CN107540834B - 一种光促三元复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种光促三元复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料制备及染料废水处理领域，具体涉及一种光促三元复合材料的制备方法及其应用，选用比表面积大、机械强度高的碳纤维为支撑材料、采用两次逐层组装的方式，快速制备光促三元复合材料，利用二硫化钼和聚苯胺自身的高效吸附性能和可见光响应优势相结合,在光的照射下，对染料废水具有快速脱色净化作用；与普通的吸附方法相比，本发明的方法可在10min左右快速高效实现染料废水的脱色净化，动力学效果提升了5～10倍，相同时间内的脱色能力提高了5～10倍，同时具有很好的可见光响应性能；以块状碳纤维为支撑材料，使得所制备的光促三元复合材料，可快速回收，无需再生，实现多次重复高效利用。

Description

一种光促三元复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料制备及染料废水处理领域，具体涉及一种光促三元复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国化学工业技术的飞速发展，各种结构和功能的染料层出不穷，被广泛应用到食品、化妆品、印染等行业中，我国每年的染料产量位居世界前列，达15万吨。这些染料在使用过程中会通过多种途径迁移进入环境中，在环境中稳定存在，难以降解。染料废水有机物含量高，色度大，组分复杂，即使浓度很低，排入水体后，仍然会降低水体的透光率，对水体的生态环境产生不良影响，目前治理难度很大。
常用的处理方法包括吸附法、膜分离技术、絮凝沉淀法、生物法、化学氧化法等。膜分离技术虽然具有分离效率高，工艺简单，无污染等优点，但是投资和运行成本非常高，膜容易发生堵塞。絮凝沉淀法处理后会产生大量的泥渣，应用范围较窄。纯的吸附技术只能将染料分子从水体中转移至固相吸附剂上，并不能降低染料分子本身的毒性，后续还需要进行二次处理，并且吸附剂再生困难，应用受限。大多数染料的可生物性较差，且生物法操作工艺繁琐，因此，生物法对染料废水的处理能力有限。而光催化氧化法是近几年染料废水处理技术的热点之一，它能够利用紫外光或可见光破坏染料分子的结构，降低其色度和毒性。但是，目前的光催化剂主要是对紫外光有响应，并且光的利用率较低，导致降解处理速率慢，处理量低。此外，目前用于染料废水的处理材料以颗粒和粉末为主，回收困难，染料废水的处理效率低。
中国专利申请号为201210141846.8，发明名称为利用小分子双酮作光活性剂氧化处理染料废水的方法，提出通过加入光活性剂的方式处理染料废水，这种方法加入的光活性剂难以回收，容易引入二次污染，具有潜在的毒性。因此，制备新型易回收、可循环使用的染料废水处理材料，提高其对可见光的利用效率，减少能源消耗，降低处理成本，对于提高染料废水的处理效率具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术中存在上述技术问题，提供一种光促三元复合材料的制备方法及其在染料废水处理中应用。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种光促三元复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、以水为溶剂，将碳纤维，钼酸钠和硫代乙酰胺混合均匀加入聚四氟乙烯消解罐中，密闭放入恒温干燥箱中，设定时间与温度，进行水热合成后，分别用乙醇和水清洗三次，烘干；其中，碳纤维的加入量为1.0～3.0g/L，钼酸钠的加入量为20～80g/L，硫代乙酰胺的加入量为20～80g/L，水热合成反应时间为12～24h，温度为180～240℃；
S2、将步骤1所得产物和苯胺单体加入体积分数为1％～5％的硫酸溶液中，混合均匀，制成溶液A；其中苯胺单体的加入量为10～30mmol/L；
S3、将过硫酸铵加入体积分数为1％～5％的硫酸溶液中，混合均匀，制成溶液B；其中过硫酸铵的加入量为10～30mmol/L；
S4、将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中，通过原位聚合反应3～24h进行二次组装后,依次用乙醇和水洗涤，烘干，制得光促三元复合材料。
优选地，所述碳纤维为聚丙烯腈基的碳纤维。
优选地，所述步骤2与步骤3所用硫酸溶液的浓度相同。
优选地，所述步骤2苯胺单体的加入量与步骤3过硫酸铵的加入量相同。
