CN105314627A - 一种石墨烯材料的分级方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：(1)取石墨烯材料，加入溶剂，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液A；(2)在0—5℃的条件下，对石墨烯材料分散液A进行一级以上的离心分级处理。本发明利用不同尺寸的石墨烯在溶剂中的分散性不同并结合离心分级实现石墨烯材料的分级，石墨烯在有机溶剂中的去质子化效应减弱或者去除了羰基效应，使得形成的负电荷能够保持体系的稳定性，所以，静电排斥效应的减弱并不能阻断范德华力，从而使得石墨烯片沉降，而离心又同时加速了沉降过程，故能实现快速分级。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体地说涉及一种石墨烯材料的分级方法。
背景技术
石墨烯是一种只有一个碳原子层厚度的二维材料，是由碳原子以sp2杂化形成的六边形蜂巢平面结构。由于其独特的结构使其具有优异的导电性、导热性、以及优良的磁学性能、光学性能和机械性能，故石墨烯材料在电池、涂料、催化、医药、生物等领域有着广泛的应用。目前，制备石墨烯的方法有氧化还原法、气相沉积法、机械剥离法等，其中氧化还原法被公认为最适合工业化生产的石墨烯制备技术。对于石墨烯材料本身而言，其尺寸大小、片层厚度往往决定了石墨烯的品质以及石墨烯所具有的优异的性能。目前，石墨烯制备工艺多种多样，产品尺寸大小混杂使得石墨烯材料的应用受到了限制，因此实现石墨烯产品的有效分级是提高石墨烯品质的有力措施。
目前常见的分级方法有膜材料过滤分离，此种方法利用膜材料孔径大小的差异性使石墨烯材料分级，但该种方法的产量低，而且在过滤过程中容易堵塞孔道，无法进行工业化生产；另一种方法是物理沉降，该方法是将石墨烯溶液静置，利用不同片层大小之间的沉降速度不同达到分离的目的，这种方法常常需要静置很长的时间，效率很低且分级效果不明显；还有人采用添加试剂调节pH的方法分级，该种方法的最大缺点在于外加杂质的引入导致增加后续除杂步骤，在增加经济成本的同时还有可能改变石墨烯本身的官能团结构。因此，找到一种适合工业化生产的石墨烯材料分级方法是提高石墨烯材料品质的重要举措。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、高效节能、分级效果显著的石墨烯材料的分级方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯材料，加入溶剂，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液A；
(2)在0—5℃的条件下，对石墨烯材料分散液A进行一级以上的离心分级处理。
作为本发明的优选，对石墨烯材料分散液A进行两级离心分级处理，具体步骤如下：
(1)对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，得到沉淀B；
(2)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液C，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，得到沉淀D。
作为本发明的优选，对石墨烯材料分散液A进行三级离心分级处理，具体步骤如下：
(1)对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，得到沉淀B；
(2)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液C，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，得到沉淀D；
(3)将沉淀D溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液E，对石墨烯材料分散液E进行第三级离心分级处理，得到沉淀F。
优选的，第一级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为8000—12000rpm/min。
优选的，第二级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为5000—8000rpm/min。
优选的，第三级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为1000—5000rpm/min。
优选的，所述的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇中的任意一种或两种以上的任意体积比的混合液。
优选的，所述石墨烯材料为氧化石墨烯材料或还原氧化石墨烯材料。氧化石墨烯材料可通过Hummers方法制备得到，还原氧化石墨烯材料可通过HI、水合肼或抗坏血酸等还原剂还原氧化石墨烯材料制备得到。当然，其他石墨烯材料和非石墨烯材料的二维薄层材料或颗粒材料也可通过上述分级方法达到尺寸分级的目的。
优选的，石墨烯材料经过三级离心分级处理后被分成5μm以下、5μm—10μm、10μm—15μm以及15μm以上四个尺寸级别。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果：
1.本发明利用不同尺寸的石墨烯在溶剂中的分散性不同并结合离心分级实现石墨烯材料的分级，石墨烯在有机溶剂中的去质子化效应减弱或者去除了羰基效应，使得形成的负电荷能够保持体系的稳定性，所以，静电排斥效应的减弱并不能阻断范德华力，从而使得石墨烯片沉降，而离心又同时加速了沉降过程，故能实现快速分级；
2.本发明工艺简单、易操作，且周期短、耗能低，比现有方法的更加高效节能，适合大规模的工业化应用；
3.本发明没有引入杂质元素，分级后的石墨烯产品纯度很高，不会影响石墨烯产品的性能。
4.本发明采用低温离心，可以防止高转速条件下的溶剂挥发现象，从而避免影响离心效果；
5.本发明避免了采用超声工艺，可减少石墨烯的破碎，有利于大片层石墨烯的分离。
附图说明
图1是本发明实施例1中石墨烯材料分散液A的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1中沉淀B的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1中沉淀D的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1中沉淀F的扫描电镜图
图5是本发明实施例2中石墨烯材料分散液A的扫描电镜图。
图6是本发明实施例2中沉淀B的扫描电镜图。
图7是本发明实施例2中沉淀D的扫描电镜图。
图8是本发明实施例2中沉淀F的扫描电镜图
