CN102886241B - 一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，该方法利用共沉淀法将铝镁羟基金属氧化物负载在硅藻土表面，经洗涤干燥后得到硅藻土重金属吸附材料。本发明具有工艺独特、操作方便，易于大规模的工业化生产，有利于提高铝镁羟基金属氧化物在水溶液中的分散性能，增加吸附剂与水溶液中金属离子的接触，提高吸附效率；有利于硅藻土表面与铝镁金属氧化物发生键合形成化学键，从而提高负载稳定性。本发明可进一步扩大硅藻土在水质净化领域的应用，为水体中重金属离子的去除提供新思路。

Description

一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于有机功能材料的制备及应用领域，具体为一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法。该方法制备的硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物吸附材料具有广阔的应用前景，特别是用于去除饮用水体中的重金属离子。
背景技术
重金属是指比重大于1的金属，如铜（Cu）、铅（Pb）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd）、汞（Hg）、钼（Mo）等，约有45种；而重金属污染主要是指生物毒理性显著的Hg、Cd、Pb、Cr以及类金属As等。重金属污染相较于其它污染物具有其独特特性：一是具有毒害性；二是治理长期性；三是具有富集性；四是具有隐蔽性。鉴于重金属污染对人们日常生活带来了巨大危害，众多学者对水体中的重金属离子的去除进行了研究。根据其基本原理水体中重金属离子的去除可分为化学法、物理或物理化学法、生物化学法。化学法包括化学沉淀法、氧化还原法等；物理或物理化学法包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法、反渗透法、浮选法、电渗析法、电解法、电絮凝法等；生物化学法是利用某些特定生物能够较快的吸走或降低受污染体中的重金属，如生物絮凝法、生物吸附法、植物整治法等。
吸附法是指采用多种多孔性吸附材料去除废水中重金属离子的一种方法。吸附剂的选择是吸附法的关键技术。吸附剂的种类很多，通常使用的吸附剂有：腐殖酸类吸附剂，这类物质能够络合和结合金属离子，从而使它们在环境中的形态、迁移、转化和生物可得性及毒性受到影响；因其物质来源广泛，价格低廉，是被用作处理工业废水的一种天然净化剂；矿物吸附剂，以粘土为例，虽然其含量丰富、成本低、易获取，但是粘土的渗透性弱，应用前需要造粒；高分子吸附剂，以壳聚糖比较具有代表性，它对重金属具有选择性，粉末状壳聚糖孔具有隙率低，比表面积小，在水中易溶解或被生物降解的特性，它的制备易挥发、不易回收且污染严重；生物材料吸附剂，以菌体、藻类及一些细胞提取物为主，它们在细胞表面进行快速物理吸附或离子交换，但因其吸附机理复杂，限制了生物体对重金属离子的吸附富集及在离子选择性结合方面的应用。
铝镁羟基金属氧化物是一种含有结晶水的复合盐类，它的基本结构是以紧密堆积方式形成的密置双层结构，其中基本层和中间层交错相叠，具有层间离子交换性能和结构记忆效应两大特性。同时，水体中高价金属离子大多以络合阴离子形式存在，所以铝镁羟基金属氧化物对此类物质有很强的吸附作用。Tomohito等利用铝镁羟基金属氧化物去除水体中重金属离子。结果表明，保持pH值为5.0时，铝镁羟基金属氧化物可去除溶液中的Cu2+和Cd2+。反应10min后，Cu2+的浓度从64mg/L降至3mg/L， 反应15min后Cd2+的浓度从112mg/L降至1mg/L。夏盛杰等研究发现，在最佳试验条件下，铝镁羟基金属氧化物对制革废水中Cr(VI)的饱和吸附量达15.7mg/g。但是，铝镁羟基金属氧化物是一种不溶于水的晶体物质，分散性差，这影响了它对水溶液中重金属离子的富集能力，限制铝镁羟基金属氧化物在大水量重金属离子水体中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，该方法采用硅藻土作为负载材料，可有效提高铝镁羟基金属氧化物对水体中重金属离子的去除能力，从而解决铝镁羟基金属氧化物分散性差，与水体中重金属离子不能充分接触而影响吸附效果的缺点，为水体中重金属离子的吸附去除提供了一种新材料。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，利用硅藻土作为负载载体，采用共沉淀法将铝镁羟基氧化物负载在硅藻土上，经洗涤干燥后得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物吸附材料，具体步骤如下：
（1）溶液A与溶液B的配置与处理
溶液A的配置与处理：分别配置质量浓度为300～350g/L的铝盐溶液和40～60g/L的镁盐溶液，然后按体积比为1：0.5～1.5的比例混合成溶液A，再将溶液A加热到60oC～80oC；
溶液B的配置与处理：将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:0.5～1.5的比例混合，配置成质量浓度为90～100g/L的溶液B，再将溶液B加热到70oC～80oC；
（2）硅藻土的负载
将硅藻土按5～15g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌条件下混合5～15min；再向溶液A中加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌条件下反应15～25min；停止搅拌后静止处理10～30min；
 （3）生成沉淀物的后期处理 
在静止处理后，将有沉淀物生成的溶液进行抽滤，在抽滤过程不断用去离子水进行冲洗，直到滤液中检测不到碳酸根与铝离子的存在；之后将滤饼在80oC～110oC下干燥100～150min，再自然冷却至室温，即得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
作为优选，所述溶液A是由质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液等体积混合组成的混合溶液。
作为优选，步骤（1）中将溶液A加热到70oC。
作为优选，所述溶液B是由碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合后配置成的质量浓度为95g/L的混合溶液。
作为优选，步骤（1）中将溶液B加热到75oC。
作为优选，所述铝盐、镁盐、硅藻土的质量比为32.5:5:1。
作为优选，步骤（2）中向溶液A中加入硅藻土后的混合条件为：在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min。
作为优选，步骤（2）中向溶液A中加入溶液B后的反应条件为：在搅拌速度为350r/min的条件下反应20min。
作为优选，步骤（2）中停止搅拌后静止处理20min。
作为优选，步骤（3）中滤饼的干燥条件为：在105oC下干燥120min。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：采用共沉淀法将铝镁羟基金属氧化物负载在硅藻土上，该工艺独特、操作方便，易于大规模的工业化生产；所得产品对水量大、离子含量低的水体中的重金属离子的去除更为有效。
附图说明
图1为硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物吸附材料的扫描电镜图片。
图2为硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物吸附材料吸附水体中六价铬的效果曲线。
图3为硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物吸附材料吸附水体中六价铬后的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
