CN114247455A - 一种负载型BiOI光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载型BiOI光催化材料的制备方法及应用，属于催化材料技术领域。包括如下步骤：将Bi(NO3)3·5H2O加入无水乙醇中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到溶液A，称取海绵浸泡在溶液A中，烘干，将KI加入无水乙醇中得溶液B，将溶液B逐滴添加到烘干后的溶液A中，持续搅拌和超声直至完全溶解，通过添加NH3·H2O调节pH值，将整个混合体系烘干至得到红色负载型BiOI光催化材料。本发明制备的负载型BiOI光催化材料具有优异的光催化性能、成本低、丰度高、稳定性好等优点，且提高了光催化剂的可回收利用率，有利于在工业污水处理方面的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种负载型BiOI光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
面对日益严峻的环境污染危机，废水处理引起了人们极大的关注。工业染料，特别是各种合成偶氮染料，由于其既定的合成工艺、低成本和显著的着色性，偶氮染料及其衍生物是最重要的染料之一，已广泛应用于皮革、纺织加工、纤维素回收、印刷、油漆、橡胶工业和化妆品等领域。偶氮染料作为一种有机污染物很容易排入水体且在自然环境中难以降解，会阻碍阳光和氧气的传播，即使是低浓度(<50ppm)的偶氮染料也会导致严重的环境后果。由于偶氮染料化学结构的复杂性，很难用常规方法去除它们。
高级氧化法(AOPs)作为一种有效的加速非选择性氧化的方法，可以破坏对传统技术有抵抗力的多种有机污染物。近年来，光催化氧化作为高级氧化法的一种，可将废水中的有机染料完全矿化为二氧化碳、水和无机物，或至少转化为较为无害的产物。半导体光催化氧化因其无二次污染且在环境温度和压力下就能将多种难降解有机污染物矿化成无害化合物的极大优势而受到广泛关注，是一种解决环境问题的绿色环保途径。然而传统方法制备的半导体光催化剂多为粉末颗粒状，在水溶液中易漂浮，这不仅阻挡了可见光的照射，也不利于水中溶解氧的往复，对水质改善产生了负面影响。另一方面，光催化材料的回收利用是碘氧化铋在工业生产应用上急需解决的紧迫问题。为此设计了一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，利用海绵这种网状多孔材料为载体，解决了催化剂覆盖在水体表面的问题的同时增大了与污染水体的接触面积，加快了反应速率同时又为催化剂的循环利用提供了新方案。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O加入无水乙醇中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到溶液A；
2)将海绵浸泡在步骤1)得到的溶液A中，烘干2小时；
3)将KI加入无水乙醇中得溶液B，将溶液B逐滴滴加到步骤2)得到的经烘干2小时后的溶液A中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到混合物C；
4)向步骤3)得到的混合物C中添加NH3·H2O，使混合物C的pH值为3；
5)将步骤4)得到的pH值为3的混合物C烘干4小时，得到红色负载型BiOI光催化材料。
进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述Bi(NO3)3·5H2O的质量为0.972g。
进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述无水乙醇的体积为30mL。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述海绵的质量为0.5g。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述烘干温度为80℃。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述KI的质量为0.332g。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述无水乙醇的体积为30mL。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，所述烘干温度为80℃。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，所述负载型BiOI光催化材料是Bi:I摩尔比＝1:1的BiOI/海绵耦合体系。
按照上述方法制备的负载型BiOI光催化材料在降解偶氮染料中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的负载型BiOI光催化材料有优异的光催化性能、成本低、丰度高、稳定性好等优点，且提高了光催化剂的可回收利用率。
2、本发明制备的负载型BiOI光催化材料是BiOI/海绵的耦合体系，增大了与污染水体的接触面积，解决了光催化剂漂浮在水体表面导致深层水体得不到有效处理的问题，而且对光催化剂的固定和回收利用起到了积极的作用。
