CN111039285A - 一种石墨烯材料的粒径分级方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种石墨烯材料的粒径分级方法，包括以下步骤：将分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，洗涤，分散。通过本申请的粒径分级方法，石墨烯及其衍生材料能够进行快速、有效、精确的粒径分级，大大有利于更有效的发挥不同尺寸石墨烯材料的特性。

Description

一种石墨烯材料的粒径分级方法
技术领域
本申请涉及一种粒径分级方法，特别地涉及石墨烯材料的粒径分级方法。
背景技术
石墨烯作为二维碳材料，只有一个原子的厚度，具有极其优异的导电性能、导热性能、机械强度等特性，因此石墨烯及其衍生物材料在电子器件、传感器、电池、环境等各种领域都有着潜在的应用，有些应用领域已经实现了工业化。
石墨烯及其衍生物包括氧化石墨烯、改性石墨烯作为二维纳米材料，其粒径对其性能有着至关重要的影响。例如导电应用领域需要大尺寸的石墨烯片，药物载体等需要材料渗透的领域则期望尺寸更小的石墨烯片。
目前石墨烯及其衍生物的分离方法中，由于石墨烯尺寸小、密度低，很难通过传统的离心和过筛的方式有效分离不同尺寸的石墨烯；而膜过滤技术效率低，且不论陶瓷膜还是高分子膜，其膜孔径并不完全均一，孔道不规则，并不能很好的分级石墨烯这种片层材料。目前的石墨烯粒径分级方法很难将不同尺寸的石墨烯材料进行有效的分离，从而难以发挥不同尺寸石墨烯的作用。因此需要发展一种容易实现且高效分级不同粒径石墨烯材料的方法。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种石墨烯材料的粒径分级方法，包括以下步骤：
将分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，洗涤，分散。
可选地，所述分级液调节含有石墨烯材料的分散液的pH至2～12。
可选地，所述分级液调节含有石墨烯材料的分散液的pH的上限是12、10、8、6、4，下限是2、4、6、8、10。
可选地，所述分级液调节含有石墨烯材料的分散液中的电解质的浓度为0.005～10.0mg/mL。
可选地，所述石墨烯材料的粒径分级方法，包括以下步骤：
将分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，洗涤，分散；重复上述步骤，至完成石墨烯材料的粒径分级。
可选地，所述石墨烯材料选自石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯量子点中的至少一种。
可选地，所述含有石墨烯材料的分散液中的石墨烯材料的粒径为50～10000nm。
可选地，所述含有石墨烯材料的分散液中的石墨烯材料的粒径上限为10000nm、4000nm、2000nm、1000nm，下限为50nm、100nm、200nm。
可选地，所述石墨烯材料的粒径分级包括粒径分布50～10000nm的石墨烯材料、氧化石墨烯材料、还原氧化石墨烯材料、石墨烯量子点材料。
可选地，含有石墨烯材料的分散液的分散剂选自水、乙醇、DMSO、甲醇、乙酸中的至少一种。
可选地，所述分散剂为水/乙醇。
可选地，所述水/乙醇的体积比为1:10～10:1。
可选地，所述含有石墨烯材料的分散液的浓度为0.01～10mg/mL。
可选地，所述含有石墨烯材料的分散液浓度的上限为10mg/mL、9mg/ml、8mg/ml、7mg/ml、6mg/ml，下限为0.01mg/mL、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、1mg/ml。
可选地，所述分级液包括电解质分级液、酸分级液或碱分级液中的至少一种。
可选地，所述电解质分级液中的电解质选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种。
可选地，所述电解质分级液浓度为0.05～10.0mg/mL。
可选地，所述电解质分级液浓度的上限为10mg/mL、9mg/ml、8mg/ml、7mg/ml、6mg/ml，下限为0.05mg/mL、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、1.0mg/ml。
