CN108569712A - 四方体状氧化镁材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及四方体状氧化镁材料的制备方法，具体为称取六水氯化镁、乌洛托品和表面活性剂置入乙醇溶液，搅拌形成的均匀的镁盐溶液，然后进行水热反应，冷却去除上清，将所得沉淀经洗涤，经真空干燥得到碱式碳酸镁前驱体，最后将碱式碳酸镁前驱体进行高温焙烧，得到四方体状氧化镁材料；还涉及由该方法获得的材料，该材料结构稳定、高比表面积、特殊的晶面、吸附性能良好，并且使用寿命长和成本低廉，可以在水处理技术领域的应用。

Description

四方体状氧化镁材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于化学材料领域，涉及四方体状氧化镁材料的制备方法，还涉及由该方法制得的产品和应用。
背景技术
水中污染物包括无机污染物和有机污染物。无机污染物主要包括铅、铬、隔、汞和铜等重金属离子，这些重金属元素在环境中具有难降解、易积累、不可逆、毒性大、代谢慢和易被生物富集的特点。长期饮用被重金属污染的水会引发急、慢性中毒或导致机体癌变。有机污染物主要包括耗氧无毒有机物(如蛋白质、脂肪和碳水化合物等)和有毒有机物(如酚类化合物、有机农药和多环芳烃、染料和食品添加剂等)，这些有机污染物是致畸、致突变和致癌物质。
《2016年全国饮用水水源水质大起底》报告显示，2016年31个省级环保部门公开的1333处(地表水水源地995个，地下水水源地338个)饮用水水源地的水质状况中有24个省份共98处水质超标，地下水水源超标比例明显高于地表水水源，且污染的持续时间较后者更长。如果防治和处理速度赶不上污染的速度，饮用水污染就难以被遏制。
现有技术中，通常采用化学法、物理化学法和生物技术等手段处理水体污染物。其中对重金属离子的去除主要是化学沉淀法，原理是通过化学反应使废水中呈离子状态的重金属转化为不溶于水的沉淀物，然后通过过滤将沉淀物从废液中分离出去，包括氨氧化物沉淀法、硫化物沉淀法、钙盐沉淀法和铁氧体共沉淀法等。该方法的缺点是处理后的废液往往达不到排放标准，并且产生的沉淀物若处理不当，则容易造成二次污染。对有机污染物的去除通常是化学降解法，主要是利用光催化氧化法、湿式氧化法、超临界水氧化法电化学氧化法、臭氧氧化法和声化学降解等，使有机污染物氧化分解并转化为无毒性的可生化降解物质，该方法是治理持久性有机污染物的有效方法。物理化学法主要包括吸附法、离子交换法和膜分离法。吸附是固－液界面存在的一种普遍现象，利用疏松多孔和比表面积大的吸附剂吸附污水中的重金属离子和有机污染物，以达到净化水的目的。离子交换法是借助于交换剂中的交换基团同废水中的离子进行交换，从而去除废水中的有害离子。膜分离法是在某种推动力作用下，利用半透膜的选择透过性进行分离和浓缩，常见的膜分离法包括电渗析法、扩散渗析法、反渗透法和超滤法等。由于其程序复杂，对生产技术要求较高，在推广应用中受到限制。生物技术包括植物修复技术和微生物修复技术。植物修复技术，是利用自然生长或遗传工程培育的植物及其共存微生物体系，超量积累某种或某些污染物，清除环境中的污染物。植物修复的方式包括植物提取、植物降解、植物稳定和植物挥发等。微生物修复技术，是利用天然存在的或人工培养的功能微生物群，在适宜环境条件下吸收或降解有毒污染物。该技术在治理重金属污染和有机污染物方面展示出其髙效率、低成本和无二次污染等方面的优势，成为环境生物修复技术领域中研究的热点之一。
在以上处理方法中，吸附法因其处理效果高、操作简便和选择性好等优点，特别是在污染性强、低浓度、其它处理方法难以有效处理的重金属污染和有机污染废水领域具有特殊的应用价值。常用的吸附剂有活性炭、沸石、粘土、生物聚合物、分子筛和一些工业废弃物等，但是这些吸附剂在价格或吸附能力等方面还存在一定的问题，所以开发廉价、高效的吸附剂是目前吸附研究的一个重要方面。
无机吸附材料(如Al2O3、CaO、Fe2O3和MgO等)因拥有高比表面积、特殊的晶面、较多的吸附空位等特点，具有作为废水吸附剂的潜力，引起了广泛研究人员的注意。其中MgO是一种环境友好的无机吸附材料，它被广泛用于从废水中去除染料和重金属，而其吸附性能主要取决于其微观结构的特性。因此，急需获得一种吸附性能好的MgO结构，能够高效、低成本处理水污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供四方体状氧化镁材料的制备方法，制备方法简单，以六水氯化镁和乌洛托品为原料、乙醇水溶液为溶剂、表面活性剂为桥联剂采用水热法制备形成的四方体结构的MgO材料；本发明的目的之二在于提供由上述方法制得的四方体状氧化镁材料；本发明的目的之三在于提供四方体状氧化镁材料的应用。
为实现上述表达目的，本发明提供如下技术方案：
1、四方体状氧化镁材料的制备方法，包括如下步骤：称取六水氯化镁、乌洛托品和表面活性剂置入乙醇溶液，搅拌形成的均匀的镁盐溶液，然后进行水热反应，冷却去除上清，将所得沉淀经洗涤，经真空干燥得到碱式碳酸镁前驱体，最后将碱式碳酸镁前驱体进行高温焙烧，得到四方体状氧化镁材料。
