CN114011437B - 一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂，其特征在于，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以荷叶状Bi2O2CO3为载体，薄片状Mo2S3为主催化剂，所述薄片状Mo2S3由短棒状Mo2S3解体后呈薄片状负载在所述荷叶状Bi2O2CO3上；其中，荷叶状Bi2O2CO3的直径为1～2μm，短棒状Mo2S3的直径为500nm，长1～2μm，Bi2O2CO3载体占主催化剂Mo2S3的1％～7％wt，荷叶状Bi2O2CO3和薄片状Mo2S3之间通过静电吸附自组装，薄片状Mo2S3包覆在荷叶状Bi2O2CO3表面，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂为片层状堆叠。本方法制备的复合光催化剂在可见光下光催化活性明显提高并具有良好的稳定性。除了光催化析氢效果的增强外，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的稳定性也得到了验证，这是一个突出的特点。本发明制备方法简单，条件温和，原料来源丰富，成本较低，易于大规模推广。
Description
技术领域：
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以及制备方法。
背景技术：
氢气作为一种高热值，低污染的清洁能源在科学技术飞速发展的当今社会有着非常重要的作用。随着对能源的需求日益扩大，我们不仅要面对能源枯竭问题，还要面对传统化石能源造成的环境污染问题。因此，开发环保型新能源迫在眉睫。氢能作为一种清洁能源，以其高热值和无污染的优势逐渐占据研究的头条，关于光催化分解水制氢技术的研究也在不断深入。
然而，传统的半导体光催化剂如TiO2和ZnO由于其太阳能利用率低(3-5％)而受到限制。因此，催化剂的探索仍需不断努力。在众多类型的光催化剂中，钼基金属硫化物因其优异的制氢性能和低成本而受到广泛关注。在钼基金属硫化物家族中，Mo2S3具有更好的导电性，因为它能够为电子传输提供3D通道。同时，电子-空穴对容易复合的现象阻碍了Mo2S3的进一步发展。将贵金属，诸如Pt、Au等和硫化钼进行复合能够有效提高其光催化性能，但是高昂的价格大大限制了其广泛应用，因此寻找造价低廉的材料与硫化钼复合并达到提高光催化性能的效果尤为重要。
发明内容：
鉴于此，本发明解决了寻找造价低廉的材料与硫化钼复合这个问题并提高了光催化性能，Mo2S3和Bi2O2CO3之间的复合具有更优越的价格优势，解决了Mo2S3光生电荷容易复合和可见光利用率低的缺点，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在光催化分解水制氢中表现出了优异的活性以及稳定性。
一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以荷叶状Bi2O2CO3为载体，薄片状Mo2S3为主催化剂，所述薄片状Mo2S3由短棒状Mo2S3解体后呈薄片状负载在所述荷叶状Bi2O2CO3上；其中，荷叶状Bi2O2CO3的直径为1～2μm，短棒状Mo2S3的直径为500nm，长1～2μm，Bi2O2CO3载体占主催化剂Mo2S3的1％～7％wt，利用荷叶状Bi2O2CO3和薄片状Mo2S3之间所带电荷的差异性，通过静电吸附自组装，薄片状Mo2S3包覆在荷叶状Bi2O2CO3表面，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂为片层状堆叠。
优选的，上述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂，Bi2O2CO3占Mo2S3的3％wt。
本发明设计了一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备由Mo2S3薄片组成的纳米短棒：a：将1～5mmol二水合钼酸钠或1.01～5.08mmol钼酸钾或0.20～0.98mmol四水合钼酸铵与3～15mmol硫代乙酰胺加入10～20mL无水乙醇和10～20mL去离子水的混合溶液，搅拌溶解，得到Mo2S3前驱溶液；b：将Mo2S3前驱溶液转移至高压反应釜中，180～220℃恒温反应6-10h，待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水以及无水乙醇离心清洗后干燥，得到由Mo2S3薄片组成的纳米短棒；
(2)水热法制备荷叶状Bi2O2CO3纳米片：a：将1～3mmol五水合硝酸铋以及0.15～0.45mmol十六烷基三甲基溴化铵分散入40～120mL硝酸溶液混合，搅拌超声，然后加入5～15mmol碳酸钠，继续搅拌，得到Bi2O2CO3前驱溶液；b：将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，60～90℃恒温反应12～48h；待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水离心清洗干燥，得到荷叶状Bi2O2CO3纳米片；
(3)物理混合法制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂：将步骤(1)中所得由Mo2S3纳米片组成的纳米短棒以及步骤(2)中所得的荷叶状Bi2O2CO3纳米片分散于10～20mL无水乙醇中并超声1～3h，搅拌0.5～1.5h，然后水浴蒸干乙醇，得到Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂。
