CN109692581A - 二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜制备及水处理技术领域,具体涉及一种二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用。其制备方法为先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2,得到Ti3C2;再将Ti3C2与碱液混合,制备嵌层Ti3C2;然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中,制备Ti3C2胶体溶液;最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,得到二维层状Ti3C2膜。本发明采用离子控制层间距得到的二维层状Ti3C2膜水通量高,而且能够有效筛分溶液中的K+和Pb2+,可以应用到水净化,溶液提纯等诸多方面。
Description
技术领域
本发明属于膜制备及水处理技术领域,具体涉及一种二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国经济的飞速发展和人民生活水平的不断改善,工业化水平逐年加快,重金属通过各种方式进入生态环境中,其含量呈现逐年递增的趋势。重金属一旦进入生态环境,不能通过微生物有效降解,可以长期存在于生态环境中,污染水、大气、土壤等人类生活的必备资源,进一步危害人类的身体健康,例如,铅中毒会导致贫血、动脉硬化、消化道溃疡和眼底出血,小孩铅中毒则出现发育迟缓,智力低下等情况;另外,水中的一些矿物质,如钙、镁、钾、钠等金属元素也是人类身体的必需元素,例如,钾能维持细胞的正常渗透压,碳水化合物及蛋白质的代谢、神经信号的传递。矿物元素对人体有非常重要的作用,但是人体本身并不能合成,只能从体外摄取。
现有的水净化技术包括蒸馏法、结晶法、化学沉淀法、膜法等。其中膜分离技术既具有分离的功能,又具有节能环保、操作简单、易于控制等特点。目前膜分离技术已广泛应用于医药、化工、冶金、石油、污水处理、食品加工、海水淡化等领域,带来了巨大的经济效益,成为当今分离技术中最重要的手段之一。
中国专利CN106178979A公开一种高性能二维层状Ti3C2-MXene膜及其制备方法与在水处理中的应用。该制备方法为:(1)将Ti3AlC2粉末与HF溶液混合,搅拌反应,离心洗涤,干燥,得到Ti3C2粉末;(2)将Ti3C2粉末与溶剂混合,搅拌处理,洗涤,干燥,得到处理后的粉末;(3)将处理后的粉末溶解在溶液中,超声处理,离心,取上清液,干燥,得到二维纳米片;(4)将纳米片配成溶液,通过纳米自组装技术,沉积到多孔基底上,干燥,得到高性能二维层状Ti3C2-MXene膜。其中步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜、水合肼或DMF中的一种或几种,步骤(3)中的溶剂为水、异丙醇、丙醇、甲醇中一种以上。该专利得到的二维层状Ti3C2-MXene膜只有在处理3nm左右的离子时具有良好的拦截效果,对于离子半径小的Pb2+不能拦截,因此该专利不能用于Pb2+和K+的筛分。
目前存在的一些膜,如反渗透膜等,能够有效净化水,除去水中绝大部分杂质,但同时也除去了对人体有益的元素。因此如何制备一种既能将水中铅等离子去除,又能保证水中钾等离子通过的膜,是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维层状Ti3C2膜,采用离子控制层间距,能够高效地分离Pb2+和K+;本发明同时提供其制备方法与应用。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜:先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2,得到Ti3C2;再将Ti3C2与碱液混合,制备嵌层Ti3C2;然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中,制备Ti3C2胶体溶液;最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,得到二维层状Ti3C2膜。
其中:
所述的碱液为NaOH溶液或KOH溶液,优选NaOH溶液;碱液的浓度为5wt.%~15wt.%。
所述的Ti3AlC2与HF溶液的质量体积比为1:10~20,其中Ti3AlC2以g计,HF溶液以ml计;HF溶液的浓度为40wt.%~50wt.%。
所述的Ti3C2与碱液的质量体积比为1:20~60,其中Ti3C2以g计,碱液以ml计。
所述的Ti3C2与去离子水的质量体积比为1:100~300,其中Ti3C2以g计,去离子水以ml计。
所述的多孔基底为混合纤维素酯微孔滤膜、阳极氧化铝膜或聚丙烯膜中的一种,优选混合纤维素酯微孔滤膜。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜的制备方法包括以下步骤:
(1)将Ti3AlC2加入HF溶液中反应,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)将Ti3C2与碱液混合,搅拌、离心洗涤,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入去离子水中,超声、离心,得到Ti3C2胶体溶液;
(4)将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,干燥,得到二维层状Ti3C2膜。
其中:
步骤(2)中,所述的搅拌条件为室温下磁力搅拌12~24h;离心转速为5000~8000rpm/min,离心时间为5~10min。
步骤(2)所述洗涤是用去离子水洗涤。
步骤(3)中,所述的超声时间为30~60min,离心转速为5000~8000rpm/min,离心时间为30~60min。
步骤(4)所述的干燥条件为室温晾干。
