CN107913693B - 用于高效处理印染废水的表面富氧态氧化钛及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出具有高效处理印染废水中罗丹明B的超细深黄色表面富氧态纳米氧化钛粉体及其制备方法。这种黄色纳米氧化钛是在常温常压下采用水溶液法结合紫外线预处理及H2O2后处理两步法形成的。其粉体的制备过程是：首先在紫外线辐照下合成浅黄色纳米氧化钛悬浮液；而后，加入适量的H2O2水溶液，并烘干得到超细深黄色表面富氧态纳米氧化钛粉体。该方法具有过程简便、原料廉价、节能环保的优点。获得纳米粉体模拟太阳光及紫外光光催化活性高，可用于处理印染工业废水中高浓度的染料等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及印染工业废水光催化环境净化领域。
技术背景
随着工业化、城镇化进程的加快，目前我国大部分省市均面临水资源短缺及水污染日益严重的问题。其中，纺织印染行业是工业废水排放大户，占我国总工业废水排放量的35％左右。光催化氧化法作为一种先进的工业废水处理技术已经被广泛研究。传统的纳米TiO2光催化剂(白色)可用于消除印染工业废水中各种低浓度的有机污染物。光催化反应过程产生的羟基自由基(·OH)几乎能降解水中任何有机物生成水和二氧化碳。但是，传统的白色纳米氧化钛在处理印染废水应用方面主要存在三个方面的缺点：①量子转换效率偏低：光生载流子在TiO2中大量复合，大大降低了载流子的利用率；②带隙较宽：TiO2的带隙大约3.2eV，不能吸收可见光，只能利用太阳光中波长小于387.5nm的紫外光，而紫外光仅占太阳光3％-5％的能量；③难以分解高浓度印染废水：高浓度的印染废水颜色深，传统的TiO2不具备分解工业中排放的高浓度印染废水的能力。
本发明拟在传统白色宽禁带纳米氧化钛的基础上，通过简单的紫外线和H2O2双辅助水溶液法在室温条件下制备出新型窄禁带深黄色表面富氧态纳米氧化钛材料。该材料主要有以下三个方面的优点：①具有良好的紫外光光催化活性：由于黄色氧化钛表面富氧，能够有效提高光生载流子的分离效率。实验表明：在紫外光照射下，表面富氧的黄色纳米氧化钛光催化分解罗丹明B的活性明显优于普通的非富氧纳米氧化钛。②具有优异的可见光光催化活性：黄色表面富氧态纳米氧化钛能够有效减少二氧化钛的禁带宽度，从而吸收太阳光中的可见光部分。表面富氧态氧化钛分解印染废水具有优良的可见光光催化活性；③能够分解高浓度的印染废水：由于表面富氧黄色纳米氧化钛大幅度提高了不同波长光的吸收率。光催化实验表明：新型纳米氧化钛能够高效分解模拟工业废水中高浓度的染料(罗丹明B:500mg/L)。
发明内容
本发明提出一种可见光吸收的超细深黄色表面富氧态纳米氧化钛光催化剂粉体及其制备方法。本发明的新型富氧态纳米氧化钛材料不引入任何外部杂质，是在常温常压下采用水溶液法结合紫外线预处理及双氧水后处理两步法形成的。
本发明提出的黄色表面富氧态纳米氧化钛的制备方法是：首先用水溶液法制备氧化钛前驱体；并利用紫外线辅助光照获得浅黄色氧化钛悬浮液，部分悬浮液烘干后得到浅黄色非富氧态纳米氧化钛。在剩下的悬浮液中滴入双氧水溶液，搅拌后烘干得到深黄色表面富氧态纳米氧化钛。
制备黄色表面富氧态纳米氧化钛的具体步骤为：
1.浅黄色非富氧态纳米氧化钛的制备
量取0.6-1.5ml 65％的浓硝酸水溶液溶于100-200ml蒸馏水中，在磁力搅拌子强力搅拌下逐滴滴入5-10ml钛酸异丙酯；将所得的白色悬浮液放置在185nm或254nm紫外线下，光照3-8小时后，液体逐渐变成浅黄色。将浅黄色悬浊液放在40-60℃烘箱里面干燥后，即得浅黄色非富氧态纳米粉体。
2.深黄色表面富氧态纳米氧化钛的制备
