CN114477306B - 一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及杀菌技术，具体说是一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物的材料及其制备。将钼盐，铁盐和4,4,‑联吡啶粉末混合加入至超纯水中，混匀后转移至反应釜中，100‑140℃下结晶8‑12h，获得Fe/Mo前驱体；将所得Fe/Mo前驱体与硫源混合，混合后溶于超纯水中获得分散液，分散液转移至反应釜中，于160‑200℃反应12‑16h，即得Fe/Mo‑S复合产物。本发明制备的纳米材料具有合成方法简单、成本低、性能显著等优点，在材料杀菌领域中具有广阔的应用前景。

Description

一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物及其制备
技术领域
本发明涉及杀菌技术，具体说是一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物的材料及其制备。
背景技术
微生物影响腐蚀(MIC)占总腐蚀损失的约20％，对公众健康和经济发展构成严重威胁。为了解决腐蚀性微生物，人们研究了许多细菌杀菌技术，如光催化、类芬顿反应、抗生素和贵金属。然而，由于光催化剂依赖光，类芬顿过程依赖酸性pH值、H2O2和O2，以及抗生素和贵金属带来的抗生素耐药性和财务成本问题，这些方法都不能应用于海洋中的厌氧环境。为了减少腐蚀性微生物并抵抗微生物腐蚀，需要对杀菌机制和创新的消毒策略进行新的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物及其制备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，将钼盐，铁盐和4,4,-联吡啶粉末混合加入至超纯水中，混匀后转移至反应釜中，100-140℃下结晶8-12h，获得Fe/Mo前驱体；将所得Fe/Mo前驱体与硫源混合，混合后溶于超纯水中获得分散液，分散液转移至反应釜中，于160-200℃反应12-16h，即得Fe/Mo-S复合产物。
所述钼盐中Mo2+与铁盐中Fe3+的摩尔比为1:2-2:1；所述Fe/Mo前驱体与硫源按照质量比为2:1-1：2进行混合。
所述前驱体通过超纯水清洗，直至超纯水澄清透明，烘干后备用。
所述分散液转移至反应釜中反应后自然冷却至室温，取出Fe/Mo-S复合产物，依次用超纯水和无水乙醇离心反复清洗，60-80℃干燥，即得Fe/Mo-S复合产物。
所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲或九水硫化钠。
所述钼盐为钼酸钠或钼酸铵；铁盐为硫酸铁或氯化铁。
具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物，按所述方法制备具有丰富的S空位的复合金属硫化物。
一种复合金属硫化物的应用，所述复合金属硫化物在广谱杀菌中的应用。
所述菌为革兰氏阴性菌和/或革兰氏阳性菌，其中，菌为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、硫酸盐还原菌或铜绿假单胞菌。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
本发明通过两步水热法制备获得依赖S空位产生活性氧自由基的复合金属硫化物，通过XRD分析，该材料为Mo2S3和FeS2的复合产物；该复合物其不需要借助于其他厌氧环境所不能共存的物质进行自由基的产生，从而进行厌氧菌的杀灭，并且可知在低浓度下广谱杀菌，进而可以有效的预防微生物腐蚀。
本发明研制的复合金属硫化物具有杀菌浓度低、无需外界条件辅助、具有广谱杀菌等优点。这些优点对于杀菌剂的节约和环境保护至关重要。本发明所得复合金属硫化物，在免疫分析、生物检测和临床诊断等领域具有潜在的应用价值，在新型杀菌分析中具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为本发明实施例提供的复合金属硫化物的XRD图；
图2为本发明实施例提供的复合金属硫化物的TEM图；
图3为本发明实施例提供的复合金属硫化物的ESR图；
图4为本发明实施例提供的复合金属硫化物的广谱杀菌性能图；
图5为本发明实施例提供的复合金属硫化物的广谱杀菌性能图；
图6为本发明实施例提供的复合金属硫化物的抑制表面微生物附着的激光共聚焦图；
图7为发明实施例提供的复合金属硫化物杀菌机理图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明，有助于本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明通过两步水热法得到杀菌性能优异的复合金属硫化物材料，其它不需要借助于其他厌氧环境所不能共存的物质进行自由基的产生，而是利用依赖S空位产生活性氧自由，进而使得在低浓度下具有广谱的杀菌性能，可以有效的预防微生物腐蚀，在材料杀菌领域中具有广阔的应用前景。
实施例1：
向烧杯中分别加入10mmol钼酸钠、10mmol氯化铁、5mmol 4,4-联吡啶和60mL超纯水，磁力搅拌30min，转移至于100mL水热反应釜，于120℃下结晶10h。晶化结束后自然冷却至室温，取出前驱体，首先经超纯水离心洗涤3次；离心条件为4000转/min，离心10min，洗涤后60℃干燥得前驱体，待用。
向烧杯中分别加入0.5g前驱体、1.0g硫代乙酰胺、60mL超纯水，磁力搅拌30min，分散均匀，转移至100mL水热反应釜中，不同定温度下硫化14h(参见表1)。反应结束后，反应釜自然冷却至室温，按上述步骤清洗、烘干，得到复合金属硫化物(参见图1)。
由图1为在180℃温度下硫化后获得复合物，由图可以看出，所得的复合金属硫化物为Mo2S3和FeS2的复合产物。同时通过图2和3进一步对其样貌进行描述，由图2可以看出，复合金属硫化物为纳米片结构，片状结构可提供更大的反应接触面积。由图3可以看出，该实施例制备的Mo/Fe-S具有大量的S空位；同时各温度下获得复合材料均具有相同效果。
表1
序 反应温度/℃
1 160
2 170
3 180
4 190
5 200
应用例1
进一步利用上述实施例1获得复合物(反应温度为180℃)进一步进行杀菌实验：
以革兰氏阴性菌(E.coli)和革兰氏阳性菌(S.aureus)作为供试菌株，将所述菌株分别按照常规方式进行培养至浓度约为108CFU/mL，待用；
空白组中，取100μL上述菌株到4mL蒸馏水中，摇床中孵育2h。分别将孵育后的溶于稀释10、100、1000、10000倍，对稀释10000倍的菌株进行涂板，使得涂布于平板中的菌株浓度约为102CFU/mL。此后将平板置于30℃恒温烘箱中培养36h。
实验组中，与空白组的步骤相同，仅是在孵育前添加50μg/mL的Mo/Fe-S，其余步骤均相同。实验结果参见图4。
如图4所示，空白组中均生长给出了细菌群落。实验组中，添加了低浓度的复合金属硫化物后，有极少细菌群落生长，证明了材料良好的杀菌性能。
对照实验数据，按照实验组进行操作，仅是添加催化剂以及用量不同，实验结果参见表2。
表2针对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的杀菌性能对比
Figure BDA0003525930380000031
由表2可以看出，本发明所得催化剂与现有其它材料相比，在保证100％杀菌率的前提下，本发明催化剂中使用的材料浓度远低于其他工作。因此，本发明制备的Mo/Fe-S具有优异的杀菌性能。
应用例2
实验共设置6组，具体为：
在组1中加入1mg/mL PMS和108CFU/mL硫酸盐还原菌液(SRB)；
在组2中加入10μg/mL Mo/Fe-S和1mg/mL PMS和108CFU/mL SRB菌液；
在组3中加入20μg/mL Mo/Fe-S和1mg/mL PMS和108CFU/mL SRB菌液；
在组4中加入30μg/mL Mo/Fe-S和1mg/mL PMS和108CFU/mL SRB菌液；
在组5中加入40μg/mL Mo/Fe-S和1mg/mL PMS和108CFU/mL SRB菌液；
在组6中加入50μg/mL Mo/Fe-S和1mg/mL PMS和108CFU/mL SRB菌液。
上述各组中添加的Mo/Fe-S均为上述实施例1获得复合物(反应温度为180℃)。
将上述各组于厌氧培养箱中培养2h。2h后取出，分别加入一定量的Live染料，避光染色15min后在酶标仪下测试(图5)，波长设置为490/530nm。并取10μL菌液滴到载玻片上，上面盖上盖玻片，在荧光显微镜下观察(图6)。
其细胞存活率计算公式如下：
细胞存活率＝实验组或对照组细胞存活率/空白组细胞存活率
如图5所示，随着材料浓度的增加，细菌存活率下降。在小范围内针对SRB，最优条件为10ug/mL Mo/Fe-S+1mg/mL PMS。
如图6所示，单纯培养EH40与SRB(A)，EH40表面具有大量的细菌荧光点。如果加入Mo/Fe-S，其表面几乎无荧光点。说明Mo/Fe-S的加入可以良好的抑制微生物的附着，具有良好的抑制微生物腐蚀的作用。
杀菌机理如图7所示，Mo/Fe-S与PMS相互作用可以产生SO4 ·-和·OH。这两种物质具有强氧化性，可以氧化细菌细胞膜，造成细菌细胞质外流，最后导致细菌的死亡。

