CN107824178B - 一种球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法。将Zn(NO3)2·6H2O加入到乙二醇中搅拌均匀得A溶液；将SnCl4·5H2O加入到去离子水中搅拌均匀得B溶液；再将B溶液缓慢加入到A溶液中混合搅拌得C溶液，再向混合溶液中加入PVP，加热至PVP完全溶解；最后向混合溶液中加入水合肼溶液，搅拌均匀得反应前驱液，采用微波溶剂热法制备出球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。本发明一步合成球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂，其流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和，且具有高的光催化活性，与其他制备方法相比具有较高的催化效率，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，环境污染越来越严重，尤其是空气污染和水污染，已经影响到了人类的正常生活。迄今为止，最常用的处理污染水体的方法有以下几种，如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等，虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物，但是对于难降解的有机物，效果却非常差，而且常常会造成二次污染。与上述方法相比，半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势，因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。
Zn2SnO4作为一种新型的光催化剂引起了科研工作者的广泛关注，许多科学家将其应用于降解有机染料，以达到治理水体污染目的。而大量研究表明，制备方法和工艺参数会影响材料的光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法，该方法操作简单，反应时间短，反应条件温和，制备的 Zn2SnO4/ZnO复合光催化剂在紫外光照射下具有较高的降解速率。
为达到上述目的，本发明的制备方法为：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得 A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得 B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入PVP作为表面活性剂，加热搅拌至PVP完全溶解得C溶液；
步骤5：向C溶液中加入水合肼溶液调节C溶液pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将反应前驱液移入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至反应温度反应；
步骤7：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得到球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。
所述的步骤4)中C溶液中PVP的浓度为0.015-0.045g/mL。
所述的步骤4)中加入PVP后，加热搅拌的温度为30-50℃。
所述的步骤5)中水合肼溶液的浓度为0.6mol/L。
所述步骤6)微波水热反应釜的填充比为40-70％。
所述步骤6)中微波水热反应的温度为180-240℃。
按以上方法制备的球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂中Zn2SnO4为球状颗粒，为反尖晶石结构、立方相，空间点群为Fd-3m；ZnO为六棱柱状形貌，六方晶系、纤锌矿结构，空间点群为P63-mc，六棱柱状ZnO表面附着有Zn2SnO4颗粒，两者之间接触紧密形成异质结构。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明以六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为锌源，五水合四氯化锡 (SnCl4·5H2O)为锡源，PVP为表面活性剂，使用水合肼溶液调节pH值，通过微波溶剂热法一步成功制备Zn2SnO4/ZnO复合光催化剂，通过光催化实验探究PVP 的最佳加入量。微波溶剂热法结合了微波加热与溶剂热法的优点，其流程简易，操作简单，反应时间短，反应条件温和。与其他合成方法相比，微波溶剂热法合成的球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂具有较高的光催化活性，从而使其应用更加广泛。
附图说明
图1是本发明制备的催化剂粉体的XRD图，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的XRD图。
图2是本发明制备的催化剂粉体的SEM图。
图3是本发明制备的催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，图中 a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的降解图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得 A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得 B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入PVP作为表面活性剂，在30℃搅拌至PVP完全溶解得PVP浓度为0.015g/mL的C溶液；
步骤5：向C溶液中加入浓度为0.6mol/L的水合肼溶液调节C溶液pH值至 7，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：按60％的填充比将反应前驱液移入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至180℃反应；
步骤7：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得到球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。
实施例2：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得 A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得 B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入PVP作为表面活性剂，在40℃搅拌至PVP完全溶解得PVP浓度为0.30g/mL的C溶液；
步骤5：向C溶液中加入浓度为0.6mol/L的水合肼溶液调节C溶液pH值至 8，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：按40％的填充比将反应前驱液移入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至210℃反应；
步骤7：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得到球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。
实施例3：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得 A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得 B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入PVP作为表面活性剂，在50℃搅拌至PVP完全溶解得PVP浓度为0.045g/mL的C溶液；
步骤5：向C溶液中加入浓度为0.6mol/L的水合肼溶液调节C溶液pH值至 9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：按70％的填充比将反应前驱液移入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至240℃反应；
步骤7：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得到球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。
图1是本发明制备的催化剂粉体的XRD图，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的降解图。2θ＝29.24°、34.20°、41.61°、55.09°、60.24°左右的衍射峰分别与Zn2SnO4晶体的(220)、(311)、(400)、(511)、(440)晶面相对应，为反尖晶石结构、立方相，空间点群为Fd-3m；2θ＝31.82°、36.28°、 56.64°左右的衍射峰分别对应六方晶系、纤锌矿结构ZnO(JCPDF No.80-0075) 的(100)、(101)、(110)晶面。从XRD图中可以看出，前驱液中不加PVP时，所制备的粉体中没有ZnO，前驱液中加入PVP作为表面活性剂之后，样品中原位均出现了ZnO，PVP也促进了Zn2SnO4的结晶度提高。
图2是本发明制备的催化剂粉体的SEM图，图中a是未加入PVP之前制备的样品的SEM图，图b、c、d分别为实施例1-实施例3制备的粉体的SEM图。图中的不规则球状颗粒为Zn2SnO4，形貌为六棱柱的成分为ZnO。从图中可以看出引入PVP之后样品中ZnO的含量显著提高，六棱柱状ZnO表面附着有Zn2SnO4颗粒，两者之间接触紧密形成异质结构。
图3是本发明制备的催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，图中 a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的降解图。图3中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中看到，制备的 Zn2SnO4/ZnO复合光催化剂都具有较高的降解活性，其中实施例2制备的 Zn2SnO4/ZnO复合光催化剂降解活性最高，在紫外光照射45min后，对罗丹明B 的降解率达到90％左右，表明该方法制备的球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合材料具有良好的光催化性能，可用于环境污水处理。
Claims (7)
1.一种球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入PVP作为表面活性剂，加热搅拌至PVP完全溶解得C溶液；
步骤5：向C溶液中加入水合肼溶液调节C溶液pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将反应前驱液移入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在300W的微波功率下，10min从室温升温至反应温度反应；
步骤7：待反应结束后，自然冷却至70℃，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥得到球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中C溶液中PVP的浓度为0.015-0.045g/mL。
3.根据权利要求1所述的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中加入PVP后，加热搅拌的温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)中水合肼溶液的浓度为0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)微波水热反应釜的填充比为40-70％。
6.根据权利要求1所述的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中微波水热反应的温度为180-240℃。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制成的球状Zn2SnO4/六棱柱ZnO原位生成的复合光催化剂，其特征在于：球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO复合光催化剂中Zn2SnO4为球状颗粒，为反尖晶石结构、立方相，空间点群为Fd-3m；ZnO为六棱柱状形貌，六方晶系、纤锌矿结构，空间点群为P63-mc，六棱柱状ZnO表面附着有Zn2SnO4颗粒，两者之间接触紧密形成异质结构。
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