在紫外线光照后的浅黄色悬浮液中滴入5-20ml 30％双氧水溶液，液体变成橙红色，继续搅拌12-24小时后，液体变成深黄色，将深黄色悬浊液放在40-80℃烘箱里面干燥后，即得深黄色表面富氧态纳米氧化钛粉体。
本发明在不引入外部杂质的条件下，同时实现了氧化钛的表面富氧化，以及禁带的窄带化，成功扩展了氧化钛的可见光吸收性能，获得了新型窄禁带表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体。本发明的目的是综合氧化钛光催化能力强的优点，同时利用TiO2表面富氧化，窄带化，提高光的吸收性能及光催化量子转换效率，从而获得一种光催化性能优异的新型光催化剂。
本发明中深黄色表面富氧态纳米氧化钛在常温常压下采用紫外线和双氧水相结合的处理方法，具有制备过程简便、原料廉价、节能环保的优点。获得的黄色纳米氧化钛粉体的模拟太阳光或紫外线光催化活性高，可用于高效去除印染废水中罗丹明B等有机污染物。
附图说明
图1浅黄色非富氧态纳米氧化钛及深黄色表面富氧态纳米氧化钛透射电镜照片。
图2 X射线粉末衍射图。
图3顺磁共振谱图。
图4在不同光照时间下对罗丹明B水溶液的模拟太阳光催化降解效率。
图5不同光照时间下对罗丹明B水溶液的紫外光催化降解效率。
具体实施方式
实例1:经过紫外线预处理的黄色纳米氧化钛粉体的制备、形貌结构表征以及光催化测试
非富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备：精确量取1ml浓度为65％的硝酸水溶液，加入100ml去离子水中形成酸性溶液；另外量取10ml钛酸异丙酯，在磁力搅拌器的强力搅拌下逐滴加入酸性溶液中；在254nm紫外线照射下继续强力搅拌8小时，得到黄色悬浮二氧化钛溶液。将黄色悬浊液放在60℃烘箱中干燥得到非富氧态纳米氧化钛粉体。
光催化实验：称取100mg非富氧态黄色纳米氧化钛粉体，分散于100ml的高浓度罗丹明B水溶液(500mg/L)的敞口双层玻璃杯中，玻璃夹层通冷凝循环水进行冷却；通过搅拌待吸附脱附平衡后，用模拟太阳光(300W氙灯)和365nm紫外灯分别辐照，进行光催化活性测试。间隔一定的光辐照时间取样，用紫外-可见吸收谱探测罗丹明B在554nm处吸收峰强度变化，并以C/C0(C0为光辐照前测得的罗丹明B溶液的吸收峰强度，C为经过不同光辐照时间测得的罗丹明B吸收峰强度)表征罗丹明B在不同反应时间的降解率。
X射线衍射以及透射电镜测试结果表明，所得的黄色非富氧态纳米氧化钛为锐钛矿(见图1及图2)，晶粒尺寸均为～3nm。电子顺磁共振谱图表明非富氧态纳米氧化钛表面没有过氧根离子(图3)，为正常的纳米氧化钛材料。
光催化测试结果表明，以该非富氧黄色纳米氧化钛粉体为光催化剂，罗丹明B的降解率随光辐照时间延长而增大(见图4及图5)。经5小时模拟太阳光辐照，溶液中58％的罗丹明B被降解；经150分钟365nm紫外光辐照，溶液中99％的罗丹明B被降解。
实例2:表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备、形貌结构表征以及光催化测试
表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备：在经过254nm紫外线光照的黄色悬浮液的基础上，滴加20ml浓度为30％的双氧水溶液，搅拌24小时后，将最终的黄色液体放在60℃烘箱中干燥即得到黄色纳米氧化钛粉体。
X射线衍射以及透射电镜测试结果表明，所得的黄色表面富氧态纳米氧化钛为锐钛矿(见图1及图2)，晶粒尺寸均为～3nm。电子顺磁共振谱图表明富氧态纳米氧化钛表面含有大量的过氧根离子(图3)，为富氧态纳米氧化钛。