可选地，所述电解质分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:1。
可选地，所述酸分级液中的酸选自盐酸、醋酸、柠檬酸、稀硫酸中的至少一种。
可选地，所述酸分级液浓度为0.0001～0.1mol/L。
可选地，所述酸分级液浓度的上限为0.1mol/L、0.08mol/L、0.06mol/L、0.04mol/L、0.01mol/L，下限为0.0001mol/L、0.0005mol/L、0.001mol/L、0.0015mol/L、0.002mol/L。
可选地，所述酸分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:1。
可选地，所述的粒径分级方法，其特征在于，所述碱分级液中的碱选自氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中的至少一种。
可选地，所述碱分级液浓度为0.0001～0.1mol/L。
可选地，所述碱分级液浓度的上限为0.1mol/L、0.08mol/L、0.06mol/L、0.04mol/L、0.01mol/L，下限为0.0001mol/L、0.0005mol/L、0.001mol/L、0.0015mol/L、0.002mol/L。
可选地，所述碱分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:1。
可选地，所述粒径分级方法包括以下步骤：
a)将第一分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，得到第一固体和第一溶液；
b)所述第一固体经洗涤，分散，得到第一粒径分布的石墨烯材料分散液；
c)将第二分级液加入第一溶液混合，沉淀，分离，得到第二固体和第二溶液；
d)所述第二固体经洗涤，分散，得到第二粒径分布的石墨烯材料分散液；
e)重复上述步骤，至完成对石墨烯材料的粒径分级。
可选地，所述第一分级液为浓度为0.0001～0.1mol/L的酸分级液或碱分级液；
可选地，所述第一分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:10。
可选地，所述第二分级液为浓度为0.05～10.0mg/mL的电解质分级液；
可选地，所述第二分级液与第一溶液的体积比为1:1000～1:1。
可选地，所述混合时间为0.5～48小时。
可选地，所述混合时间的上限为48小时、45小时、40小时、35小时、30小时，下限为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时。
可选地，所述分离的方式为过滤。
可选地，所述过滤选自抽滤、压滤、错流过滤中的至少一种。
可选地，所述洗涤为去离子水洗涤，洗涤次数为1-5次。
作为一种实施方式，分级液为0.001mol/L的酸分级液时，得到粒径分布为4000～10000nm的石墨烯材料。
作为一种实施方式，分级液为0.05～10.0mg/mL的电解质分级液时，得到粒径分布为50～10000nm的石墨烯材料。电解质浓度越低，得到的材料粒径越大。实施时，从低浓度电解质分散液开始往高浓度电解质分散液逐步使用。
作为一种实施方式，分级液为0.01mol/L的碱分级液时，得到粒径分布为1000～10000nm的石墨烯材料。
本申请能产生的有益效果包括：
通过本申请方法进行石墨烯材料的粒径分级，粒径分级的有效性和精确性大大提高，分级所需时间减少、效率提升，且不需要专用特制的装置，工业实现方便。
附图说明
图1为实施例4粒径分级前的氧化石墨烯材料粒径分析图；
图2为实施例4粒径第一次分级后得到的氧化石墨烯材料粒径分析图；
图3为实施例4粒径第二次分级后得到的氧化石墨烯材料粒径分析图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用激光粒度仪(型号：马尔文ZSE Zen 3700)进行粒径分析。
根据本申请的一种实施方式，所述石墨烯材料的粒径分级方法为：
1)分散液配置：将石墨烯材料配置成一定浓度的分散液；
2)分级液配置：使用氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁等电解质配置分级液A；使用盐酸、醋酸、柠檬酸、稀硫酸等酸溶液配置分级液B；使用氢氧化钠、氨水、氢氧化钾等碱溶液配置分级液C；
