CN109692581B - 二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用 - Google Patents

二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜制备及水处理技术领域，具体涉及一种二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用。其制备方法为先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2，得到Ti3C2；再将Ti3C2与碱液混合，制备嵌层Ti3C2；然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中，制备Ti3C2胶体溶液；最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，得到二维层状Ti3C2膜。本发明采用离子控制层间距得到的二维层状Ti3C2膜水通量高，而且能够有效筛分溶液中的K+和Pb2+，可以应用到水净化，溶液提纯等诸多方面。

Description

二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于膜制备及水处理技术领域，具体涉及一种二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国经济的飞速发展和人民生活水平的不断改善，工业化水平逐年加快，重金属通过各种方式进入生态环境中，其含量呈现逐年递增的趋势。重金属一旦进入生态环境，不能通过微生物有效降解，可以长期存在于生态环境中，污染水、大气、土壤等人类生活的必备资源，进一步危害人类的身体健康，例如，铅中毒会导致贫血、动脉硬化、消化道溃疡和眼底出血，小孩铅中毒则出现发育迟缓，智力低下等情况；另外，水中的一些矿物质，如钙、镁、钾、钠等金属元素也是人类身体的必需元素，例如，钾能维持细胞的正常渗透压，碳水化合物及蛋白质的代谢、神经信号的传递。矿物元素对人体有非常重要的作用，但是人体本身并不能合成，只能从体外摄取。
现有的水净化技术包括蒸馏法、结晶法、化学沉淀法、膜法等。其中膜分离技术既具有分离的功能，又具有节能环保、操作简单、易于控制等特点。目前膜分离技术已广泛应用于医药、化工、冶金、石油、污水处理、食品加工、海水淡化等领域，带来了巨大的经济效益，成为当今分离技术中最重要的手段之一。
中国专利CN106178979A公开一种高性能二维层状Ti3C2-MXene膜及其制备方法与在水处理中的应用。该制备方法为：(1)将Ti3AlC2粉末与HF溶液混合，搅拌反应，离心洗涤，干燥，得到Ti3C2粉末；(2)将Ti3C2粉末与溶剂混合，搅拌处理，洗涤，干燥，得到处理后的粉末；(3)将处理后的粉末溶解在溶液中，超声处理，离心，取上清液，干燥，得到二维纳米片；(4)将纳米片配成溶液，通过纳米自组装技术，沉积到多孔基底上，干燥，得到高性能二维层状Ti3C2-MXene膜。其中步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜、水合肼或DMF中的一种或几种，步骤(3)中的溶剂为水、异丙醇、丙醇、甲醇中一种以上。该专利得到的二维层状Ti3C2-MXene膜只有在处理3nm左右的离子时具有良好的拦截效果，对于离子半径小的 Pb2+不能拦截，因此该专利不能用于Pb2+和K+的筛分。
目前存在的一些膜，如反渗透膜等，能够有效净化水，除去水中绝大部分杂质，但同时也除去了对人体有益的元素。因此如何制备一种既能将水中铅等离子去除，又能保证水中钾等离子通过的膜，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维层状Ti3C2膜，采用离子控制层间距，能够高效地分离Pb2+和K+；本发明同时提供其制备方法与应用。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜：先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2，得到Ti3C2；再将Ti3C2与碱液混合，制备嵌层Ti3C2；然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中，制备Ti3C2胶体溶液；最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，得到二维层状Ti3C2膜。
其中：
所述的碱液为NaOH溶液或KOH溶液，优选NaOH溶液；碱液的浓度为5wt.％～15wt.％。
所述的Ti3AlC2与HF溶液的质量体积比为1:10～20，其中Ti3AlC2以g计，HF溶液以ml计；HF溶液的浓度为40wt.％～50wt.％。
所述的Ti3C2与碱液的质量体积比为1:20～60，其中Ti3C2以g计，碱液以ml计。
所述的Ti3C2与去离子水的质量体积比为1:100～300，其中Ti3C2以g计，去离子水以 ml计。
所述的多孔基底为混合纤维素酯微孔滤膜、阳极氧化铝膜或聚丙烯膜中的一种，优选混合纤维素酯微孔滤膜。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将Ti3AlC2加入HF溶液中反应，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)将Ti3C2与碱液混合，搅拌、离心洗涤，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入去离子水中，超声、离心，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，干燥，得到二维层状Ti3C2膜。
其中：
步骤(2)中，所述的搅拌条件为室温下磁力搅拌12～24h；离心转速为5000～8000rpm/min，离心时间为5～10min。
步骤(2)所述洗涤是用去离子水洗涤。
步骤(3)中，所述的超声时间为30～60min，离心转速为5000～8000rpm/min，离心时间为30～60min。
步骤(4)所述的干燥条件为室温晾干。
本发明用HF溶液将Ti3AlC2中的Al层刻蚀掉，得到Ti3C2；得到的Ti3C2本身带负电，由于Al层的失去，Ti3C2层与层之间的束缚力变小，层间距变大，Na+或K+在Ti3C2表面负电荷的吸引下，进入层间，并与Ti3C2结合，得到带Na或K的嵌层Ti3C2，将嵌层Ti3C2加入去离子水中，得到Ti3C2胶体溶液，进而将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，最终得到二维层状Na-Ti3C2膜或二维层状K-Ti3C2膜。
本发明所述的二维层状Ti3C2膜的应用：将二维层状Ti3C2膜与真空抽滤装置组合，在真空辅助下筛分溶液中的K+和Pb2+。其中Pb2+，K+，Na+的水合离子半径分别为0.401nm、0.331nm、0.358nm。Pb2+的水合离子半径比K+和Na+的水合离子半径大，选用Na+或K+控制层间距，既拦截了Pb2+，又保证了K+的通过，从而促进了Pb2+和K+的分离。
本发明的二维层状Ti3C2膜是一种由Na+或K+控制层间距的Ti3C2膜，能够很好的应用在水处理中。
本发明通过嵌层离子对层间距的调控，用分子筛原理对溶液中的离子进行筛分，可以应用到水净化，溶液提纯等诸多方面。金属离子在溶液中以水合离子的形式存在，本发明提及的离子均为水合离子，半径均为水合半径。