优选的，上述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，步骤(1)中的二水合钼酸钠为2mmol或2.03mmol钼酸钾或0.39mmol四水合钼酸铵、硫代乙酰胺为6mmol、无水乙醇20mL和去离子水20mL；恒温反应温度为200℃，恒温反应时间为8h。
优选的，上述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，步骤(2)中的五水合硝酸铋为2mmol、十六烷基三甲基溴化铵为3mmol、硝酸溶液80mL、碳酸钠10mmol；恒温反应温度为60℃、恒温反应时间为24h。
优选的，上述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，步骤(2)中硝酸溶液的浓度为1mol/L。
优选的，上述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，步骤(3)中加入的荷叶状Bi2O2CO3纳米片质量范围为0.01～0.07g。
本发明还公开了一种利用上述Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在可见光下光解水制氢的方法，包括以下步骤：
(1)牺牲试剂的配制：
将三乙醇胺与去离子水均匀混合，滴加盐酸以及氢氧化钠溶液进行调配不同酸碱度的牺牲试剂溶液；
(2)光催化剂以及光敏剂的添加：
将所述层状Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以及作为光敏剂的曙红均匀分散在所述牺牲试剂溶液中，得预分解悬浮液；
(3)光催化分解水制氢：
用氮气置换装有所述预分解悬浮液的反应瓶中的空气，将装有所述预分解悬浮液的反应瓶中放置于反应通道，光照下进行光催化反应。
以上技术方案优选的，在步骤(1)中，三乙醇胺为分析纯级别，与蒸馏水的体积比为12～17％，酸碱度调控范围为pH＝8～12，在步骤(2)中，所述分散方法为超声分散0.3～0.6h，至悬浮液混合均匀，在步骤(3)中，用氮气置换上述装有所述预分解悬浮液的反应瓶中中空气15～30min以避免氧气残留影响反应进行，所述光照条件为5W LED持续光照。
本发明的有益效果：本发明提供了一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，该方法步骤简单，操作简便，条件温和，有利于大规模推广；本发明首次将荷叶状Bi2O2CO3纳米片与Mo2S3纳米片组装的纳米短棒复合，构建了界面接触紧密的复合光催化体系，有利于电子的正循环；引入Bi2O2CO3纳米片为载体后，提高了Mo2S3纳米片的分散度，暴露了更多更为有效的活性位点，在该过程中无贵金属的参与，有效节约了生产成本，为基于Mo2S3的异质结设计及将其应用与光催化产氢提供了一些新的思路。
本发明制备的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂应用于可见光下光解水制氢，能够有效的将太阳能转化为化学能，并且所制备的复合光催化剂具有良好的稳定性；本发明制备的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂具有较好的可见光光催化产氢性能，对比纯的Mo2S3光催化剂，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在可见光下具有更好的产氢性能与稳定性。
附图说明：
附图1是Bi2O2CO3/Mo2S3复合材料的X射线衍射图。
附图2是Bi2O2CO3(a)、Mo2S3(b)、3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3(c)材料的扫描电镜、3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3透射电镜图(d,e)和高分辨透射电镜图(f)。
附图3是Bi2O2CO3、Mo2S3和Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂光解水产氢活性对比图。
附图4是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂长时间产氢循环实验图。
附图5是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在不同pH产氢环境下的产氢活性图。
附图6是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在不同曙红加入量下的产氢活性图。
附图7是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的X射线光电子能谱分析。
附图8是Bi2O2CO3、Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的紫外可见漫反射图。
附图9是Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在曙红溶液中的荧光光谱图。
附图10是Bi2O2CO3、Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的瞬态光电流响应图。
具体实施方式：
为了使本发明技术方案更容易理解，现用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
实施例1：
本实施例中一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo2S3薄片组成的纳米短棒：a：将1mmol二水合钼酸钠1.01mmol钼酸钾或0.20mmol四水合钼酸铵与3mmol硫代乙酰胺加入10mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶液，充分搅拌至溶解，得到Mo2S3前驱溶液；b：将Mo2S3前驱溶液转移至高压反应釜中，180℃恒温反应6h，待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水以及无水乙醇离心清洗干燥，得到由Mo2S3薄片组成的纳米短棒；