3、本发明制备的负载型BiOI光催化材料在工业污水处理方面具有良好的应用前景，为光催化剂在工业上的大规模应用提供了积极有效的途径。
附图说明
图1是不同Bi:I摩尔比的负载型BiOI光催化材料降解甲基橙染料的效果图。
图2是不同pH值的负载型BiOI光催化材料降解甲基橙染料的效果图。
图3是负载型BiOI光催化材料对不同初始浓度的甲基橙染料的降解效果图。
具体实施方式
实施例1不同Bi:I摩尔比的负载型BiOI光催化材料的制备及对甲基橙染料的降解效果
1)将0.972g Bi(NO3)3·5H2O加入30mL无水乙醇中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到溶液A；
2)称取0.5g海绵浸泡在步骤1)得到的溶液A中，80℃烘干2小时；
3)将0.332g KI加入30mL无水乙醇中得溶液B，将溶液B逐滴滴加到步骤2)得到的经烘干2小时后的溶液A中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到混合物C；
4)向步骤3)得到的混合物C中添加NH3·H2O，使混合物C的pH值为3；
5)将步骤4)得到的pH值为3的混合物C在80℃下烘干4小时，得到红色负载型BiOI光催化材料，该材料是Bi:I摩尔比＝1:1的BiOI/海绵耦合体系。
6)分别称取质量为0.166g、0.415g、0.498g的KI，按照上述步骤1)-5)，制备Bi:I摩尔比分别为1:0.5、1:1.25、1:1.5的负载型BiOI光催化材料。
7)分别称取50mg已制备的不同Bi:I摩尔比的负载型BiOI光催化材料，将其分别添加到装有50mL 10mg/L甲基橙溶液的烧杯中，将烧杯置于黑暗中，搅拌悬浮液30分钟，至吸附/解吸平衡。
8)在吸附/解吸平衡时采集第一个样品，然后每隔10min从反应液中取出样品，并立即离心以去除悬浮固体，用紫外-可见分光光度计在波长为464nm处测定溶液中甲基橙的浓度。
结果如图1所示，Bi:I摩尔比为1:1的BiOI光催化材料在80min内对甲基橙的降解率可达97.3％，对甲基橙染料降解效果最佳。由BiOI的化学式可知，Bi:I摩尔比＝1:0.5时得到的不是纯的BiOI，可能含有其他物质如Bi2O3等，会影响BiOI的光催化活性。但过多的I-可能会使BiO+与I-的结合速度加快，会使生成的BiOI结构不规则、堆叠加剧以及比表面积降低，从而造成BiOI的光催化性能降低，因此非等摩尔比所合成的BiOI光催化材料的光催化降解性能较差。因此本发明优选，负载型BiOI光催化材为Bi:I摩尔比＝1:1的BiOI/海绵耦合体系。
实施例2不同pH值的负载型BiOI光催化材料的制备及对甲基橙染料的降解效果
1)按照实施例1中的步骤1)-5)，控制步骤4)中混合物C的pH值为唯一变量，分别调节pH值至2、3、4、5、6、7，制备不同pH值的负载型BiOI光催化材料。
2)分别称取50mg已制备的不同pH值的负载型BiOI光催化材料，将其分别添加到装有50mL 10mg/L甲基橙溶液的烧杯中，将烧杯置于黑暗中，搅拌悬浮液30分钟，至吸附/解吸平衡。
3)在吸附/解吸平衡时采集第一个样品，然后每隔10min从反应液中取出样品，并立即离心以去除悬浮固体，用紫外-可见分光光度计在波长为464nm处测定溶液中甲基橙的浓度。
结果如图2所示，BiOI光催化材料的光催化活性受溶液pH的影响较大。pH过低或过高都会使BiOI光催化材料降解甲基橙性能降低，pH＝3时BiOI光催化材料降解染料性能达到最佳。pH降低时，溶液中的H+浓度增加，这会减慢BiO+的产生速度，有利I-与BO+的缓慢结合，使BiOI的成核和生长减慢，形成规整度较高的BiOI/海绵光催化剂。但pH过低也会降低BiOI/海绵光催化剂的光催化活性，pH过低，Bi3+水解速率在一定的时间内很慢，水解反应所生成BiO+的量不够，可能会导致合成的BiOI/海绵光催化剂含有杂质或结构不规则，使耦合体系的光催化性能减弱。pH过高时Bi3+水解速率明显加快，水解反应所生成BiO+的量快速增多，BiOI/海绵光催化剂的生长较快，所合成出来的BiOI/海绵光催化剂体型较大、易团聚、比表面积小，致使BiOI/海绵光催化剂光催化活性也不好。因此本发明优选，负载型BiOI光催化材料为pH＝3的BiOI/海绵耦合体系。
实施例3负载型BiOI光催化材料对不同初始浓度的甲基橙染料的降解效果
1)按照实施例1中的步骤1)-5)，制备负载型BiOI光催化材料。
2)称取4份50mg已制备的负载型BiOI光催化材料，将其分别添加到装有50mL10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L甲基橙溶液的烧杯中，将烧杯置于黑暗中，搅拌悬浮液30分钟，至吸附/解吸平衡。
3)在吸附/解吸平衡时采集第一个样品，然后每隔10min从反应液中取出样品，并立即离心以去除悬浮固体，用紫外-可见分光光度计在波长为464nm处测定溶液中甲基橙的浓度。