本发明用HF溶液将Ti3AlC2中的Al层刻蚀掉,得到Ti3C2;得到的Ti3C2本身带负电,由于Al层的失去,Ti3C2层与层之间的束缚力变小,层间距变大,Na+或K+在Ti3C2表面负电荷的吸引下,进入层间,并与Ti3C2结合,得到带Na或K的嵌层Ti3C2,将嵌层Ti3C2加入去离子水中,得到Ti3C2胶体溶液,进而将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,最终得到二维层状Na-Ti3C2膜或二维层状K-Ti3C2膜。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜的应用:将二维层状Ti3C2膜与真空抽滤装置组合,在真空辅助下筛分溶液中的K+和Pb2+。其中Pb2+,K+,Na+的水合离子半径分别为0.401nm、0.331nm、0.358nm。Pb2+的水合离子半径比K+和Na+的水合离子半径大,选用Na+或K+控制层间距,既拦截了Pb2+,又保证了K+的通过,从而促进了Pb2+和K+的分离。
本发明的二维层状Ti3C2膜是一种由Na+或K+控制层间距的Ti3C2膜,能够很好的应用在水处理中。
本发明通过嵌层离子对层间距的调控,用分子筛原理对溶液中的离子进行筛分,可以应用到水净化,溶液提纯等诸多方面。金属离子在溶液中以水合离子的形式存在,本发明提及的离子均为水合离子,半径均为水合半径。
本发明采用离子控制层间距,得到水通量大、稳定性好的二维层状Ti3C2膜,克服了化学沉淀法、电解法等能耗大、器械笨重等缺点;利用分子筛的原理达到水处理的目的,制备工艺简洁。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明采用离子控制层间距得到的二维层状Ti3C2膜水通量高,而且能够有效筛分溶液中的K+和Pb2+;对Pb2+的拦截率在94%以上,K+通过率在75%以上,水通量为750Lm- 2h-1bar-1以上。
(2)本发明的二维层状Ti3C2膜机械性能好、效率高,在水溶液中的稳定性好,耐酸碱,可以重复利用,具有很强的实用性。
(3)本发明原料成本低,制备过程简单,节能,适合工厂大批量制备,具有很高的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中二维层状Na-Ti3C2膜的离子筛分原理示意图;
图2是实施例1中二维层状Na-Ti3C2膜的数码照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)在磁力搅拌的条件下,取8g Ti3AlC2缓慢加入80ml HF(40wt.%)溶液中,在50℃反应24h,取出,使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min,10min),直至上清液pH≈6,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)取1g Ti3C2与20ml NaOH溶液(5wt.%)进行混合,磁力搅拌12h,取出,离心洗涤(5000rpm/min,10min),洗涤5次,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入到100ml去离子水中,超声30min(超声功率为300w),然后离心(5000rpm/min,30min),得到Ti3C2胶体溶液;
(4)在真空辅助下,将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上,在室温下自然干燥5min,得到二维层状Na-Ti3C2膜。
二维层状Na-Ti3C2膜的离子筛分原理示意图如图1所示;二维层状Na-Ti3C2膜的数码照片如图2所示。
实施例2
(1)在磁力搅拌的条件下,取8g Ti3AlC2缓慢加入100ml HF(40wt.%)溶液中,在50℃反应24h,取出,使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min,10min),直至上清液pH≈6,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)取1g Ti3C2与30ml NaOH溶液(5wt.%)进行混合,磁力搅拌24h,取出,离心洗涤(5000rpm/min,10min),洗涤5次,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入到100ml去离子水中,超声60min(超声功率为300w),然后离心(5000rpm/min,35min),得到Ti3C2胶体溶液;
(4)在真空辅助下,将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上,在室温下自然干燥5min,得到二维层状Na-Ti3C2膜。
实施例3
(1)在磁力搅拌的条件下,取8g Ti3AlC2缓慢加入100ml HF(40wt.%)溶液中,在50℃反应30h,取出,使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min,10min),直至上清液pH≈6,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)取1g Ti3C2与20ml NaOH溶液(5wt.%)进行混合,磁力搅拌24h,取出,离心洗涤(5000rpm/min,10min),洗涤5次,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入到150ml去离子水中,超声60min(超声功率为300w),然后离心(5000rpm/min,40min),得到Ti3C2胶体溶液;
(4)在真空辅助下,将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上,在室温下自然干燥5min,得到二维层状Na-Ti3C2膜。
实施例4
(1)在磁力搅拌的条件下,取10g Ti3AlC2缓慢加入200ml HF(45wt.%)溶液中,在50℃反应24h,取出,使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min,10min),直至上清液pH≈6,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)取1g Ti3C2与50ml KOH溶液(10wt.%)进行混合,磁力搅拌15h,取出,离心洗涤(7000rpm/min,8min),洗涤5次,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入到200ml去离子水中,超声40min(超声功率为300w),然后离心(7000rpm/min,50min),得到Ti3C2胶体溶液;