优选的，所述六水氯化镁、乌洛托品、表面活性剂与乙醇溶液的质量体积比为5～15:2～8:1～3：50～300，单位g：g：g：ml；更优选的质量体积比为5.1～14.8:2.1～7.2:1～3:50～30。
优选的，所述乙醇溶液的体积分数为10％-80％。
更优选的，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮58000、泊洛沙姆、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，所述水热反应为在温度为100～250℃条件下反应24～36h。
更优选的，所述高温焙烧为在温度为400～600℃条件下焙烧4～10h。
更优选的，所述搅拌是在25～80℃条件下恒温搅拌20～240min。
更优选的，所述洗涤是将沉淀分别用水和乙醇离心洗涤2次。
2、由所述四方体状氧化镁材料的制备方法制得的四方体状氧化镁材料。
3、所述四方体状氧化镁材料在水处理去除甲基橙中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明公开了四方体状氧化镁材料的制备方法，以六水氯化镁和乌洛托品为原料、乙醇水溶液为溶剂、表面活性剂为桥联剂采用水热法制备形成的四方体结构的MgO材料是一种吸附能力强、效率高、使用寿命长和成本低廉的水处理剂，突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为四方体状碳酸镁和氧化镁材料的XRD图谱。
图2为四方体状碳酸镁和氧化镁材料的FTIR图谱。
图3为四方体状氧化镁材料的SEM照片。
图4为四方体状氧化镁材料对甲基橙的吸附去除图谱。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
四方体状氧化镁材料的制备方法，具体步骤如下：称取5.1g六水氯化镁、2.1g乌洛托品和1.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至80mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌20min形成均匀的镁盐混合溶液。将该溶液装入高温反应釜中在170℃下反应24h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，然后经真空干燥得到碱式碳酸镁四方体前驱体；将该前驱体置于600℃下的马弗炉中焙烧6h即可得到四方体状氧化镁材料。
实施例2
四方体状氧化镁材料的制备方法，具体步骤如下：称取10.1g六水氯化镁、5.2g乌洛托品和1.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至100mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌20min形成均匀的镁盐混合溶液。将该溶液装入高温反应釜中在170℃下反应30h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，然后经真空干燥得到碱式碳酸镁四方体前驱体；将该前驱体置于400℃下的马弗炉中焙烧10h即可得到四方体状氧化镁材料。
实施例3
四方体状氧化镁材料的制备方法，具体步骤如下：称取14.8g六水氯化镁、7.2g乌洛托品和3.0g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)加至100mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度500r/min下恒温搅拌20min形成均匀的镁盐混合溶液。将该溶液装入高温反应釜中在170℃下反应36h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，然后经真空干燥得到碱式碳酸镁四方体前驱体；将该前驱体置于600℃下的马弗炉中焙烧4h即可得到四方体状氧化镁材料。
上述实施例中，乙醇溶液体积分数为10％-80％，温度25～80℃恒温搅拌时间20～240min，水热反应在温度100～250℃条件下反应24～36h均可实现发明目的。
将上述实施例制得的氧化镁材料XRD图谱如图1所示，同时以四方体状碳酸镁为对照。
将上述实施例制得的氧化镁材料FTIR图谱如图2所示，同时以四方体状碳酸镁为对照。
将上述实施例制得的氧化镁材料SEM照片如图3所示，表明形成了四方体状结构。
应用实施例
取300mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液于锥形瓶中，置于恒温磁力搅拌器上，加入0.3g的四方体状MgO材料，在室温下以200r·min-1的转动速率匀速搅拌进行吸附实验，每间隔一段时间取样5mL使用0.22μm滤膜过滤，采用尤尼克仪器有限公司的UV-4802型紫外可见分光光度计测试滤液浓度，结果如图4所示。结果表明四方体状氧化镁对甲基橙的去除率达89.5％。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取六水氯化镁、乌洛托品和表面活性剂置入乙醇溶液，搅拌形成的均匀的镁盐溶液，然后进行水热反应，冷却去除上清，将所得沉淀经洗涤，经真空干燥得到碱式碳酸镁前驱体，最后将碱式碳酸镁前驱体进行高温焙烧，得到四方体状氧化镁材料。
