CN114436339A - 单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法 - Google Patents

单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单分散均匀分布的羟基氧化铁(FeOOH)胶体颗粒及其制备方法。所述FeOOH胶体颗粒材料的前驱体为六水合三氯化铁。该胶体颗粒制备时，首先利用三价铁盐水解制备β‑FeOOH纳米棒，然后利用离心方法对该胶体颗粒的尺寸分布范围进行调整。本发明所述的用于FeOOH胶体颗粒的纯化和分散的方法，操作简便、条件温和、普适性强。

Description

单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及单分散均匀FeOOH胶体颗粒及其制备方法。
背景技术
在自然界中，铁氧化物分散于各处，主要包括铁的氢氧化物(即羟基氧化铁)和铁的氧化物。迄今为止，已被发现的铁氧化物至少有十七种,不同类型的铁氧化物的形貌结构特征、化学以及物理性质都不完全相同。其中，FeOOH(羟基氧化铁)是铁氧化物中不可或缺的组成成分，广泛存在于土壤、水体沉积物和矿山废水等自然环境中,常见的存在形式为α-FeOOH(goethite，针铁矿),β-FeOOH(akaganite,四方纤铁矿),γ-FeOOH(lepidocrocit,纤铁矿)，δ-FeOOH(feroxyhyt,六方纤铁矿)等。羟基氧化铁因具有较高的比表面积、晶体颗粒细小和稳定的化学性质等优点，在环境材料领域的应用研究中尤其是在对重金属、顽固有机物治理中发挥着尤其重要的作用。王等人制备的一种FeOOH纳米棒复合物对污染物中油/水的分离效率以及对水中有机污染物的降解率分别达到99％及90％以上(M.Wang,etal.Journal of Hazardous Materials,2020,386,121647)。
β-FeOOH的晶型为四方纤铁矿，呈橙黄色，在环境治理、电池及颜料等方面有重要应用。同时，β-FeOOH是一种性能优良的功能材料，也是合成各种磁性材料(如Fe3O4、γ-Fe2O3和Fe等)的良好前驱体。β-FeOOH的制备方法有氯化铁水解法、氯化亚铁空气氧化法和水热水解法。最初，Matijevic等人制备β-FeOOH胶体颗粒不仅条件苛刻，而且没有控制颗粒尺寸分布范围(E.Matijevic,et al.J.Colloid Interface.Sci.,1978,63,509)。进而，徐等人制备了平均长度约250nm，平均宽度约60nm的均匀β-FeOOH胶体颗粒，但制备方法复杂(Y.Xu,et al.Environmental Engineering.,2019,37,81)。制备单分散均匀FeOOH胶体颗粒可以改进材料因前体尺寸分布不均匀对实验结果造成的影响，为后续实验的进行提供了更有利的保障。我们还预期以β-FeOOH为前体合成分离材料，通过表面修饰等方法，装填入毛细管柱内，进一步对蛋白质进行分离和纯化。
因此本发明涉及一种简便的单分散均匀FeOOH胶体颗粒的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种单分散均匀FeOOH胶体颗粒的制备方法。
所述FeOOH胶体颗粒材料呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构，以FeOOH胶体颗粒作为主体，对其进行纯化和分散。该胶体颗粒制备时，首先利用三价铁盐水解制备β-FeOOH纳米棒，然后利用离心方法对该胶体颗粒的尺寸分布范围进行调整。本发明所述的用于FeOOH胶体颗粒的纯化和分散的方法，操作简便、条件温和、普适性强。
所述单分散均匀FeOOH胶体颗粒尺寸分布范围窄且呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构，采用六水合三氯化铁为前驱体，再对胶体颗粒进行纯化以减小颗粒尺寸分布范围，所得的颗粒长度为370-520nm，直径为67-105nm；所述胶体颗粒为β-羟基氧化铁(β-FeOOH)纳米棒，所述纳米棒长度和直径可调节；
利用离心的方法改善反应所得FeOOH胶体颗粒的尺寸分布范围，得到尺寸分布窄的均匀颗粒，从而对其进行纯化；
在超声的条件下对其分散度进行改善，能够得到单分散均匀FeOOH胶体颗粒；所述FeOOH胶体颗粒长度和直径可调节，其尺寸分布范围随离心转速的增加而变宽，再利用超声波分散仪提高其分散性，进而得到单分散且尺寸分布均匀的FeOOH胶体颗粒。
所述FeOOH胶体颗粒的制备，其具体步骤如下：
(1)β-FeOOH纳米棒的制备：将质量比为1:40的六水合三氯化铁和去离子水混合，超声30-60min，使六水合三氯化铁完全分散，然后在40-85℃(如：水浴或者烘箱中)(搅拌或者静止均可)反应24-144h；
其中六水合三氯化铁与水的质量比为1:10-1:100；
胶体颗粒中直径最大的胶体颗粒的直径随反应温度的增加由67-85nm增加到95-105nm；
(2)β-FeOOH纳米棒的纯化：于离心管中离心，将得到的全部β-FeOOH纳米棒水溶液于7000-8000rpm离心3-30min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20-100mL水中，重复1-3次离心、收集固体、分散的过程以清洗产物；再于4000-6000rpm离心3-30min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20-100mL水中，离心重复1-3次；再于2000-3000rpm离心3-30min纯化，小心的弃去上清液，收集固体沉淀；重复离心过程0-2次。制备得到不同尺寸分布范围的β-FeOOH纳米棒。
其中β-FeOOH纳米棒的尺寸分布范围随离心转速的增加而变宽；
(3)尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒的分散：将上述均匀β-FeOOH纳米棒沉淀完全置于20-100mL水中，利用超声波分散仪对上述材料进行分散，制备得到单分散均匀β-FeOOH胶体颗粒。
本发明所述的β-FeOOH胶体颗粒为两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状材料，长度和直径可调，能够实现不同尺寸的单分散FeOOH胶体颗粒的制备。
本发明所述的β-FeOOH胶体颗粒均匀度可控，利用离心能够控制反应所得FeOOH胶体颗粒的尺寸分布范围，能够实现不同尺寸分布范围的单分散FeOOH胶体颗粒的制备。