Claims (8)

1.一种具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，其特征在于：将钼盐，铁盐和4,4,-联吡啶粉末混合加入至超纯水中，混匀后转移至反应釜中，100-140 ℃下结晶8-12 h，获得Fe/Mo前驱体；将所得Fe/Mo前驱体与硫源混合，混合后溶于超纯水中获得分散液，分散液转移至反应釜中，于160-200 ℃反应12-16 h，即得Fe/Mo-S复合产物，该复合产物为Mo2S3和FeS2；
所述钼盐为钼酸钠或钼酸铵；
所述硫源为硫代乙酰胺。
2.按权利要求1所述的具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述钼盐中钼与铁盐中铁的摩尔比为1:2-2:1；所述Fe/Mo前驱体与硫源按照质量比为2:1-1：2进行混合。
3.按权利要求1所述的具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述前驱体通过超纯水清洗，直至超纯水澄清透明，烘干后备用。
4.按权利要求1所述的具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述分散液转移至反应釜中反应后自然冷却至室温，取出Fe/Mo-S复合产物，依次用超纯水和无水乙醇离心反复清洗，60-80 ℃干燥，即得Fe/Mo-S复合产物。
5.按权利要求1所述的具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述铁盐为硫酸铁或氯化铁。
6.按权利要求1所述方法制备所得的具有良好广谱杀菌效果的复合金属硫化物，其特征在于：按权利要求1所述方法制备具有丰富的S空位的复合金属硫化物。
7.一种权利要求6所述的复合金属硫化物的应用，其特征在于：所述复合金属硫化物在广谱杀菌中的应用。
8.按权利要求7所述的复合金属硫化物的应用，其特征在于：所述菌为革兰氏阴性菌和/或革兰氏阳性菌，其中，菌为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、硫酸盐还原菌或铜绿假单胞菌中的一种或几种。
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