上述光促三元复合材料可用于去除水体中阴离子型染料。
具体应用方法为：将所述光促三元复合材料投加到阴离子型染料废水中，在光照及搅拌条件下，实现染料水体的脱色。
优选地，所述光照的光源为氙灯或紫外灯，波长范围为100～800nm,功率为100～500W。
优选地，光照及搅拌条件为：搅拌速度为50～25000r/min，光照时长为10～1000min。
优选地，所述阴离子型染料为刚果红、活性艳红、酸性嫩黄中任一种或几种。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明提供了光促三元复合材料的制备方法,选用比表面积大、机械强度高的碳纤维为支撑材料、采用两次逐层组装的方式，快速制备光促三元复合材料，利用二硫化钼和聚苯胺自身的高效吸附性能和可见光响应优势相结合,在光的照射下，对染料废水具有快速脱色净化作用；
本发明还提供了光促三元复合材料去除水体阴离子型染料的应用方法，
1)与普通的吸附方法相比，本发明方法可在10min左右快速高效实现染料废水的脱色净化，动力学效果提升了5～10倍，相同时间内的脱色能力提高了5～10倍，；
2)克服了一般光催化处理方法的光响应范围窄，利用率低等问题，本发明所提供的方法具有很好的可见光响应性能，在可见光下，在数十分钟内实现对染料废水的快速脱色处理；
3)以块状碳纤维为支撑材料，使得所制备的光促三元复合材料，可快速回收，无需再生，实现多次重复高效利用，大幅降低了吸附剂及再生剂用量，显著降低了应用成本，具有优良的环境和经济效益。
附图说明
图1是本发明方法对刚果红染料废水脱色净化的速率曲线图；
图2是本发明实施例5对四份30mg/L的刚果红染料废水连续照射四次脱色后溶液的吸光度曲线图；
图3是本发明实施例8对30mg/L的刚果红染料废水光照与纯吸附的脱色净化效果对比图；
图4是本发明实施例9对7.5mg/L的刚果红染料废水光照与纯吸附脱色净化效果对比图。
具体实施方式
实施例1：
1)①称取0.05g聚丙烯腈基碳纤维，钼酸钠1.0g和硫代乙酰胺1.0g加入到含有50mL水的聚四氟乙烯消解罐中，搅拌混匀后，密闭放入恒温干燥箱中，调节温度至180℃，进行水热原位合成12h后，冷却至室温，分别用乙醇和水清洗三次，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h；②配制1％(V/V)的硫酸水溶液100mL，将一次组装后的聚丙烯腈基碳纤维和1.0mmol的苯胺单体加入到上述硫酸水溶液中，溶解混匀，此溶液标记为溶液A；另外配制100mL体积分数为1％的硫酸水溶液，其中硫酸加入量与溶液A相同，加入与溶液A中苯胺单体等量的过硫酸铵，混匀，此溶液标记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，通过原位聚合反应3小时实现二次组装,依次用乙醇和水洗涤，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h，制得光促三元复合材料。
2)称取光促三元复合材料15mg置于装有30mL,10mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为100w，转速为50r/min,密闭光照反应10min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，去除率可达98％。
实施例2
1)①称取0.10g聚丙烯腈基碳纤维，钼酸钠1.5g和硫代乙酰胺1.5g加入到含有50mL水的聚四氟乙烯消解罐中，搅拌混匀后，密闭放入恒温干燥箱中，调节温度至200℃，进行水热原位合成16h后，冷却至室温，分别用乙醇和水清洗三次，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h；②配制2.5％(V/V)的硫酸水溶液100mL，将一次组装后的聚丙烯腈基碳纤维和2.0mmol的苯胺单体加入到上述硫酸水溶液中，溶解混匀，此溶液标记为溶液A；另外配制100mL体积分数为2.5％的硫酸水溶液，其中硫酸加入量与溶液A相同，加入与溶液A中苯胺单体等量的过硫酸铵，混匀，此溶液标记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，通过原位聚合反应12小时实现二次组装,依次用乙醇和水洗涤，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h，制得光促三元复合材料。