本发明所述材料和制备方法具有如下的优点：
1)β-FeOOH胶体颗粒长度和直径可调；
2)为β-FeOOH纳米棒的纯化提供了方法；
3)制备简便、条件温和、普适性强。
附图说明
图1为实施例1FeOOH胶体颗粒(85℃24h)透射电镜示意图。
图2为实施例1单分散均匀FeOOH胶体颗粒(85℃24h)透射电镜示意图。
图3为实施例2单分散均匀FeOOH胶体颗粒(60℃96h)透射电镜示意图。
图4为实施例3单分散均匀FeOOH胶体颗粒(40℃144h)透射电镜示意图。
具体实施方式
本发明提供下述实施例用于说明本发明，但并不限制本发明的保护范围，尽管参照所述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
步骤1)：β-FeOOH纳米棒的制备：将0.54g六水合三氯化铁和20mL去离子水混合，超声30min完全分散六水合三氯化铁，制备得到均匀的混合溶液，在85℃烘箱中静止反应24h。形貌如图1，呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构，其尺寸分布范围极宽，所得胶体颗粒的长度为100-520nm，直径为20-105nm。
步骤2)：β-FeOOH纳米棒的纯化：于离心管中离心，将得到的全部β-FeOOH纳米棒水溶液于8000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，重复三次离心、收集固体、分散的过程以清洗产物，所得胶体颗粒的长度为120-520nm，直径为30-105nm；
于5000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，所得胶体颗粒的长度为320-520nm，直径为50-105nm；
再于2000rpm离心30min纯化，小心的弃去上清液，保留底部沉淀，制备得到尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒。所得胶体颗粒的长度为460-520nm，平均长度约为490nm，直径为95-105nm，平均直径约为100nm。
步骤3)：尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒的分散：将上述尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒沉淀全部置于20mL水中，利用超声波分散仪对上述材料进行分散，制备得到单分散且尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒。形貌如图2，呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构。
实施例2
步骤1)：β-FeOOH纳米棒的制备：将0.54g六水合三氯化铁和20mL去离子水混合，超声30min完全分散六水合三氯化铁，制备得到均匀的混合溶液，在60℃烘箱中静止反应96h。产物呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构，其尺寸分布范围极宽，所得胶体颗粒的长度为100-540nm，直径为20-95nm。
步骤2)：β-FeOOH纳米棒的纯化：于离心管中离心，将得到的全部β-FeOOH纳米棒水溶液于8000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，重复三次离心、收集固体、分散的过程以清洗产物，所得胶体颗粒的长度为130-540nm，直径为30-95nm；
于6000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，所得胶体颗粒的长度为290-540nm，直径为45-95nm；
再于2000rpm离心30min纯化，小心的弃去上清液，保留底部沉淀，制备得到尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒。所得胶体颗粒的长度为495-540nm，平均长度约为518nm，直径为85-95nm，平均直径约为90nm。
步骤3)：尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒的分散：将上述尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒沉淀全部置于20mL水中，利用超声波分散仪对上述材料进行分散，制备得到单分散且尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒。形貌如图3，呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构。
实施例3
步骤1)：β-FeOOH纳米棒的制备：将0.54g六水合三氯化铁和20mL去离子水混合，超声30min完全分散六水合三氯化铁，制备得到均匀的混合溶液，在40℃烘箱中静止反应144h。产物呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构，其尺寸分布范围极宽，所得胶体颗粒的长度为80-410nm，直径为30-85nm。
步骤2)：β-FeOOH纳米棒的纯化：于离心管中离心，将得到的全部β-FeOOH纳米棒水溶液于8000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，重复三次离心、收集固体、分散的过程以清洗产物，所得胶体颗粒的长度为150-410nm，直径为40-85nm；
于4000rpm离心3min，小心的弃去上清液，收集固体并将其分散在20mL水中，所得胶体颗粒的长度为320-410nm，直径为58-85nm；
再于2000rpm离心30min纯化，小心的弃去上清液，保留底部沉淀，制备得到尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒。所得胶体颗粒的长度为370-410nm，平均长度约为390nm，直径为67-85nm，平均直径约为76nm。
步骤3)：尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒的分散：将上述尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒沉淀全部置于20mL水中，利用超声波分散仪对上述材料进行分散，制备得到单分散且尺寸分布均匀的β-FeOOH胶体颗粒。形貌如图4，呈两端带有向远离颗粒方向的光滑曲面的棒状结构。