图9是本发明实施例3中石墨烯材料分散液A的扫描电镜图。
图10是本发明实施例3中沉淀B的扫描电镜图。
图11是本发明实施例3中沉淀D的扫描电镜图。
图12是本发明实施例3中沉淀F的扫描电镜图
图13是本发明实施例1中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布图。
图14是本发明实施例2中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布图。
图15是本发明实施例3中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本部分对本发明实验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料、设备和操作方法是本领域公知的。
实施例1
一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯材料，加入溶剂，搅拌1h(100r/min)后得到石墨烯材料混合液；
(2)向石墨烯材料混合液中加入溶剂，搅拌0.5h(500r/min)后得到浓度为20mg/mL的石墨烯材料分散液A，其扫描电镜图如图1所示，石墨烯材料分散液A的尺寸大小混杂；
(3)在5℃的条件下，对石墨烯材料分散液A第一级离心分级处理，第一级离心分级处理的离心次数为一次，每次的时间为1min、转速为12000rpm/min，得到沉淀B，沉淀B的扫描电镜图如图2所示，可以看出第一级离心分级处理后得到的沉淀B为尺寸范围大于5μm的氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸低于5μm的氧化石墨烯被分离到第一级离心分级处理的上清液中；
(4)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌1h(100r/min)后得到浓度为1mg/mL的石墨烯材料分散液C，在0℃的条件下，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，第二级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为1min、转速为8000rpm/min，得到沉淀D，沉淀D的扫描电镜图如图3所示，其为尺寸大于10μm的大片层氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在5μm—10μm的氧化石墨烯被分离到第二级离心分级处理的上清液中；
(5)将沉淀D溶于溶剂中，搅拌1h(100r/min)后得到浓度为10mg/mL的石墨烯材料分散液E，在3℃的条件下，对石墨烯材料分散液E进行第三级离心分级处理，第三级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为1min、转速为5000rpm/min，得到沉淀F，沉淀F的扫描电镜图如图4所示，其为尺寸大于15μm的大片层氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在10μm—15μm的氧化石墨烯被分离到第三级离心分级处理的上清液中。
所述的溶剂为乙二醇。
本实施例可以将氧化石墨烯材料分成5μm以下、5μm—10μm、10μm—15μm以及15μm以上四个尺寸级别，过程中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布如图13所示，可以看出，本实施例沉淀B、沉淀D、沉淀F中残留的不适尺寸氧化石墨烯材料非常少，分级效果显著。
实施例2
一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯材料，加入溶剂，搅拌0.5h(500r/min)后得到石墨烯材料混合液；
(2)向石墨烯材料混合液中加入溶剂，搅拌0.7h(300r/min)后得到浓度为1mg/mL的石墨烯材料分散液A，其扫描电镜图如图5所示，石墨烯材料分散液A的尺寸大小混杂；
(3)在0℃的条件下，对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，第一级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为20min、转速为8000rpm/min，得到沉淀B，沉淀B的扫描电镜图如图6所示，可以看出第一级离心分级处理后得到的沉淀B为尺寸范围大于5μm的氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸低于5μm的氧化石墨烯被分离到第一级离心分级处理的上清液中；
(4)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌0.5h(500r/min)后得到浓度为20mg/mL的石墨烯材料分散液C，在3℃的条件下，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，第二级离心分级处理的离心次数为一次，每次的时间为20min、转速为5000rpm/min，得到沉淀D，沉淀D的扫描电镜图如图7所示，其为尺寸大于10μm的大片层氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在5μm—10μm的氧化石墨烯被分离到第二级离心分级处理的上清液中；
(5)将沉淀D溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1mg/mL的石墨烯材料分散液E，在0℃的条件下，对石墨烯材料分散液E进行第三级离心分级处理，第三级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为20min、转速为1000rpm/min，得到沉淀F，沉淀F的扫描电镜图如图8所示，其为尺寸大于15μm的大片层氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在10μm—15μm的氧化石墨烯被分离到第三级离心分级处理的上清液中。
所述的溶剂为乙醇。
本实施例可以将氧化石墨烯材料分成5μm以下、5μm—10μm、10μm—15μm以及15μm以上四个尺寸级别，过程中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布如图14所示，可以看出，本实施例沉淀B、沉淀D、沉淀F中残留的不适尺寸氧化石墨烯材料非常少，分级效果显著。
实施例3
一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：
(1)取还原氧化石墨烯材料，加入溶剂，搅拌0.7h(300r/min)后得到石墨烯材料混合液；