3)分级沉淀：加入不同浓度的分级液使石墨烯分散液部分沉淀；
4)沉淀清洗再分散：将步骤3)得到的沉淀滤出，使用去离子水洗涤沉淀，加入去离子水超声分散得到粒径分级后的石墨烯分散液。
上述制备方法技术方案中的有关内容解释如下：
1、本方案中所述石墨烯材料包括石墨烯以及氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯量子点等石墨烯衍生材料。
2、上述方案中步骤1)所述分散液包括水分散液、乙醇分散液、水/乙醇混合分散液、DMSO分散液、甲醇分散液、乙酸分散液等。
优选地：分散液为水分散液、水/乙醇混合分散液
3、上述方案中步骤1)所述浓度0.01～10mg/mL。
4、上述方案中步骤2)所述电解质包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁等无机盐，浓度为0.05mg/mL-10.0mg/mL。
5、上述方案中步骤2)所述酸溶液包括盐酸、醋酸、柠檬酸、稀硫酸等无机酸和有机酸，浓度为0.0001mg/mL-0.1mg/mL。
6、上述方案中步骤2)所述碱溶液包括氢氧化钠、氨水、氢氧化钾等无机碱，浓度为0.0001mg/mL-0.1mg/mL。
7、上述方案中步骤3)所述分级液为分级液A、B、C的一种或多种混合。
8、上述方案中步骤3)所述混合时间为0.5-48小时。
9、上述方案中步骤4)所述滤出，包括抽滤、压滤、错流过滤等固液分离方式。
10、上述方案中步骤4)所述去离子水洗涤，洗涤次数1-5次。
实施例1
1)分散液配置：将粒径为50-10000nm的氧化石墨烯材料配置成1.0mg/mL浓度的分散液；
2)分级液配置：使用氯化钠配置电解质分级液A，浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mol/L、0.50mol/L、1.0mol/L；使用盐酸配置酸分级液B，浓度为0.0001mol/L、0.001mol/L、0.01mol/L、0.1mol/L；使用氢氧化钠配置碱分级液C,浓度为0.001mol/L、0.01mol/L、0.1mol/L；
3)分级沉淀：加入10mL浓度为0.001mol/L的酸分级液使氧化石墨烯分散液部分沉淀；
4)沉淀清洗再分散：将步骤3)得到的沉淀滤出，使用去离子水洗涤沉淀，加入去离子水超声分散0.5小时，得到粒径分级后的粒径分布为4000～10000nm的氧化石墨烯分散液。
实施例2
其它操作同实施例1，区别在于，使用10mL浓度为0.01mol/L的碱分级液使氧化石墨烯分散液部分沉淀；得到粒径分布为1000～10000nm的氧化石墨烯分散液。
实施例3
其它操作同实施例1，区别在于，使用1mL浓度为0.05mg/mL的电解质分级液使氧化石墨烯分散液部分沉淀；得到粒径分布为100～10000nm的氧化石墨烯分散液。
实施例4
1)分散液配置：将粒径为50-4000nm的氧化石墨烯材料配置成1.0mg/mL浓度的分散液G0；
2)分级液配置：使用氯化钠配置电解质分级液A，浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mol/L、0.50mol/L、1.0mol/L；使用盐酸配置酸分级液B，浓度为0.0001mol/L、0.001mol/L、0.01mol/L、0.1mol/L；使用氢氧化钠配置碱分级液C,浓度为浓度为0.001mol/L、0.01mol/L、0.1mol/L；
3)分级沉淀：加入10mL浓度为0.01mol/L的碱分级液使氧化石墨烯分散液部分沉淀；
4)沉淀清洗再分散：将步骤3)得到的沉淀滤出，得到沉淀和第一溶液，使用去离子水洗涤沉淀，加入去离子水超声分散0.5小时，得到粒径分级后的粒径分布为1000～4000nm的氧化石墨烯分散液G1。
5)第一溶液中加入10mL浓度为0.05mg/mL的电解质分级液使氧化石墨烯分散液部分沉淀；
6)沉淀清洗再分散：将步骤5)得到的沉淀滤出，得到沉淀和第二溶液，使用去离子水洗涤沉淀，加入去离子水超声分散0.5小时，得到粒径分级后的粒径分布为100～1000nm的氧化石墨烯分散液G2。
实施例5粒径分布
测试条件；在25摄氏度下，将氧化石墨烯分散液G0、G1、G2均稀释至0.05mg/mL，分别用马尔文激光粒度仪测试粒径分布。