分别配置质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液，等体积混合组成混合溶液A，将溶液A加热到60oC；将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合，配置成95g/L的溶液B，将溶液B加热到70oC；将硅藻土按10g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min；然后加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌速度为350r/min的条件下反应15min；静止20min后进行抽滤，用去离子水反复冲洗滤饼直到滤液中不再含有铝离子与碳酸根离子；之后于105oC干燥120min，自然冷却至室温，得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
采用日本JEOL公司JSM-5600LV扫描电子显微镜（SEM）观测样品表面形貌，图1是实施例1制备的样品的SEM相片，由图1可见，制得的为片状结构堆积的球状结构晶体。
实施例2
分别配置质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液，等体积混合组成混合溶液A，将溶液A加热到80oC；将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合，配置成95g/L的溶液B，将溶液B加热到80oC；将硅藻土按10g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min；然后加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌速度为350r/min的条件下反应25min；静止20min后进行抽滤，用去离子水反复冲洗滤饼直到滤液中不再含有铝离子与碳酸根离子；之后于105oC干燥120min，自然冷却至室温，得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
将实施例2制得的产品投加到300mL质量浓度为10mg/L的六价铬溶液中。吸附时间为15min，温度为20 ℃，pH为7。吸附反应完成后取样用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液加显色剂显色后用日本岛津UV-1601型紫外可见分光光度计在波长540nm处测定，依据吸光度在标准曲线确定滤液中六价铬离子浓度。吸附效果曲线见图2。
实施例3
分别配置质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液，等体积混合组成混合溶液A，将溶液A加热到80oC；将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合，配置成95g/L的溶液B，将溶液B加热到80oC；将硅藻土按10g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min；然后加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌速度为350r/min的条件下反应25min；静止20min后进行抽滤，用去离子水反复冲洗滤饼直到滤液中不再含有铝离子与碳酸根离子；之后于105oC干燥120min，自然冷却至室温，得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
将实施例3制得的产品投加到300mL质量浓度为5mg/L的六价铬溶液中。吸附时间为10min，温度为20 ℃，pH为6。吸附完成后对溶液进行过滤，将过滤后的滤饼在105oC干燥120min。采用日本JEOL公司JSM-5600LV扫描电子显微镜（SEM）观测样品表面形貌。结果如图3所示。
实施例4
分别配置质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液，等体积混合组成混合溶液A，将溶液A加热到70oC；将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合，配置成95g/L的溶液B，将溶液B加热到70oC；将硅藻土按10g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min；然后加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌速度为350r/min的条件下反应20min；静止20min后进行抽滤，用去离子水反复冲洗滤饼直到滤液中不再含有铝离子与碳酸根离子；之后于105oC干燥120min，自然冷却至室温，得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）溶液A与溶液B的配置与处理
溶液A的配置与处理：分别配置质量浓度为300～350g/L的铝盐溶液和40～60g/L的镁盐溶液，然后按体积比为1：0.5～1.5的比例混合成溶液A，再将溶液A加热到60oC～80oC；
溶液B的配置与处理：将碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:0.5～1.5的比例混合，配置成质量浓度为90～100g/L的溶液B，再将溶液B加热到70oC～80oC；
（2）硅藻土的负载
将硅藻土按5～15g/L的投加量投加到升温后的溶液A中，在搅拌条件下混合5～15min；再向溶液A中加入等体积的已经升温的溶液B，在搅拌条件下反应15～25min；停止搅拌后静止处理10～30min；
 (3)生成沉淀物的后期处理 
在静止处理后，将有沉淀物生成的溶液进行抽滤，在抽滤过程不断用去离子水进行冲洗，直到滤液中检测不到碳酸根与铝离子的存在；之后将滤饼在80oC～110oC下干燥100～150min，再自然冷却至室温，即得到硅藻土负载铝镁羟基金属氧化物重金属吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述溶液A是由质量浓度为325g/L的氯化铝溶液和50g/L的氯化镁溶液等体积混合组成的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将溶液A加热到70oC。
4.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述溶液B是由碳酸钠与氢氧化钠按摩尔比为1:1混合后配置成的质量浓度为95g/L的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将溶液B加热到75oC。
6.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述铝盐、镁盐、硅藻土的质量比为32.5:5:1。
7.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中向溶液A中加入硅藻土后的混合条件为：在搅拌速度为250r/min的条件下混合10min。
8.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中向溶液A中加入溶液B后的反应条件为：在搅拌速度为350r/min的条件下反应20min。
9.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中停止搅拌后静止处理20min。
10.根据权利要求1所述的一种硅藻土重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中滤饼的干燥条件为：在105oC下干燥120min。
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