(4)在真空辅助下,将Ti3C2胶体溶液沉积至阳极氧化铝膜上,在室温下自然干燥5min,得到二维层状K-Ti3C2膜。
实施例5
(1)在磁力搅拌的条件下,取8g Ti3AlC2缓慢加入140ml HF(50wt.%)溶液中,在50℃反应24h,取出,使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min,10min),直至上清液pH≈6,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)取1g Ti3C2与40ml NaOH溶液(15wt.%)进行混合,磁力搅拌20h,取出,离心洗涤(8000rpm/min,5min),洗涤5次,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入到300ml去离子水中,超声50min(超声功率为300w),然后离心(8000rpm/min,30min),得到Ti3C2胶体溶液;
(4)在真空辅助下,将Ti3C2胶体溶液沉积至聚丙烯膜上,在室温下自然干燥5min,得到二维层状Na-Ti3C2膜。
取实施例1~5制得的二维层状Ti3C2膜进行测试,过滤Pb2+和K+含量均为50mg/L的Pb(NO3)2和KNO3混合溶液,结果如表1所示。并发现二维层状Ti3C2膜能在水溶液中稳定存在1个月。
表1数据表
实施例 | 水通量(Lm<sup>-2</sup>h<sup>-1</sup>bar<sup>-1</sup>) | Pb<sup>2+</sup>拦截率(%) | K<sup>+</sup>通过率(%) |
实施例1 | 790 | 94 | 80 |
实施例2 | 770 | 95 | 78 |
实施例3 | 800 | 94 | 79 |
实施例4 | 765 | 94 | 76 |
实施例5 | 750 | 95 | 75 |
对比例1
按照中国专利CN106178979A公开的方法制备二维层状Ti3C2-MXene膜。
选用对比例1制备的二维层状Ti3C2-MXene膜过滤Pb2+和K+含量均为50mg/L的Pb(NO3)2和KNO3混合溶液,发现几乎所有的K+通过了二维层状Ti3C2-MXene膜,但同时发现几乎所有的Pb2+也通过了二维层状Ti3C2-MXene膜。因此对比例1制备的二维层状Ti3C2-MXene膜只能做到对粒径3nm左右的离子进行有效拦截,不能用于本发明的分离;而本发明制备的二维层状Ti3C2膜不仅能对粒径0.401nm的Pb2+有效拦截,还能做到Pb2+和K+的筛分。
Claims (10)
1.一种二维层状Ti3C2膜,其特征在于:先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2,得到Ti3C2;再将Ti3C2与碱液混合,制备嵌层Ti3C2;然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中,制备Ti3C2胶体溶液;最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,得到二维层状Ti3C2膜;其中所述的碱液为NaOH溶液或KOH溶液。
2.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜,其特征在于:所述的Ti3AlC2与HF溶液的质量体积比为1:10~20,其中Ti3AlC2以g计,HF溶液以ml计;HF溶液的浓度为40wt.%~50wt.%。
3.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜,其特征在于:所述的Ti3C2与碱液的质量体积比为1:20~60,其中Ti3C2以g计,碱液以ml计。
4.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜,其特征在于:所述的碱液的浓度为5wt.%~15wt.%。
5.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜,其特征在于:所述的Ti3C2与去离子水的质量体积比为1:100~300,其中Ti3C2以g计,去离子水以ml计。
6.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜,其特征在于:所述的多孔基底为混合纤维素酯微孔滤膜、阳极氧化铝膜或聚丙烯膜中的一种。
7.一种权利要求1~6任一所述的二维层状Ti3C2膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将Ti3AlC2加入HF溶液中反应,保留下层固体,得到Ti3C2;
(2)将Ti3C2与碱液混合,搅拌、离心洗涤,得到嵌层Ti3C2;
(3)将嵌层Ti3C2加入去离子水中,超声、离心,得到Ti3C2胶体溶液;
(4)将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上,干燥,得到二维层状Ti3C2膜。
8.根据权利要求7所述的二维层状Ti3C2膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的搅拌条件为室温下磁力搅拌12~24h;离心转速为5000~8000rpm/min,离心时间为5~10min。
9.根据权利要求7所述的二维层状Ti3C2膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的超声时间为30~60min;离心转速为5000~8000rpm/min,离心时间为30~60min。
10.一种权利要求1~6任一所述的二维层状Ti3C2膜的应用,其特征在于:将二维层状Ti3C2膜与真空抽滤装置组合,在真空辅助下分离含Pb2+与K+的混合溶液。
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