CN110639561A - 一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)取氧化石墨烯分散液，用海绵浸渍后灼烧，得到氧化石墨烯泡沫GOF；然后将上述GOF在乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使GOF内外表面均被浸润；(2)配制Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；(3)将润湿后的GOF放入步骤(2)的混合溶液中浸渍一段时间，待GOF上有少量橙红色沉积物后，将样品取出，漂洗数次后干燥，得到产物GOF‑BiOI。本发明首先利用燃烧法制备的GOF为基底，然后通过室温原位沉积，在GOF表面沉积生长出BiOI纳米片，使BiOI光催化剂位于GOF外部；这种复合结构中，GOF不会遮挡BiOI，故不会影响BiOI的光吸收，从而更好地发挥光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，特别地，涉及一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是一种重要的光催化剂的助催化剂，具有良好的电子传输性能和稳定性，原料来源丰富，且与石墨烯相比，更易与光催化剂结合，故GO在光催化领域被广泛采用于制备复合光催化剂，以提高复合光催化剂的性能。由于GO是柔性膜片，不利于其作为基底使用。因此，通常用作助催化剂时，主要是利用其对光催化剂进行表面修饰，即将少量GO沉积在光催化剂表面，捕获光催化剂的光生电子，从而有效分离光催化剂的光生电子和空穴，从而增强复合光催化剂性能。由于GO是黑色的，会吸收全部波长范围的可见光，使到达光催化剂表面的光强减弱，影响光催化剂的光激发，故GO的用量不能过多，否则会明显减弱光催化剂的性能发挥。
同时，碘氧化铋(BiOI)是一种可见光响应性良好的光催化剂，制备方法灵活多样，容易形成分等级结构。不过，BiOI的光生载流子容易复合，影响了其光催化性能。将BiOI与GO结合制备复合光催化剂是有效提高BiOI光催化性能的有效途径之一。目前，BiOI/GO复合光催化剂的制备主要通过两种途径：一种是将GO分散液加入到BiOI的反应液中，通过水热或水解的方法使BiOI析出，制得复合光催化剂；另一种是将GO分散液与BiOI分散液混合搅拌，通过自组装的方式使两者结合。
发明内容
为了解决石墨烯在光催化剂表面遮挡光照的问题，需要制备出石墨烯在内侧，而光催化剂在外侧的复合结构。为此，本发明利用可自支撑的石墨烯泡沫(GOF)为基底，通过液相原位沉积的方法，在其表面沉积生长BiOI纳米片，制备出一种GOF在内，BiOI纳米片在外的氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂，从而解决GO基材料减弱光催化剂的光吸收这一问题。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取一定量氧化石墨烯分散液，用海绵浸渍后进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制一定浓度的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液中浸渍一段时间，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，依次用乙二醇、水和无水乙醇漂洗数次后干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
优选的，步骤(1)中灼烧是在酒精灯的火焰上进行。
优选的，步骤(1)中氧化石墨烯分散液0.3-0.8g/L，氧化石墨烯分散液的用量为30-80ml。
优选的，步骤(1)中乙二醇、乙醇和水混合物中三者的体积比例为12:1:1～3:1:1。
优选的，Bi(NO3)3和KI在混合溶液中的浓度均为0.2g/L～0.6g/L，混合液的用量为20-60ml。
优选的，步骤(3)中浸渍的时间为2-12h，干燥的温度为80℃。
优选的，步骤(3)中乙二醇和水的混合液中两者的体积比1:1。
优选的，步骤(3)中，GOF浸渍需在真空条件下进行。
另外，本发明还要求保护一种由所述方法制备得到的氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂以及该催化剂作为光催化剂在降解水中有机污染物中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明首先利用燃烧法制备的氧化石墨烯泡沫(GOF)为基底，然后通过室温原位沉积，在氧化石墨烯泡沫表面沉积生长出BiOI纳米片，使BiOI光催化剂位于GOF外部；这种复合结构中，GOF不会遮挡BiOI，故不会影响BiOI的光吸收。此外，GOF还对BiOI有分散的作用，使BiOI形成单独的纳米片，不会像纯BiOI那样，纳米片团聚生长在一起，使BiOI纳米片能更充分地吸收光，从而更好地发挥光催化性能；
(2)在现有技术的氧化石墨烯基复合光催化剂中，普遍采用GO膜片，GO无法实现自支撑，制备的复合光催化剂为粉末，且GO位于光催化剂外侧，不仅影响光催化剂的光吸收，还妨碍光催化剂与反应物的接触，使GO分离光生电子和空穴、增强光催化剂性能的效果受到影响。而本发明制备的GOF-BiOI复合光催化剂中，BiOI纳米片为四方相结构，,均匀地垂直生长在GOF的表面。复合光催化剂外观为8-15mm见方的泡沫块，而不是常见的粉末样品。样品可用镊子夹取，操作回收方便。复合光催化剂的可见光光催化性能明显优于纯BiOI和表面用GO修饰的BiOI。
附图说明
图1为BiOI、GOF和本发明实施例1制备的GOF-BiOI的XRD谱图；
图2为本发明实施例1制备的GOF-BiOI的(a)低倍和(b)高倍SEM图像；
图3为BiOI和本发明实施例1制备的GOF-BiOI的拉曼谱图；
图4为分别采用BiOI、GOF和本发明实施例1制备的GOF-BiOI做光催化剂时苯酚在可见光(λ>400nm)照射下的降解曲线。
具体实施方式
为了使本发明为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
实施例1
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用50ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为12:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.06mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液40ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
从图2中可以看出本实施例所制备的GOF-BiOI主体构架为多孔泡沫状结构，样品中的GOF构架在负载了BiOI后没有明显塌陷，GOF的强度足够支持BiOI，而BiOI纳米片是垂直长在GOF表面的，不会受GOF的遮挡而减少光吸收。这种构造同时还有利于BiOI与反应物的接触，有利于光催化活性的增强。
从图3中可以看出GOF-BiOI和BiOI-GO中都有氧化石墨烯的存在。结合XRD和SEM，可知GOF-BiOI是由氧化石墨烯泡沫和BiOI纳米片构成的复合物。
实施例2
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用60ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为12:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.03mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液50ml中浸渍6h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例3