(2)向石墨烯材料混合液中加入溶剂，搅拌1h(100r/min)后得到浓度为10mg/mL的石墨烯材料分散液A，其扫描电镜图如图9所示，石墨烯材料分散液A的尺寸大小混杂；
(3)在3℃的条件下，对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，第一级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为10min、转速为10000rpm/min，得到沉淀B，沉淀B的扫描电镜图如图10所示，可以看出第一级离心分级处理后得到的沉淀B为尺寸范围大于5μm的还原氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸低于5μm的还原氧化石墨烯被分离到第一级离心分级处理的上清液中；
(4)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌0.7h(300r/min)后得到到浓度为10mg/mL的石墨烯材料分散液C，在5℃的条件下，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，第二级离心分级处理的离心次数为两次，每次的时间为10min、转速为6500rpm/min，得到沉淀D，完成第二级分级，沉淀D的扫描电镜图如图11所示，其为尺寸大于10μm的大片层还原氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在5μm—10μm的还原氧化石墨烯被分离到第二级离心分级处理的上清液中；
(5)将沉淀D溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为20mg/mL的石墨烯材料分散液E，在5℃的条件下，对石墨烯材料分散液E进行第三级离心分级处理，第三级离心分级处理的离心次数为一次，每次的时间为10min、转速为3000rpm/min，得到沉淀F，沉淀F的扫描电镜图如图12所示，其为尺寸大于15μm的大片层还原氧化石墨烯，表明绝大部分尺寸在10μm—15μm的还原氧化石墨烯被分离到第三级离心分级处理的上清液中。
所述的溶剂为异丙醇。
本实施例可以将还原氧化石墨烯材料分成5μm以下、5μm—10μm、10μm—15μm以及15μm以上四个尺寸级别，过程中石墨烯材料分散液A、沉淀B、沉淀D、沉淀F的粒径分布如图15所示，可以看出，本实施例沉淀B、沉淀D、沉淀F中残留的不适尺寸还原氧化石墨烯材料非常少，分级效果显著。
上述实施例中：
所述的氧化石墨烯材料可通过Hummers方法制备得到，还原氧化石墨烯材料可通过HI、水合肼或抗坏血酸等还原剂还原氧化石墨烯材料制备得到；
每级离心分级处理中所述的“离心次数为两次”是指，将第一次离心得到的沉淀再次溶于溶剂中制成相同浓度的石墨烯材料分散液，然后进行第二次离心，第二次离心得到的沉淀即为沉淀B或沉淀D或沉淀F；在有些情况下，一次离心不能完全实现分级效果，因此可适当增加离心次数，以增强分离效果。
从上述实施例可以看出乙二醇、乙醇、异丙醇对石墨烯的分散作用是相同的，以致能够在相同的离心条件下，获得相同的尺寸分级，因此，乙二醇、乙醇、异丙醇中的两种以上的任意体积比的混合液也具有相同的分散作用，不另在具体实施方式中枚举。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯材料的分级方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯材料，加入溶剂，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液A；
(2)在0—5℃的条件下，对石墨烯材料分散液A进行一级以上的离心分级处理。
2.如权利要求1所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于，对石墨烯材料分散液A进行两级离心分级处理，具体步骤如下：
(1)对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，得到沉淀B；
(2)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液C，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，得到沉淀D。
3.如权利要求1所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于，对石墨烯材料分散液A进行三级离心分级处理，具体步骤如下：
(1)对石墨烯材料分散液A进行第一级离心分级处理，得到沉淀B；
(2)将沉淀B溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液C，对石墨烯材料分散液C进行第二级离心分级处理，得到沉淀D；
(3)将沉淀D溶于溶剂中，搅拌后得到浓度为1—20mg/mL的石墨烯材料分散液E，对石墨烯材料分散液E进行第三级离心分级处理，得到沉淀F。
4.如权利要求2或3所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：第一级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为8000—12000rpm/min。
5.如权利要求2或3所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：第二级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为5000—8000rpm/min。
6.如权利要求3所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：第三级离心分级处理的离心次数为至少一次，每次的时间为1—20min、转速为1000—5000rpm/min。
7.如权利要求1或2或3所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇中的任意一种或两种以上的任意体积比的混合液。
8.如权利要求1或2或3所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：所述石墨烯材料为氧化石墨烯材料或还原氧化石墨烯材料。
9.如权利要求1所述的石墨烯材料的分级方法，其特征在于：石墨烯材料经过三级离心分级处理后被分成5μm以下、5μm—10μm、10μm—15μm以及15μm以上四个尺寸级别。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160210 |