(2)水热法制备荷叶状Bi2O2CO3纳米片：a：将1mmol五水合硝酸铋以及0.15mmol六烷基三甲基溴化铵分散入40mL硝酸溶液(1mol/L)混合，搅拌超声，然后加入5mmol碳酸钠，继续搅拌，得到Bi2O2CO3前驱溶液；b：将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，60℃恒温反应12h；待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水离心清洗干燥，得到荷叶状Bi2O2CO3纳米片；
(3)物理混合法制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂：将Bi2O2CO3和Mo2S3以Bi2O2CO3占Mo2S3的1％wt的配比分散于10mL无水乙醇中并超声1h，搅拌0.5h，然后水浴蒸干乙醇，得到Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂。
实施例2：
本实施例中一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo2S3薄片组成的纳米短棒：a：将5mmol二水合钼酸钠或5.08mmol钼酸钾或0.98mmol四水合钼酸铵与15mmol硫代乙酰胺加入20mL无水乙醇和20mL去离子水的混合溶液，充分搅拌至溶解，得到Mo2S3前驱溶液；b：将Mo2S3前驱溶液转移至高压反应釜中，220℃恒温反应10h，待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水以及无水乙醇离心清洗后干燥，得到由Mo2S3薄片组成的纳米短棒；
(2)水热法制备荷叶状Bi2O2CO3纳米片：a：将3mmol五水合硝酸铋以及0.45mmol十六烷基三甲基溴化铵分散入120mL硝酸溶液(1mol/L)混合，搅拌超声，然后加入15mmol碳酸钠，继续搅拌，得到Bi2O2CO3前驱溶液；b：将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，90℃恒温反应48h；待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水离心清洗后干燥，得到荷叶状Bi2O2CO3纳米片；
(3)物理混合法制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂：将Bi2O2CO3和Mo2S3以Bi2O2CO3占Mo2S3的7％wt的配比分散于20mL无水乙醇中并超声3h，搅拌1.5h，然后水浴蒸干乙醇，得到Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂。
实施例3：
本实施例中一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂包括以下几个步骤：
(1)Mo2S3薄片组成的纳米短棒：a：将2mmol二水合钼酸钠或2.03mmol钼酸钾或0.39mmol四水合钼酸铵与6mmol硫代乙酰胺加入20mL无水乙醇和20mL去离子水的混合溶液，充分搅拌至溶解，得到Mo2S3前驱溶液；b：将Mo2S3前驱溶液转移至高压反应釜中，200℃恒温反应8h，待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水以及无水乙醇离心清洗后干燥，得到由Mo2S3薄片组成的纳米短棒；
(2)水热法制备荷叶状Bi2O2CO3纳米片：a：将2mmol五水合硝酸铋以及3mmol十六烷基三甲基溴化铵分散入80mL硝酸溶液(1mol/L)混合，搅拌超声，然后加入10mmol碳酸钠，继续搅拌，得到Bi2O2CO3前驱溶液；b：将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，60℃恒温反应24h；待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水离心清洗干燥，得到荷叶状Bi2O2CO3纳米片；
(3)物理混合法制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂：将Bi2O2CO3和Mo2S3以Bi2O2CO3占Mo2S3的3％wt的配比分散于20mL无水乙醇中并超声2h，搅拌1h，然后水浴蒸干乙醇，得到Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂。
本发明公开的一种利用上述Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在可见光下光解水制氢的方法，具体实施例如下：
实施例1：
(1)牺牲试剂的配制：
将体积比为12％三乙醇胺(分析纯)与去离子水均匀混合，滴加盐酸以及氢氧化钠溶液进行调配pH调节为8；
(2)光催化剂以及光敏剂的添加：
将所述Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以及作为光敏剂的曙红超声0.3h分散在所述牺牲试剂溶液中，得预分解悬浮液；
(3)光催化分解水制氢：
用氮气置换装上述预分解悬浮液的反应瓶中的空气15min，将装上述预分解悬浮液的反应瓶放置于反应通道，5W LED持续光照进行光催化反应，光催化产生氢气的量通过气相色谱仪分析检测。
实施例2：
(1)牺牲试剂的配制：