本发明采用离子控制层间距，得到水通量大、稳定性好的二维层状Ti3C2膜，克服了化学沉淀法、电解法等能耗大、器械笨重等缺点；利用分子筛的原理达到水处理的目的，制备工艺简洁。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用离子控制层间距得到的二维层状Ti3C2膜水通量高，而且能够有效筛分溶液中的K+和Pb2+；对Pb2+的拦截率在94％以上，K+通过率在75％以上，水通量为750Lm-2h-1bar-1以上。
(2)本发明的二维层状Ti3C2膜机械性能好、效率高，在水溶液中的稳定性好，耐酸碱，可以重复利用，具有很强的实用性。
(3)本发明原料成本低，制备过程简单，节能，适合工厂大批量制备，具有很高的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中二维层状Na-Ti3C2膜的离子筛分原理示意图；
图2是实施例1中二维层状Na-Ti3C2膜的数码照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)在磁力搅拌的条件下，取8g Ti3AlC2缓慢加入80ml HF(40wt.％)溶液中，在50℃反应24h，取出，使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min，10min)，直至上清液pH≈6，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)取1g Ti3C2与20ml NaOH溶液(5wt.％)进行混合，磁力搅拌12h，取出，离心洗涤(5000rpm/min，10min)，洗涤5次，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入到100ml去离子水中，超声30min(超声功率为300w)，然后离心(5000rpm/min，30min)，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)在真空辅助下，将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上，在室温下自然干燥5min，得到二维层状Na-Ti3C2膜。
二维层状Na-Ti3C2膜的离子筛分原理示意图如图1所示；二维层状Na-Ti3C2膜的数码照片如图2所示。
实施例2
(1)在磁力搅拌的条件下，取8g Ti3AlC2缓慢加入100ml HF(40wt.％)溶液中，在50℃反应24h，取出，使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min，10min)，直至上清液pH≈6，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)取1g Ti3C2与30ml NaOH溶液(5wt.％)进行混合，磁力搅拌24h，取出，离心洗涤(5000rpm/min，10min)，洗涤5次，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入到100ml去离子水中，超声60min(超声功率为300w)，然后离心(5000rpm/min，35min)，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)在真空辅助下，将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上，在室温下自然干燥5min，得到二维层状Na-Ti3C2膜。
实施例3
(1)在磁力搅拌的条件下，取8g Ti3AlC2缓慢加入100ml HF(40wt.％)溶液中，在50℃反应30h，取出，使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min，10min)，直至上清液pH≈6，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)取1g Ti3C2与20ml NaOH溶液(5wt.％)进行混合，磁力搅拌24h，取出，离心洗涤(5000rpm/min，10min)，洗涤5次，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入到150ml去离子水中，超声60min(超声功率为300w)，然后离心(5000rpm/min，40min)，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)在真空辅助下，将Ti3C2胶体溶液沉积至混合纤维素酯微孔滤膜上，在室温下自然干燥5min，得到二维层状Na-Ti3C2膜。
实施例4
(1)在磁力搅拌的条件下，取10g Ti3AlC2缓慢加入200ml HF(45wt.％)溶液中，在50℃反应24h，取出，使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min，10min)，直至上清液pH≈6，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)取1g Ti3C2与50ml KOH溶液(10wt.％)进行混合，磁力搅拌15h，取出，离心洗涤(7000rpm/min，8min)，洗涤5次，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入到200ml去离子水中，超声40min(超声功率为300w)，然后离心(7000rpm/min，50min)，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)在真空辅助下，将Ti3C2胶体溶液沉积至阳极氧化铝膜上，在室温下自然干燥5min，得到二维层状K-Ti3C2膜。
实施例5
(1)在磁力搅拌的条件下，取8g Ti3AlC2缓慢加入140ml HF(50wt.％)溶液中，在50℃反应24h，取出，使用去离子水离心洗涤(5000rpm/min，10min)，直至上清液pH≈6，保留下层固体，得到Ti3C2；
(2)取1g Ti3C2与40ml NaOH溶液(15wt.％)进行混合，磁力搅拌20h，取出，离心洗涤(8000rpm/min，5min)，洗涤5次，得到嵌层Ti3C2；
(3)将嵌层Ti3C2加入到300ml去离子水中，超声50min(超声功率为300w)，然后离心(8000rpm/min，30min)，得到Ti3C2胶体溶液；
(4)在真空辅助下，将Ti3C2胶体溶液沉积至聚丙烯膜上，在室温下自然干燥5min，得到二维层状Na-Ti3C2膜。
取实施例1～5制得的二维层状Ti3C2膜进行测试，过滤Pb2+和K+含量均为50mg/L的Pb(NO3)2和KNO3混合溶液，结果如表1所示。并发现二维层状Ti3C2膜能在水溶液中稳定存在1个月。
表1数据表
实施例 水通量(Lm<sup>-2</sup>h<sup>-1</sup>bar<sup>-1</sup>) Pb<sup>2+</sup>拦截率(％) K<sup>+</sup>通过率(％)
实施例1 790 94 80
实施例2 770 95 78
实施例3 800 94 79
实施例4 765 94 76
实施例5 750 95 75
对比例1
按照中国专利CN106178979A公开的方法制备二维层状Ti3C2-MXene膜。
选用对比例1制备的二维层状Ti3C2-MXene膜过滤Pb2+和K+含量均为50mg/L的Pb(NO3)2和KNO3混合溶液，发现几乎所有的K+通过了二维层状Ti3C2-MXene膜，但同时发现几乎所有的Pb2+也通过了二维层状Ti3C2-MXene膜。因此对比例1制备的二维层状Ti3C2-MXene膜只能做到对粒径3nm左右的离子进行有效拦截，不能用于本发明的分离；而本发明制备的二维层状Ti3C2膜不仅能对粒径0.401nm的Pb2+有效拦截，还能做到Pb2+和K+的筛分。