2)称取光促三元复合材料15mg置于装有30mL,10mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为300w，转速为1000r/min,密闭光照反应100min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，去除率可达100％。
实施例3
1)①称取0.15g聚丙烯腈基碳纤维，钼酸钠4.0g和硫代乙酰胺4.0g加入到含有50mL水的聚四氟乙烯消解罐中，搅拌混匀后，密闭放入恒温干燥箱中，调节温度至240℃，进行水热原位合成24h后，冷却至室温，分别用乙醇和水清洗三次，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h；②配制5％(V/V)的硫酸水溶液100mL，将一次组装后的聚丙烯腈基碳纤维和3.0mmol的苯胺单体加入到上述硫酸水溶液中，溶解混匀，此溶液标记为溶液A；另外配制100mL体积分数为5％的硫酸水溶液，其中硫酸加入量与溶液A相同，加入与溶液A中苯胺单体等量的过硫酸铵，混匀，此溶液标记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，通过原位聚合反应24小时实现二次组装,依次用乙醇和水洗涤，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h，制得光促三元复合材料。
2)称取光促三元复合材料15mg置于装有30mL,10mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为500w，转速为25000r/min,密闭光照反应1000min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，去除率可达100％。
实施例4
实施过程与条件同实施例1，不同之处在于染料废水的浓度由10mg/L变为30mg/L，染料废水的脱色率达95％。
实施例5
实施过程与条件同实施例2，不同之处在于染料废水的浓度由10mg/L变为30mg/L，染料废水的脱色率达100％，脱色时间与速率如附图1所示，可在十分钟左右完成对染料废水的脱色净化。
实施例6
实施过程与条件同实施例3，不同之处在于染料废水的浓度由10mg/L变为30mg/L，染料废水的脱色率达100％。
实施例7
1)分别称取按照实施例2步骤1)制备得到的光促三元复合材料15mg置于装有30mL,30mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中；开启氙灯，调节功率为500w，转速为25000r/min,密闭光照反应100min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度。
2)将步骤1)使用后的光促三元复合材料滤干，重复步骤1)的操作。
3)将步骤2)使用后的光促三元复合材料滤干，重复步骤1)的操作。
4)将步骤3)使用后的光促三元复合材料滤干，重复步骤1)的操作。
光促三元复合材料无需再生，重复使用四次后，如附图2所示，对染料废水的脱色率均在95％以上。
实施例8
1)分别称取按照实施例2步骤1)制备得到的光促三元复合材料15mg，置于两份等浓度,体积为30mL的刚果红溶液中，刚果红溶液浓度为30mg/L。
2)其中一份放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为500w，转速为25000r/min,密闭光照反应10min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，脱色率可达99％。
3)另一份置于光化学反应器中，关闭光源，转速为25000r/min,密闭光照反应10min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，脱色率可达64％。
如附图3所示，光照与纯吸附的实验对比表明：光照能够显著提升染料废水的脱色率，减少脱色时间。
实施例9
实施过程与条件同实施例8，不同之处在于刚果红染料废水的浓度为7.5mg/L，如附图4所示，纯吸附的脱色率为72％，光照的脱色率为100％。
实施例10
实施过程与条件同实施例1，不同之处在于将光源由氙灯替换为紫外灯，染料废水的脱色效率达100％。
实施例11
实施过程与条件同实施例2，不同之处在于将光源由氙灯替换为紫外灯，染料废水的脱色效率同实施例2。
实施例12
实施过程与条件同实施例3，不同之处在于将光源由氙灯替换为紫外灯，染料废水的脱色效率同实施例3。