将体积比为17％三乙醇胺(分析纯)与去离子水均匀混合，滴加盐酸以及氢氧化钠溶液进行调配pH调节为12；
(2)光催化剂以及光敏剂的添加：
将所述Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以及作为光敏剂的曙红超声0.6h分散在所述牺牲试剂溶液中，得预分解悬浮液；
(3)光催化分解水制氢：
用氮气置换装上述预分解悬浮液的反应瓶中的空气30min，将装上述预分解悬浮液的反应瓶放置于反应通道，5W LED持续光照进行光催化反应，光催化产生氢气的量通过气相色谱仪分析检测。
附图1是Bi2O2CO3/Mo2S3复合材料的X射线衍射图，由附图1可知所得Bi2O2CO3、Mo2S3及Bi2O2CO3/Mo2S3复合材料的X射线衍射峰与对应标准卡片相匹配，说明了催化剂的成功制备。
附图2是Bi2O2CO3(a)、Mo2S3(b)、3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3(c)材料的扫描电镜、3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3透射电镜图(d,e)和高分辨透射电镜图(f)；图2a显示所制得Bi2O2CO3样品为荷叶状片层形貌，直径在1～2μm；图2b显示由薄层状Mo2S3组成的纳米短棒，长1μm，直径在500nm左右；从透射电镜图2d可以观测到这种短棒状结构的实质为超薄片层的自堆叠而形成的。从扫描电镜图2c即可以观测到短棒状Mo2S3解体呈薄片后已成功负载在Bi2O2CO3纳米片上，复合催化剂呈明显片层累积状；高分辨透射电镜2f中0.84nm，0.28nm以及0.46nm的晶格条纹分别归因于Mo2S3的(001)，(110)晶面和Bi2O2CO3的(004)晶面，这进一步证明Bi2O2CO3/Mo2S3的成功制备。
附图3是Bi2O2CO3、Mo2S3和Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂光解水产氢活性对比图，由图可知，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂活性较单纯Mo2S3催化剂活性明显提高，最高产氢速率提升约5倍，说明本发明的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂具有高效的光催化产氢活性。
附图4是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂长时间产氢循环实验图，由图可见，在四个光照反应循环(共20h)后，3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的活性没有明显的下降，表明该催化剂具有较好的稳定性。
附图5是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在不同pH产氢环境下的产氢活性图，由图可知，产氢量随着光照时间呈现较好的线性增长趋势，且在pH＝10的产氢环境中达到了最优产氢性能。
附图6是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在不同曙红加入量下的产氢活性图，由图可知，随着曙红添加量的增加，产氢量随之呈现线性增长趋势，当曙红量持续增加至30mg后，继续增加曙红量至40mg，50mg时，复合催化剂的产氢效果不再呈现明显提升，说明此时的溶液环境中曙红引入量达到了相对饱和。
附图7是3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的X射线光电子能谱分析，能谱分析结果为，总谱(a)，精细谱C1s(b)，精细谱O1s(c)，精细谱Bi 4f(d)，精细谱Mo 3d(e)，精细谱S2p(f)。
附图8是Bi2O2CO3、Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的紫外可见漫反射(UV-vis DRS)图，表征结果显示，Bi2O2CO3的吸收边约为420nm，3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合催化剂具有最优的可见光吸收能力。这一结果表明Bi2O2CO3的引入能够增加Mo2S3对光的吸收能力，从而产生更多的光生载流子，提高光催化制氢效率。
附图9是Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂在曙红溶液中的荧光光谱图，结果如图所示，在加入催化剂的曙红溶液中，荧光强度逐渐减弱，且3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的效果尤其显著。这表明Bi2O2CO3的引入能够有效抑制光生电子和空穴的复合，提高光催化制氢效率。
附图10是Bi2O2CO3、Mo2S3和3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的瞬态光电流响应曲线图，结果表明在相同的循环光照下复合催化剂3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3具有优于纯Mo2S3的光响应能力，且随着光照时间的延长，复合催化剂的光电流密度未出现下降的趋势，这一结果说明在长时间光照环境下，3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合催化剂依然保持着良好的电子空穴对的分离效果。
对Mo2S3、Bi2O2CO3以及3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂通过BET表征技术可得下表：
表1比表面积、孔容孔径物理参数表
