CN107670657B - 一种Zn2SnO4@C光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Zn2SnO4@C光催化剂及其制备方法。将Zn(NO3)2·6H2O加入到去离子水得A溶液；将SnCl4·5H2O加入到去离子水中得B溶液；再将B溶液缓慢加入到A溶液中混合搅拌得C液，之后，加入柠檬酸作为添加剂；最后向混合溶液中加入NaOH溶液调节溶液pH至7.5‑8.5，搅拌均匀得反应前驱液，采用微波水热法制备出Zn2SnO4@C光催化剂的。本发明一步合成Zn2SnO4@C光催化剂的，其流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和，且具有高的光催化活性和良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种Zn2SnO4@C光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，环境污染越来越严重，尤其是空气污染和水污染，已经影响到了人类的正常生活。迄今为止，最常用的处理污染水体的方法有以下几种，如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等，虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物，但是对于难降解的有机物，效果却非常差，而且常常会造成二次污染。与上述方法相比，半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势，因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。
Zn2SnO4作为一种新型的可见光催化剂引起了科研工作者的广泛关注，许多科学家将其应用于降解有机染料，以达到治理水体污染目的。大量研究表明，光催化剂的光催化性能与材料自身的晶体结构、比表面积、晶粒尺寸和颗粒形貌等有很大关系。颗粒细小、比表面积大的粉体往往光催化活性比较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Zn2SnO4@C光催化剂及其制备方法，该方法操作简单，反应时间短，反应条件温和，制备的Zn2SnO4@C光催化剂在紫外光照射下具有较高的降解速率。
为达到上述目的，本发明的制备方法为：Zn2SnO4@C光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0015-0.0025mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含有柠檬酸的C溶液；
步骤4：向C溶液中加入NaOH溶液调节pH值为7.5-8.5，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至150-220℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C光催化剂。
所述的步骤3)C溶液中柠檬酸的浓度为0.03-0.045g/mL。
所述的步骤4)中所加入的NaOH溶液的浓度为1mol/L。
所述的步骤5)微波水热反应釜的填充比为40-70％。
按以上制备方法制成的Zn2SnO4@C光催化剂中Zn2SnO4为不规则球状，外面包裹无定形C，形成了C包裹Zn2SnO材料，即Zn2SnO4@C光催化剂，且光催化剂平均34nm颗粒堆积形成团聚体，团聚间有连通孔。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明以六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为锌源，五水合四氯化锡 (SnCl4·5H2O)为锡源，柠檬酸为添加剂，使用NaOH溶液调节pH值，通过微波水热法一步制备出Zn2SnO4@C光催化剂。其流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和，合成的Zn2SnO4@C光催化剂有高的光催化活性和良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的Zn2SnO4@C光催化剂的XRD图，其中a、b、c分别为实施例1、2、3制备的Zn2SnO4@C光催化剂的XRD图。
图2是本发明实施例2制备得到的Zn2SnO4粉体的SEM图。
图3是实施例1制备的Zn2SnO4@C光催化剂的FT-IR图。
图4是本发明制备的Zn2SnO4粉体降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中 a-e分别为实施例1-实施例5制备的Zn2SnO4@C光催化剂降解罗丹明B的降解率-时间曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0015mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B 溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含柠檬酸浓度为0.03g/mL的 C溶液；
步骤4：向C溶液中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH值为7.5磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：按60％的填充比将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至190℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C 光催化剂。
实施例2：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.002mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B 溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含柠檬酸浓度为0.04g/mL的 C溶液；
步骤4：向C溶液中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8.0磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：按50％的填充比将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至150℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C 光催化剂。
实施例3：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0025mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B 溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含柠檬酸浓度为0.045g/mL 的C溶液；
步骤4：向C溶液中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8.5磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：按70％的填充比将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至220℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C 光催化剂。
实施例4：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0018mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B 溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含柠檬酸浓度为0.035g/mL 的C溶液；
步骤4：向C溶液中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH值为7.5磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：按40％的填充比将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至200℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C 光催化剂。
实施例5：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0023mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B 溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O 的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含柠檬酸浓度为0.045g/mL 的C溶液；
步骤4：向C溶液中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8.5磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：按60％的填充比将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至210℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C 光催化剂。
图1是本发明制备的Zn2SnO4@C光催化剂的XRD图，图中a、b、c分别为实施例1、实施例2和实施例3制备的粉体的XRD图。衍射角2θ＝29°、34°、 55°左右的衍射峰分别对应立方晶系、尖晶石结构Zn2SnO4(JCPDF No.24-1470) 的(220)、(311)、(511)晶面，宽化的馒头峰表明Zn2SnO4被由柠檬酸生成的C包裹。
图2是实施例2制备得到的Zn2SnO4粉体的SEM图，从图中可以看出， Zn2SnO4为不规则球状颗粒，存在一定的团聚现象，颗粒间堆积形成连通孔结构，平均颗粒尺寸约为34nm。
图3是实施例1制备的Zn2SnO4@C光催化剂的FT-IR图，1092cm-1、1250cm-1处的吸收峰为C-O键的吸收峰，1396cm-1处的吸收峰为O-H键的吸收峰， 1581cm-1处的吸收峰为C＝C键的吸收峰，544cm-1处的吸收峰为Zn2SnO4中[ZnO4] 四面体的吸收峰，表明粉体中有C存在。
图4是本发明制备的Zn2SnO4粉体降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中 a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的降解曲线。图4中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中可以看出，采用微波水热法制备的Zn2SnO4@C光催化剂剂具有较高的降解活性，实施例1制备的 Zn2SnO4@C光催化剂在紫外光照射5min后，对罗丹明B的降解率达到80％以上。
Claims (5)
1.一种Zn2SnO4@C光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得A溶液；
步骤2：取0.0015-0.0025mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中磁力搅拌得B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸磁力搅拌得含有柠檬酸的C溶液；
步骤4：向C溶液中加入NaOH溶液调节pH值为7.5-8.5，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤5：将反应前驱液加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至150-220℃反应；
步骤6：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得Zn2SnO4@C光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Zn2SnO4@C光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)C溶液中柠檬酸的浓度为0.03-0.045g/mL。
3.根据权利要求1所述的Zn2SnO4@C光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中所加入的NaOH溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的Zn2SnO4@C光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)微波水热反应釜的填充比为40-70％。
5.一种如权利要求1所述制备方法制成的Zn2SnO4@C光催化剂，其特征在于：Zn2SnO4@C光催化剂中Zn2SnO4为不规则球状，外面包裹无定形C，形成了C包裹Zn2SnO4材料，即Zn2SnO4@C光催化剂，且光催化剂平均34nm颗粒堆积形成团聚体，团聚间有连通孔。
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| CN103877966B (zh) * | 2014-04-09 | 2015-12-30 | 扬州大学 | 一种异质结构光催化剂的制备方法 |
| CN106179407A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-12-07 | 陕西科技大学 | 一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法 |
-
2017
- 2017-10-16 CN CN201710959573.0A patent/CN107670657B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103877966B (zh) * | 2014-04-09 | 2015-12-30 | 扬州大学 | 一种异质结构光催化剂的制备方法 |
| CN106179407A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-12-07 | 陕西科技大学 | 一种微波水热法制备碳包覆硫化锌微球的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 碳修饰Zn2SnO4纳米颗粒的制备及光催化性质研究;姬晓旭等;《人工晶体学报》;20140331;第43卷(第3期);第601-605页及第647页 * |
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|---|---|
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