Claims (9)

1.一种二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：将二维层状Ti3C2膜与真空抽滤装置组合，在真空辅助下分离含Pb2+与K+的混合溶液；其中二维层状Ti3C2膜的制备方法为：先用HF溶液刻蚀Ti3AlC2，得到Ti3C2；再将Ti3C2与碱液混合，制备嵌层Ti3C2；然后将嵌层Ti3C2加入去离子水中，制备Ti3C2胶体溶液；最后将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，得到二维层状Ti3C2膜；所述的碱液为NaOH溶液或KOH溶液。
2.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：所述的Ti3AlC2与HF溶液的质量体积比为1:10～20，其中Ti3AlC2以g计，HF溶液以ml计；HF溶液的浓度为40wt.%～50wt.%。
3.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：所述的Ti3C2与碱液的质量体积比为1:20～60，其中Ti3C2以g计，碱液以ml计。
4.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：所述的碱液的浓度为5wt.%～15wt.%。
5.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：所述的Ti3C2与去离子水的质量体积比为1:100～300，其中Ti3C2以g计，去离子水以ml计。
6.根据权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：所述的多孔基底为混合纤维素酯微孔滤膜、阳极氧化铝膜或聚丙烯膜中的一种。
7.权利要求1所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：二维层状Ti3C2膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将Ti3AlC2加入HF溶液中反应，保留下层固体，得到Ti3C2；
（2）将Ti3C2与碱液混合，搅拌、离心洗涤，得到嵌层Ti3C2；
（3）将嵌层Ti3C2加入去离子水中，超声、离心，得到Ti3C2胶体溶液；
（4）将Ti3C2胶体溶液沉积至多孔基底上，干燥，得到二维层状Ti3C2膜。
8.根据权利要求7所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：步骤（2）中，所述的搅拌条件为室温下磁力搅拌12～24h；离心转速为5000～8000rpm/min，离心时间为5～10min。
9.根据权利要求7所述的二维层状Ti3C2膜的应用，其特征在于：步骤（3）中，所述的超声时间为30～60min；离心转速为5000～8000rpm/min，离心时间为30～60min。
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