述焙烧是放置于硅板上在马弗炉中进行。
可选的，步骤B所述焙烧时间10分钟～24小时。
本发明首次利用模板吸取溶液焙烧的方法合成了TiO2介孔单晶。此方法具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单、产量高，操作方便等优点。适合于进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制得的样品的SEM图；
图2为实施例1所制得的样品的SEM图；
图3为实施例1所制得的样品的SEM图；
图4为实施例1所制得的样品的组装的介孔单晶片的TEM图。
具体实施方式
结合附图对本发明的技术方案作说明如下。
实例1：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。图1-图4为所制得的样品的SEM图，从图1中可以看出样品由介孔单晶结构明显，厚度在1.5μm左右；图2、图3的SEM图可见，长度在20μm左右，表面由介孔单晶片状组成，呈现良好的介孔结构；图4为实施例所制得的样品的组装的介孔单晶片的TEM图，电子衍射表面，该片为单晶结构。
实例2：常温下，将1.5g四氟化钛、10g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例3：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、5g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例4：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例5：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g CTAB溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例6：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在400℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例7：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在600℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例8：常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g PVA5000溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例9：常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例10：常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在500℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。
实例11：常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将所用模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的模板放置于硅板上燃烧，控制马弗炉温度在700℃，收集粉末，即得到TiO2介孔单晶。

Claims (8)

1.一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征包括以下步骤：
A. 常温配置前驱溶液: 将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:（0.5～50）:（30～5000）的摩尔比混合；
B．将可再生纤维模板吸取前驱体溶液，再将吸满溶液的所述可再生纤维模板进行焙烧，温度在100℃～800℃，即得到介孔单晶TiO2。
2.如权利要求1所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：所述钛的前驱物为四氟化钛或氟钛酸铵。
3.如权利要求1-2任意之一所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：步骤A所述前驱溶液还包括表面活性剂或有机聚合物，所述钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:（0.5～50）:（0.5～500）:（30～5000）的摩尔比混合。
4.如权利要求3所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：所述表面活性剂为嵌段、非离子、阴离子、阳离子表面活性剂，所述有机聚合物的分子量在300～50000。
5.如权利要求3-4任意之一所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：所述表面活性剂为P123、F127、CTAB或PVA5000。
6.如权利要求4-5任意之一所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：步骤B所述前驱溶液中，钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水的摩尔比为1:5:0.5:350。
7.如权利要求1-6任意之一所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：步骤B所述焙烧是放置于硅板上在马弗炉中进行。
8.如权利要求1-7任意之一所述的一种可再生纤维模板制备介孔单晶TiO2的方法，其特征是：步骤B所述焙烧时间10分钟～24小时。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115124003A (zh) * 2022-06-28 2022-09-30 武汉大学 以棉纤维为牺牲模板的管状纳米金属氧化物及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101033082A (zh) * 2007-04-18 2007-09-12 大连理工大学 一种制备二氧化钛、二氧化锡及其掺杂复合纤维材料的方法
CN101069842A (zh) * 2007-06-07 2007-11-14 云南大学 以植物皮、膜为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法
CN101711977A (zh) * 2009-11-20 2010-05-26 云南大学 以微生物及藻类为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法
CN101814598A (zh) * 2010-04-30 2010-08-25 华南师范大学 一种新型的动力锂离子电池二氧化钛负极材料及其制备方法
CN101830504A (zh) * 2010-04-19 2010-09-15 中国科学院广州能源研究所 多级孔氧化钛泡沫块体材料制备方法
CN102079542A (zh) * 2011-01-11 2011-06-01 福建农林大学 离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法
CN102181929A (zh) * 2011-04-20 2011-09-14 上海师范大学 一种合成TiO2介孔单晶的工艺
CN102249303A (zh) * 2011-06-14 2011-11-23 福建农林大学 碱法纳米纤维素模板剂合成介孔TiO2的方法
CN102451671A (zh) * 2010-10-29 2012-05-16 中国科学院金属研究所 复相块状大孔二氧化钛材料及其制备方法
CN104611768A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 上海师范大学 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101033082A (zh) * 2007-04-18 2007-09-12 大连理工大学 一种制备二氧化钛、二氧化锡及其掺杂复合纤维材料的方法
CN101069842A (zh) * 2007-06-07 2007-11-14 云南大学 以植物皮、膜为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法
CN101711977A (zh) * 2009-11-20 2010-05-26 云南大学 以微生物及藻类为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法
CN101830504A (zh) * 2010-04-19 2010-09-15 中国科学院广州能源研究所 多级孔氧化钛泡沫块体材料制备方法
CN101814598A (zh) * 2010-04-30 2010-08-25 华南师范大学 一种新型的动力锂离子电池二氧化钛负极材料及其制备方法
CN102451671A (zh) * 2010-10-29 2012-05-16 中国科学院金属研究所 复相块状大孔二氧化钛材料及其制备方法
CN102079542A (zh) * 2011-01-11 2011-06-01 福建农林大学 离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法
CN102181929A (zh) * 2011-04-20 2011-09-14 上海师范大学 一种合成TiO2介孔单晶的工艺
CN102249303A (zh) * 2011-06-14 2011-11-23 福建农林大学 碱法纳米纤维素模板剂合成介孔TiO2的方法
CN104611768A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 上海师范大学 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115124003A (zh) * 2022-06-28 2022-09-30 武汉大学 以棉纤维为牺牲模板的管状纳米金属氧化物及其制备方法
CN115124003B (zh) * 2022-06-28 2023-05-19 武汉大学 以棉纤维为牺牲模板的管状纳米金属氧化物及其制备方法

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