CN107161999A - 一种基于Ti2CMXene的电池电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于Ti2C MXene的电池电极材料的制备方法，本发明制备了的Ti2C MXene薄膜材料，经过插层剥离后，层间距变大，并且材料具有高比表面积、良好的导电性、良好的循环稳定性和倍率性能，同时MXene材料经过插层后，材料具有低的离子扩散阻力，低开路电压和高的存储容量。非常适合应用于锂电池、超级电容器等储能器件的电极材料。本发明工艺简单、成本低、且不会产生污染环境的废气和废液；本发明制备的Ti2C薄膜材料导电性好、比表面积大，作为电极材料具有良好的循环稳定性和倍率性能，制备成电池的比容量较传统材料大幅提升。

Description

一种基于Ti2CMXene的电池电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及的是一种基于的Ti2C MXene电池电极材料的制备方法。
背景技术
能源和环境问题是目前人类亟需解决的两大问题。在化石能源日渐枯竭，环境污染日益严重，全球气候变暖的今天，寻求替代传统化石能源的可再生绿色能源，谋求人与环境的和谐显得尤为迫切。对于新型的、绿色、储能器件，在关切其绿色的同时，高功率密度，高能量密度则是其是否可以真正替代传统能量储运体系的重要指标。新型的电源体系，特别是二次电池或者超级电容器是目前重要的绿色储能装置，而其中核心部分是性能优异的储能材料。
MXene是一种近几年发现的与石墨烯相似的具有二维层状结构的过渡金属碳化物或者氮化物，目前发现的MXene总共有将近70种，包括Ti3C2,Ti2C,V2C,Nb2C,Nb4C3,Ta4C3，Ti4N3等等。MXene由于其良好的导电性，大的比表面积和高的强度，在储能、电子、复合材料、传感器等领域具有广泛的应用前景。
目前商品化的锂离子电池负极材料大多采用价格便宜、热稳定性好的石墨化碳材料，但由于石墨的嵌锂电位比较低，容易导致电解液的分解以及枝晶锂的析出，引发一系列的安全问题。因此，需要寻找比碳材料嵌锂电位更高、廉价易得、安全可靠的新的负极材料。近几年，钠离子电池掀起新一轮研究热潮，由于钠离子的半径比锂离子大，在锂离子电池中达到商业应用的石墨碳负极材料由于其层间距较小(0.335nm)而不能满足钠离子的自由脱嵌，无法应用于钠离子电池中。而目前市场上的超级电容器功率密度较低，且循环稳定性较差。因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有高比表面积、良好的导电性、良好的循环稳定性和倍率性能，以及具有低的离子扩散阻力，低开路电压和高的存储容量。非常适合应用于锂电池、超级电容器等储能器件的电极材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种基于Ti2C MXene的电池电极材料的制备方法，S1：Ti2C MXene的制备；S11：定量称取MAX相的Ti3AlC2，将其溶于浓度为10％的HF中，使其在搅拌下反应8-12h；S12：将步骤S11中的反应溶液过滤、并大量水洗固体后，再在40度-60度下烘干，即得到Ti2CMXene粉末；S2：Ti2C MXene的插层和剥离；S21:定量称取Ti2C MXene粉末，溶于100ml水中，并与插层剂按照1：1混合，搅拌1-4h；S22：将步骤S21中的混合溶液过滤，在40-60度下烘干24h，得到插层Ti2CMXene粉末；S23：定量称取插层Ti2C MXene粉末，溶于100ml水中，在100w下超声30-60min；S24：将步骤S23中溶液过滤成膜，在40-60度下烘干24h，得到Ti2C MXene薄膜材料的Ti2C电池电极材料。
应用于上述技术方案，所述的制备方法中，所述插层剂为三氯化铁，或硝酸铵，或氯酸钾，或氯酸锂，或草酸钾，或草酸铵，或碳酸铵，或碳酸氢铵，或碳酸钠，或碳酸氢钠，或碳酸氢钾，或碳酸铁。
应用于各个上述技术方案，所述的制备方法中，步骤S11中：定量称取1g的MAX相的Ti3AlC2，步骤S21中：定量称取1g的Ti2C MXene粉末；以及步骤S23中：定量称取1g的插层Ti2C MXene粉末。
采用上述方案，本发明制备了Ti2C MXene薄膜材料，经过插层剥离后，层间距变大，并且材料具有高比表面积、良好的导电性、良好的循环稳定性和倍率性能，同时MXene材料经过插层后，材料具有低的离子扩散阻力，低开路电压和高的存储容量。非常适合应用于锂电池、超级电容器等储能器件的电极材料。
附图说明
图1为Ti2C MXene薄膜材料的照片图；
图2为Ti2C MXene的扫面电镜图像图；
图3为Ti2C MXene的XRD图像图；
图4为Ti2C MXene的拉曼图像图；
图5为插层剥离Ti2C薄膜材料的电容保留性测试曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