结果展示，Mo2S3、Bi2O2CO3以及3wt％Bi2O2CO3/Mo2S3具有相似的比表面积和孔容孔径，这一结果说明比表面积的变化不是本发明中影响催化剂性能的决定性因素。
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本领域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂，其特征在于，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以荷叶状Bi2O2CO3为载体，薄片状Mo2S3为主催化剂，所述薄片状Mo2S3由短棒状Mo2S3解体后呈薄片状负载在所述荷叶状Bi2O2CO3上；其中，荷叶状Bi2O2CO3的直径为1~2μm，短棒状Mo2S3的直径为500nm，长1~2μm，Bi2O2CO3载体占主催化剂Mo2S3的1%~7%wt，荷叶状Bi2O2CO3和薄片状Mo2S3之间通过静电吸附自组装，薄片状Mo2S3包覆在荷叶状Bi2O2CO3表面，Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂为片层状堆叠。
2.如权利要求1所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂，其特征在于，Bi2O2CO3占Mo2S3的3%wt。
3.一种Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备由Mo2S3薄片组成的纳米短棒：a：将1~5mmol二水合钼酸钠或1.01~5.08mmol钼酸钾或0.20~0.98mmol四水合钼酸铵与3~15mmol硫代乙酰胺加入10~20mL无水乙醇和10~20mL去离子水的混合溶液，搅拌溶解，得到Mo2S3前驱溶液；b：将Mo2S3前驱溶液转移至高压反应釜中，180~220℃恒温反应6-10h，待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水以及无水乙醇离心清洗后干燥，得到由Mo2S3薄片组成的纳米短棒；
（2）水热法制备荷叶状Bi2O2CO3纳米片：a：将1~3mmol五水合硝酸铋以及0.15~0.45mmol十六烷基三甲基溴化铵分散入40~120mL硝酸溶液混合，搅拌超声，然后加入5~15mmol碳酸钠，继续搅拌，得到Bi2O2CO3前驱溶液；b：将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，60~90℃恒温反应12~48h；待自然冷却至室温后，所得沉淀用去离子水离心清洗干燥，得到荷叶状Bi2O2CO3纳米片；
（3）物理混合法制备Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂：将步骤(1)中所得由Mo2S3纳米片组成的纳米短棒以及步骤(2)中所得的荷叶状Bi2O2CO3纳米片分散于10~20mL无水乙醇中并超声1~3h，搅拌0.5~1.5h，然后水浴蒸干乙醇，得到Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂。
4.如权利要求3所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的二水合钼酸钠为2mmol或2.03mmol钼酸钾或0.39mmol四水合钼酸铵、硫代乙酰胺为6mmol、无水乙醇20mL和去离子水20mL；恒温反应温度为200℃，恒温反应时间为8h。
5.如权利要求3所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的五水合硝酸铋为2mmol、十六烷基三甲基溴化铵为3mmol、硝酸溶液80mL、碳酸钠10mmol；恒温反应温度为60℃、恒温反应时间为24h。
6.如权利要求3所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硝酸溶液的浓度为1mol/L。
7.如权利要求3所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入的荷叶状Bi2O2CO3纳米片质量范围为0.01~0.07g。
8.一种利用如权利要求1所述的Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂光解水制氢的方法，包括以下步骤：
（1）牺牲试剂的配制：
将三乙醇胺与去离子水均匀混合，滴加盐酸以及氢氧化钠溶液进行调配不同酸碱度的牺牲试剂溶液；
(2) 光催化剂以及光敏剂的添加：
将所述Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂以及作为光敏剂的曙红均匀分散在所述牺牲试剂溶液中，得预分解悬浮液；
(3) 光催化分解水制氢：
用氮气置换装有所述预分解悬浮液的反应瓶中的空气，将装有所述预分解悬浮液的反应瓶中放置于反应通道，光照下进行光催化反应。
9.如权利要求8所述的利用Bi2O2CO3/Mo2S3复合光催化剂光解水制氢的方法，其特征在于，在步骤（1）中，三乙醇胺为分析纯级别，与蒸馏水的体积比为12~17%，酸碱度调控范围为pH=8~12；在步骤（2）中，所述分散方法为超声分散0.3~0.6h，至悬浮液混合均匀；在步骤（3）中，用氮气置换上述装有所述预分解悬浮液的反应瓶中中空气15~30min以避免氧气残留影响反应进行，所述光照条件为5W LED持续光照。
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| GR01 | Patent grant | ||
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