测试结果：图一为粒径分级前氧化石墨烯分散液G0的粒径分布，粒径分布图显示存在两个峰，峰值分别在280nm和1500nm处；图二为粒径分级后的氧化石墨烯分散液G1的粒径分布，粒径分布图显示存在一个峰，峰值分别在1500nm左右；图三为粒径分级后的氧化石墨烯分散液G2的粒径分布，粒径分布图显示存在一个峰，峰值分别在280nm左右。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯材料的粒径分级方法，其特征在于，包括以下步骤：
将分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，洗涤，分散。
2.根据权利要求1所述的粒径分级方法，其特征在于，所述石墨烯材料选自石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯量子点中的至少一种；
优选地，所述含有石墨烯材料的分散液中的石墨烯材料的粒径为50～10000nm；
优选地，所述石墨烯材料的粒径分级包括粒径分布50～10000nm的石墨烯材料、氧化石墨烯材料、还原氧化石墨烯材料、石墨烯量子点材料中的至少一种；
优选地，所述含有石墨烯材料的分散液的分散剂选自水、乙醇、DMSO、甲醇、乙酸中的至少一种；
优选地，所述分散剂为水/乙醇；
优选地，所述水/乙醇的体积比为1:10～10:1；
优选地，所述含有石墨烯材料的分散液的浓度为0.01～10mg/mL；
优选地，所述分级液包括电解质分级液、酸分级液或碱分级液中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的粒径分级方法，其特征在于，所述电解质分级液中的电解质选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种；
优选地，所述电解质分级液浓度为0.05～10.0mg/mL；
优选地，所述电解质分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:1。
4.根据权利要求2所述的粒径分级方法，其特征在于，所述酸分级液中的酸选自盐酸、醋酸、柠檬酸、稀硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的粒径分级方法，其特征在于，所述酸分级液浓度为0.0001～0.1mol/L；
优选地，所述酸分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:10。
6.根据权利要求2所述的粒径分级方法，其特征在于，所述碱分级液中的碱选自氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的粒径分级方法，其特征在于，所述碱分级液浓度为0.0001～0.1mol/L；
优选地，所述碱分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:10。
8.根据权利要求1所述的粒径分级方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将第一分级液加入含有石墨烯材料的分散液混合，沉淀，分离，得到第一固体和第一溶液；
b)所述第一固体经洗涤，分散，得到第一粒径分布的石墨烯材料分散液；
c)将第二分级液加入第一溶液混合，沉淀，分离，得到第二固体和第二溶液；
d)所述第二固体经洗涤，分散，得到第二粒径分布的石墨烯材料分散液；
e)重复上述步骤，至完成对石墨烯材料的粒径分级。
9.根据权利要求8所述的粒径分级方法，其特征在于，所述第一分级液为浓度为0.0001～0.1mol/L的酸分级液或碱分级液；
所述第一分级液与所述含有石墨烯材料的分散液的体积比为1:1000～1:10；
优选地，所述第二分级液为浓度为0.05～10.0mg/mL的电解质分级液；
所述第二分级液与第一溶液的体积比为1:1000～1:1。
10.根据权利要求1所述的粒径分级方法，其特征在于，所述混合时间为0.5～48小时；
优选地，所述分离的方式为过滤；
优选地，所述过滤选自抽滤、压滤、错流过滤中的至少一种；
优选地，所述洗涤为去离子水洗涤，洗涤次数为1-5次；
优选地，所述分级液调节含有石墨烯材料的分散液的pH至2～12。
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