本实施例提供了一种基于Ti2C MXene的电池电极材料的制备方法，本实施例制备方法通过对制成的Ti2C MXene进行插层和剥离，得到Ti2CMXene薄膜材料，Ti2C MXene薄膜材料，经过插层剥离后，层间距变大，并且材料具有高比表面积、良好的导电性、良好的循环稳定性和倍率性能，同时MXene材料经过插层后，材料具有低的离子扩散阻力，低开路电压和高的存储容量。非常适合应用于锂电池、超级电容器等储能器件的电极材料。
其制备方法如下：
首先步骤S1：先进行Ti2C MXene的制备；其中，Ti2C MXene的制备包括以下步骤：
步骤S11：定量称取1g的MAX相的Ti3AlC2，将MAX相的Ti3AlC2溶于浓度为10％的HF中，使其在搅拌下反应8-12h；反应后，步骤S12：将步骤S11中的反应溶液过滤、并大量水洗固体后，再在40度-60度下烘干，即得到Ti2C MXene粉末。
然后进行S2：即对Ti2C MXene的插层和剥离；其步骤包括：
S21:定量称取1g的Ti2C MXene粉末，将称取的Ti2C MXene粉末溶于100ml水中，并将T i2CMXene粉末与插层剂按照1：1混合，溶液搅拌1-4h；然后步骤S22：将步骤S21中的混合溶液过滤，在40-60度下烘干24h，得到插层Ti2C MXene粉末；步骤S23：定量称取1g的插层Ti2C MXene粉末，插层Ti2C MXene粉末溶于100ml水中后，将溶液在100w下超声30-60min；步骤S24：将步骤S23中溶液过滤成膜，在40-60度下烘干24h，得到Ti2C MXene薄膜材料的Ti2C电池电极材料。
其中，所述插层剂可以为三氯化铁，硝酸铵，氯酸钾，氯酸锂，草酸钾，草酸铵，碳酸铵，碳酸氢铵，碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸氢钾，碳酸铁等。
本实施例产品将采用激光拉曼光谱仪(laser Raman spectrometer)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学工作站(Electrochemicalworkstation)来表征产品。其中拉曼可以表征样品的特征峰和层数，SEM可以观察产品的观形貌，XRD可以对产品进行晶型分析，电化学工作站可以测试产品的电化学性能。具体的测试数据如下：
图1为Ti2C薄膜的照片，经过过滤后可以形成尺寸可控的棕褐色薄膜。
图2为Ti2C的扫面电镜图像，可以看到经过HF刻蚀后，原来Ti3AlC2块状材料的铝被刻蚀掉，从而形成二维的层状结构。
图3为Ti2C的XRD图像，Ti2AlC中的Al经过HF刻蚀后大幅减少，形成了Ti2C材料。
图4为Ti2C的拉曼图像，其中130cm-1、430cm-1和619cm-1，均为Ti2C的Ti-C振动峰。
图5为插层剥离Ti2C薄膜材料的电容保留性测试，可以看到经过10000次循环后，电池的电容仍然保持在300F/cm3.具有良好的循环稳定性。
本发明开创出的制备了Ti2C(MXene)电池电极材料。工艺简单、成本低、且不会产生污染环境的废气和废液；本发明制备的Ti2C薄膜材料导电性好、比表面积大，作为电极材料具有良好的循环稳定性和倍率性能，制备成电池的比容量较传统材料大幅提升。
本发明创新性的使用最新的二维材料Ti2C(MXene)制备电池电极材料，制备工艺非常简单，得到的Ti2C薄膜制成电极材料，经过电化学测试具有非常高的比电容和良好的循环稳定性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于Ti2C MXene的电池电极材料的制备方法，其特征在于：
S1：Ti2C MXene的制备；
S11：定量称取MAX相的Ti3AlC2，将其溶于浓度为10％的HF中，使其在搅拌下反应8-12h；
S12：将步骤S11中的反应溶液过滤、并大量水洗固体后，再在40度-60度下烘干，即得到Ti2C MXene粉末；
S2：Ti2C MXene的插层和剥离；
S21:定量称取Ti2C MXene粉末，溶于100ml水中，并与插层剂按照1：1混合，搅拌1-4h；
S22：将步骤S21中的混合溶液过滤，在40-60度下烘干24h，得到插层Ti2CMXene粉末；
S23：定量称取插层Ti2C MXene粉末，溶于100ml水中，在100w下超声30-60min；
S24：将步骤S23中溶液过滤成膜，在40-60度下烘干24h，得到Ti2C MXene薄膜材料的Ti2C电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述插层剂为三氯化铁，或硝酸铵，或氯酸钾，或氯酸锂，或草酸钾，或草酸铵，或碳酸铵，或碳酸氢铵，或碳酸钠，或碳酸氢钠，或碳酸氢钾，或碳酸铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S11中：定量称取1g的MAX相的Ti3AlC2，步骤S21中：定量称取1g的Ti2C MXene粉末；以及步骤S23中：定量称取1g的插层Ti2C MXene粉末。
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