Claims (10)

1.单分散FeOOH胶体颗粒，其特征在于：
所述FeOOH胶体颗粒为β-羟基氧化铁(β-FeOOH)纳米棒，颗粒长度为370-520nm，直径为67-105nm。
2.根据权利要求1所述的胶体颗粒，其特征在于：
所述纳米棒长度方向的两端为光滑弧面，使纳米棒成为两端带有向远离颗粒方向的光滑弧面(优选为曲面和/或球面)突起的棒状结构。
3.根据权利要求1所述的胶体颗粒，其特征在于：
所述胶体颗粒中直径最大的胶体颗粒与直径最小的胶体颗粒的直径差在5-18nm(优选8-10nm)之间；为直径尺寸分布窄的均匀颗粒。
4.根据权利要求1或3所述的胶体颗粒，其特征在于：
所述胶体颗粒中长度最大的胶体颗粒与长度最小的胶体颗粒的长度尺寸差在30-70nm(优选40-60nm)之间；为长度尺寸分布窄的均匀颗粒。
5.根据权利要求1所述的胶体颗粒，其特征在于：所述胶体颗粒分散在水中。
6.一种权利要求1-5任一所述胶体颗粒的制备方法，其特征在于：
步骤1)由可溶性三价铁盐水解成β-FeOOH纳米棒；具体为：在水中加入可溶性三价铁盐，制备得到铁盐溶液，在40-85℃下反应24-144h，制备得到β-FeOOH纳米棒；
步骤2)β-FeOOH纳米棒经过离心从而得到尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒；具体为：
a、离心清洗产物：将步骤1)得到的β-FeOOH纳米棒先利用4000-8000rpm转速离心3-30min，弃去溶液，收集固体沉淀；重复离心过程0-10次；
b、将步骤a得到的β-FeOOH纳米棒，利用2000-3000rpm转速，离心3-30min，弃去溶液，收集固体沉淀；重复离心过程0-2次；制备得到尺寸分布范围窄的β-FeOOH纳米棒；
重复离心过程前将固体沉淀分散于水中，按步骤1)所用可溶性三价铁盐前驱体与水的质量比为1:10-1:100计，量取所需用水，将固体沉淀分散于水中；
步骤3)将已经得到的尺寸分布均匀的β-FeOOH纳米棒分散在溶剂水中。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)的具体过程为：
将可溶性三价铁盐和水混合，超声30-60min，使可溶性三价铁盐完全分散，然后在40-85℃(如：水浴或者烘箱中)(搅拌或者静止均可)反应24-144h；
可溶性三价铁盐与水的质量比为1:10-1:100；
可溶性三价铁盐为六水合三氯化铁。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
步骤a过程为：
首先，高速离心：将步骤1)得到的β-FeOOH纳米棒先利用7000-8000rpm转速离心3-30min，收集固体沉淀；重复离心过程0-3次；
然后，逐级降低转速离心：此过程共进行1-4级离心操作，每级离心的转速均小于上级离心转速的1000-3000rpm，最后一级离心操作的转速为4000-5000rpm；
每级离心操作次数为1-3次，每次离心3-30min；每次离心后收集固体沉淀；
β-FeOOH纳米棒的尺寸分布范围随离心转速的增加而变宽。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
步骤a过程为：
将步骤1)得到的全部β-FeOOH纳米棒先利用7000-8000rpm转速，离心3-30min，离心次数：1-3次；
再利用4000-6000rpm转速，离心3-30min，离心次数：1-3次。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：按步骤1)所用可溶性三价铁盐前驱体与水的质量比为1:10-1:100计，量取所需用水，将步骤2)获得的均匀β-FeOOH纳米棒沉淀完全置于水中，利用超声波分散仪对上述材料进行分散，即可达到单分散。
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