光催化测试结果表明，以表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体为光催化剂，罗丹明B的降解速率随光辐照时间延长而增大(见图4和图5)。经过3小时的模拟太阳光辐照，溶液中100％的罗丹明B被降解；经90分钟365nm紫外光辐照，溶液中99％的罗丹明B被降解。表面富氧态黄色TiO2纳米粉体在模拟太阳光及365nm紫外线的光催化活性均明显优于非富氧态纳米氧化钛。
实例3:改变硝酸的用量，表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备、形貌结构表征
量取0.6ml 65％的浓硝酸水溶液溶于100ml蒸馏水中，在磁力搅拌子强力搅拌下逐滴滴入10ml有机钛(钛酸异丙酯)；将所得的白色液体放置254nm紫外光光照下，光照8小时后，液体逐渐变成浅黄色。然后滴加浓度为30％的双氧水溶液20ml，继续搅拌，时间为24小时，将最终的黄色液体放在60℃烘箱中干燥同样得到黄色纳米氧化钛粉体。X射线衍射以及透射电镜测试结果表明，所得的黄色纳米氧化钛为锐钛矿。电子顺磁共振谱图表明富氧态纳米氧化钛表面含有大量的过氧根离子，同样是表面富氧态纳米氧化钛。
实例4:改变紫外线辐照波长，表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备、形貌结构表征
将1ml 65％的浓硝酸水溶液溶于100ml蒸馏水中，在强力搅拌下逐滴滴入10ml钛酸异丙酯(分析纯)；将所得的白色悬浮液放置在185nm紫外线下，光照8小时后，液体逐渐变成浅黄色。在经过254nm紫外线光照的基础上，滴加20ml浓度为30％的双氧水溶液，继续搅拌24小时，将最终的黄色液体放在60℃烘箱中干燥。X射线衍射以及透射电镜测试结果表明，所得的材料依然为黄色表面纳米氧化钛。电子顺磁共振谱图表明材料表面同样含有大量的过氧根离子，为表面富氧态纳米氧化钛。
实例5:改变烘干温度，表面富氧态黄色纳米氧化钛粉体的制备、形貌结构表征
把2ml 65％的浓硝酸水溶液溶于100ml蒸馏水中，形成酸性溶液，在磁力搅拌下逐滴加入10ml钛酸异丙酯；将所得的浑浊液体放置在254nm紫外线辐照下，光照8小时后，液体逐渐变成浅黄色。在经过254nm紫外线光照的黄色悬浮液的基础上，滴加20ml浓度为30％的双氧水溶液，继续稳定搅拌，时间为24小时，将最终的黄色液体放在40℃烘箱中干燥即得到黄色纳米氧化钛粉体。X射线衍射以及透射电镜测试结果表明，所得的黄色纳米氧化钛为锐钛矿纳米材料。电子顺磁共振谱图表明在此条件表面依然含有大量的过氧根离子，为表面富氧态纳米氧化钛。
Claims (2)
1.一种具有高效分解印染废水中罗丹明B的超细深黄色，不含任何杂质的表面经过双氧水后处理的富氧态纳米氧化钛光催化剂粉体，其特征在于，不含任何杂质，窄禁带宽度，深黄色锐钛矿型氧化钛超细纳米颗粒，尺度为3纳米，表面含有大量的过氧根离子，能够高效降解印染废水中高浓度的罗丹明B，其制备过程为：量取0.6-1.5ml 65％的浓硝酸水溶液溶于100-200ml蒸馏水中，逐滴滴入5-10ml钛酸异丙酯；在185nm或254nm紫外线下光照3-8小时后，滴入5-20ml 30％双氧水溶液，继续搅拌12-24小时后，将深黄色悬浊液放在40-80℃烘箱里面干燥。
2.一种如权利要求1所述的具有高效分解印染废水中罗丹明B的超细深黄色，不含任何杂质的表面经过双氧水处理的富氧态纳米氧化钛光催化粉体，其特征为：经过双氧水后处理的氧化态纳米粉体，能够在模拟太阳光下快速分解水中浓度高达500mg/L的罗丹明B。
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