结果如图3所示，BiOI光催化材料对高浓度甲基橙染料的光催化降解性能没有对低浓度甲基橙染料的降解性能好。甲基橙染料初始浓度为10mg/L时，60min后甲基橙的降解率为89.6％，甲基橙染料初始浓度为50mg/L时，60min后甲基橙的降解率42.7％。染料浓度越低，溶液色度越浅，可见光就更容易照射在BiOI光催化材料表面从而产生光生电子-空穴，空穴可直接降解吸附在BiOI光催化材料表面的甲基橙，因此BiOI光催化材料对低浓度的甲基橙光催化降解率较高。而对于高浓度的染料，其颜色较深，会对光产生一定的屏蔽作用，容易阻碍BiOI光催化材料对可见光的吸收，这就会降低BiOI光催化材料的光催化降解染料性能。
Claims (10)
1.一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O加入无水乙醇中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到溶液A；
2)将海绵浸泡在步骤1)得到的溶液A中，烘干2小时；
3)将KI加入无水乙醇中得溶液B，将溶液B逐滴滴加到步骤2)得到的经烘干2小时后的溶液A中，持续搅拌和超声直至完全溶解，得到混合物C；
4)向步骤3)得到的混合物C中添加NH3·H2O，使混合物C的pH值为3；
5)将步骤4)得到的pH值为3的混合物C烘干4小时，得到红色负载型BiOI光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述Bi(NO3)3·5H2O的质量为0.972g。
3.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无水乙醇的体积为30mL。
4.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述海绵的质量为0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述烘干温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述KI的质量为0.332g。
7.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述无水乙醇的体积为30mL。
8.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，所述烘干温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，所述负载型BiOI光催化材料是Bi:I摩尔比＝1:1的BiOI/海绵耦合体系。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种负载型BiOI光催化材料的制备方法制备的负载型BiOI光催化材料在降解偶氮染料中的应用。
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| CN202210019644.XA Pending CN114247455A (zh) | 2022-01-10 | 2022-01-10 | 一种负载型BiOI光催化材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
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|---|---|
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106607063A (zh) * | 2015-10-27 | 2017-05-03 | 湖南城市学院 | 漂浮型可见光光催化剂及制备方法和应用 |
| CN108772078A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-09 | 西京学院 | 一种TiO2/BiOI光催化剂的制备方法 |
| CN110227504A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-13 | 成都理工大学 | 一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法 |
| CN110639561A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-03 | 长沙学院 | 一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN111686769A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-22 | 天津大学 | 一种光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-01-10 CN CN202210019644.XA patent/CN114247455A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SHUOBO WANG ET AL.: "Readily attainable spongy foam photocatalyst for promising practical photocatalysis" * |
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