实施例13
实施过程与条件同实施例2，不同之处在于所处理的染料水体为酸性嫩黄，染料废水的脱色效率同实施例2。
实施例14
实施过程与条件同实施例2，不同之处在于所处理的染料水体为活性艳红，染料废水的脱色率达100％。
结合实施例1～14，采用本发明提供的染料废水的处理方法，可以快速高效实现染料废水的脱色净化；本发明提供的处理方法方便快捷，成本低廉，复合材料无需再生，可连续使用多次，这对于提高染料废水的处理效率具有重要的实际意义。
对比例1
1)称取0.05g聚丙烯腈基碳纤维，钼酸钠1.0g和硫代乙酰胺1.0g加入到含有50mL水的聚四氟乙烯消解罐中，搅拌混匀后，密闭放入恒温干燥箱中，调节温度至180℃，进行水热原位合成12h后，冷却至室温，分别用乙醇和水清洗三次，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h；制得二元复合材料。
2)称取二元复合材料15mg置于装有30mL,10mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为100w，转速为50r/min,密闭光照反应10min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，去除率可达39％。
对比例2
1)配制1％(V/V)的硫酸水溶液100mL，将0.05g聚丙烯腈基碳纤维和1.0mmol的苯胺单体加入到上述硫酸水溶液中，溶解混匀，此溶液标记为溶液A；另外配制100mL体积分数为1％的硫酸水溶液，其中硫酸加入量与溶液A相同，加入与溶液A中苯胺单体等量的过硫酸铵，混匀，此溶液标记为溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，通过原位聚合反应3小时完成组装,依次用乙醇和水洗涤，抽滤直至滤液透明无色，置于真空干燥箱中，调节温度为60℃，干燥6h，制得二元复合材料。
2)称取二元复合材料15mg置于装有30mL,10mg/L刚果红溶液的石英管中，将石英管放入光化学反应器中，开启氙灯，调节功率为100w，转速为50r/min,密闭光照反应10min后，取出，用紫外分光光度计检测剩余刚果红的浓度，去除率可达42％。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种光促三元复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳纤维，钼酸钠和硫代乙酰胺加入水中，混合均匀，进行水热合成后，洗涤、烘干；其中，碳纤维的加入量为1.0～3.0g/L，钼酸钠的加入量为20～80g/L，硫代乙酰胺的加入量为20～80g/L，水热合成反应时间为12～24h，温度为180～240℃；
S2、将步骤1所得产物和苯胺单体加入体积分数为1％～5％的硫酸溶液中，制成溶液A；
其中苯胺单体的加入量为10～30mmol/L；
S3、将过硫酸铵加入体积分数为1％～5％的硫酸溶液中，制成溶液B；其中过硫酸铵的加入量为10～30mmol/L；
S4、将溶液B逐滴加入到溶液A中，原位聚合反应3～24h，洗涤，烘干，制得光促三元复合材料；
所述碳纤维为聚丙烯腈基的碳纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2与步骤3所用硫酸溶液的浓度相同。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2苯胺单体的加入量与步骤3过硫酸铵的加入量相同。
4.如权利要求1-3所述的方法制备的光促三元复合材料在去除水体中阴离子型染料中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，应用方法为：
将所述光促三元复合材料投加到阴离子型染料废水中，在光照及搅拌条件下，实现染料水体的脱色。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述光照的光源为氙灯或紫外灯，波长范围为100～800nm,功率为100～500W。
7.如权利要求5所述的应用，其特征在于，光照及搅拌条件为：搅拌速度为50～25000r/min，光照时长为10～1000min。
8.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述阴离子型染料为刚果红、活性艳红、酸性嫩黄中任一种或几种。
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