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用50ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为12:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.05mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液40ml中浸渍2h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例4
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用70ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为5:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.06mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液50ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例5
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用55ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为3:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.06mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液55ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例6
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用80ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为12:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.04mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液45ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例7
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用40ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为8:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.02mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液60ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
实施例8
一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售海绵剪成边长约2cm的小方块，然后用65ml、0.5g/L的氧化石墨烯分散液浸渍，之后在酒精灯火焰下进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在体积比为6:1:1的乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制浓度均为0.06mol/L的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液30ml中浸渍12h，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液(体积比1:1)、无水乙醇漂洗数次后在80℃干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
对实施例1所制备的氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂进行性能评价，同时以纯的BiOI、GOF分别进行对比，具体评价方法为：
以0.1g/L的苯酚溶液15ml，加入50mg的催化剂，放入培养皿中用LED灯进行光照，然后每隔一段时间，测定溶液的紫外-可见光光谱，以269nm处苯酚的特征峰来监测溶液中苯酚的浓度下降情况。用相对浓度C/C0来表示苯酚溶液的变化。
从图4中可以看出，采用实施例1的GOF-BiOI作光催化剂时，苯酚溶液的相对浓度下降最明显，比采用BiOI-GO和BiOI时的降幅明显增加。说明GOF-BiOI的光催化活性明显优于BiOI和BiOI-GO。也反映出采用GOF-BiOI的构造(BiOI在外侧，GOF在内侧)，比在BiOI表面沉积GO的效果更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所在的任何修改，等同替换，改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取一定量氧化石墨烯分散液，用海绵浸渍后进行灼烧，去除海绵，得到具有互穿网络构造的氧化石墨烯泡沫；然后将上述石墨烯泡沫在乙二醇、乙醇和水的混合液中进行真空浸渍，使石墨烯泡沫内外表面均被浸润；
(2)配制一定浓度的Bi(NO3)3和KI混合溶液，备用；
(3)将步骤(1)中润湿后的石墨烯泡沫放入步骤(2)中配制好的Bi(NO3)3和KI的混合溶液中浸渍一段时间，待石墨烯泡沫上有少量橙红色沉积物出现后，将样品取出，先后用乙二醇和水的混合液、无水乙醇漂洗数次后干燥，得到最终产物GOF-BiOI。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯分散液0.3-0.8g/L，氧化石墨烯分散液的用量为30-80ml。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙二醇、乙醇和水混合物中三者的体积比例为12:1:1～3:1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中Bi(NO3)3和KI在混合溶液中的浓度均为0.2g/L～0.6g/L，混合液的用量为20-60ml。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中浸渍的时间为2-12h，干燥的温度为80℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中乙二醇和水的混合液中两者的体积比1:1。
7.权利要求1中的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸渍过程在真空条件下进行。
8.一种由权利要求1-7任一项所述方法制备得到的氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂。
9.一种权利要求8所述氧化石墨烯泡沫负载BiOI的复合光催化剂作为光催化剂在降解水中有机污染物中的应用。
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