2.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述六水氯化镁、乌洛托品、表面活性剂与乙醇溶液的质量体积比为5～15:2～8:1～3：50～300单位g：g：g：ml。
3.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇溶液的体积分数为10％-80％。
4.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮58000、泊洛沙姆、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应为在温度为100～250℃条件下反应24～36h。
6.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述高温焙烧为在温度为400～600℃条件下焙烧4～10h。
7.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌是在25～80℃条件下恒温搅拌20～240min。
8.根据权利要求1所述四方体状氧化镁材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤是将沉淀分别用水和乙醇离心洗涤2次。
9.由权利要求1～8任一项所述四方体状氧化镁材料的制备方法制得的四方体状氧化镁材料。
10.权利要求9所述四方体状氧化镁材料在水处理去除甲基橙中的应用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761261A (zh) * 2019-03-29 2019-05-17 内蒙古大学 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法
CN112456521A (zh) * 2020-11-07 2021-03-09 宝鸡文理学院 一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用
CN113262753A (zh) * 2021-04-17 2021-08-17 北京化工大学 一种毫米级单分散氧化镁小球的制备方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050038276A (ko) * 2003-10-21 2005-04-27 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널 보호막용 ＭｇＯ 펠렛 및 그제조 방법
CN101353176A (zh) * 2007-07-26 2009-01-28 郑州大学 一种制备纳米氧化镁的新方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050038276A (ko) * 2003-10-21 2005-04-27 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널 보호막용 ＭｇＯ 펠렛 및 그제조 방법
CN101353176A (zh) * 2007-07-26 2009-01-28 郑州大学 一种制备纳米氧化镁的新方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付孝锦等: ""四方体MgO的制备及对有机染料的吸附"", 《人工晶体学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761261A (zh) * 2019-03-29 2019-05-17 内蒙古大学 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法
CN109761261B (zh) * 2019-03-29 2020-07-03 内蒙古大学 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法
CN112456521A (zh) * 2020-11-07 2021-03-09 宝鸡文理学院 一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用
CN113262753A (zh) * 2021-04-17 2021-08-17 北京化工大学 一种毫米级单分散氧化镁小球的制备方法及应用
CN113262753B (zh) * 2021-04-17 2023-08-04 北京化工大学 一种毫米级单分散氧化镁小球的制备方法及应用

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